LIETUVOS RESPUBLIKOS SVEIKATOS APSAUGOS MINISTRO
Į S A K Y M A S
DĖL CHEMINIŲ MEDŽIAGŲ IR PREPARATŲ FIZIKINIŲ CHEMINIŲ SAVYBIŲ TYRIMO METODŲ PATVIRTINIMO
2004 m. gegužės 14 d. Nr. V-365
Vilnius
Vadovaudamasis Lietuvos Respublikos cheminių medžiagų ir preparatų įstatymo (Žin., 2000, Nr. 36-987) 6 straipsnio 2 dalimi, Cheminių medžiagų ir preparatų, galinčių sukelti pavojų žmogaus sveikatai ir aplinkai, savybių tyrimo tvarkos, patvirtintos Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro ir Lietuvos Respublikos aplinkos ministro 2000 m. gruodžio 29 d. įsakymu Nr. 762/556 (Žin., 2001, Nr. 3-60) 11.1 punktu, ir įgyvendindamas 1967 m. birželio 27 d. Tarybos direktyvos dėl pavojingų medžiagų klasifikavimą, pakavimą ir ženklinimą reglamentuojančių įstatymų ir kitų teisės aktų suderinimo 67/548/EEB, 1999 m. gegužės 31 d. Europos Parlamento ir Tarybos direktyvos 1999/45/EB dėl pavojingų preparatų klasifikavimą, pakavimą ir ženklinimą reglamentuojančių valstybių narių įstatymų ir kitų teisės aktų nuostatų derinimo reikalavimus:
1. Tvirtinu pridedamus:
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos
ministro 2004 m. gegužės 14 d. įsakymu
Nr. V-365
A3 metodas: Santykinis tankis
Šis metodas remiasi Ekonominio bendradarbiavimo ir plėtros organizacijos (EBPO) chemikalų tyrimo vadovo (OECD Guidelines for Testing of Chemicals) metodu [11]. Pagrindiniai principai pateikti [12] nuorodoje.
I. Bendrosios nuostatos
1. Įvadas. Santykinio tankio nustatymo metodai taikomi tiriant skystąsias ir kietąsias medžiagas nepriklausomai nuo jų grynumo. Taikytini metodai parenkami pagal šio metodo 1 lentelę.
1 lentelė. Santykinio tankio nustatymo metodai
Matavimo būdas |
Tankis |
Didžiausia galima dinaminė klampa |
Standartai |
|
|
Kietosios medžiagos |
Skystosios medžiagos |
|
|
Hidrometrija |
+ |
|
5 Pa s |
ISO 387 ISO 649-2 NF T 20-050 |
Hidrostatinis balansas a) kietosios medžiagos b) skystosios medžiagos |
+ |
+ |
5 Pa s |
ISO 1183 (A) |
ISO 901 |
||||
ISO 758 |
||||
Panardinto kūno metodas |
+ |
20 Pa s |
|
DIN 53217 |
Piknometrija a) kietosios medžiagos b) skystosios medžiagos |
+ |
+ |
500 Pa s |
ISO 3507 ISO 1183 (B) NF T 20-053 ISO 758 |
Oro lyginamoji piknometrija |
+ |
|
|
DIN 55990/3 DIN 53243 |
Osciliacinė densimetrija |
|
+ |
5 Pa s |
- |
2. Apibrėžimai ir vienetai
2.1. Skystųjų ir kietųjų medžiagų santykinis tankis D420 yra tam tikro tiriamosios medžiagos tūrio masės, esant 20 °C, ir tokio paties tūrio vandens masės, esant 4 °C temperatūrai, santykis. Santykinis tankis yra bedimensinis.
3. Pamatinės medžiagos. Tiriant naują medžiagą ne visada būtina naudoti pamatines medžiagas [11, 13]. Pagrindinis pamatinių medžiagų naudojimo tikslas yra periodiškai patikrinti metodo kokybę ir užtikrinti gautų rezultatų palyginamumą su kitais metodais gautų tyrimų duomenimis.
4. Bandymo metodo principas
4.1. Naudojamos keturios bandymų metodų klasės:
4.1.2. skystųjų medžiagų hidrometrija; greitai ir tiksliai medžiagos tankis gali būti nustatytas plūdriaisiais hidrometrais. Tankis nustatomas pagal hidrometro skalę, atsižvelgiant į jo pasinėrimo gylį;
4.1.3. kietųjų ir skystųjų medžiagų hidrostatinis balansas:
4.1.3.1. medžiagos tankis nustatomas pagal jos svorio ore ir tinkamame skystyje (pvz., vandenyje) skirtumą;
4.2. Piknometrija. Kietųjų ir skystųjų medžiagų tankis nustatomas žinomo tūrio įvairios konstrukcijos piknometrais. Medžiagos tankis apskaičiuojamas pagal tuščio ir užpildyto žinomo tūrio piknometro svorio skirtumą.
4.3. Kietųjų medžiagų oro lyginamoji piknometrija. Bet kokios konsistencijos kietosios medžiagos tankis matuojamas dujų lyginamuoju piknometru kambario temperatūroje. Medžiagos tūris matuojamas ore arba inertinėse dujose įvairaus tūrio graduotais cilindrais. Išmatavus tūrį, medžiaga pasveriama ir apskaičiuojamas jos tankis.
4.4. Osciliacinė densimetrija [15, 16, 17]. Skystosios medžiagos tankį galima išmatuoti osciliaciniu densitometru. U formos vamzdelio mechaninis osciliatorius kratomas osciliatoriaus rezonansiniu dažniu, kuris priklauso nuo masės. Įdėjus tiriamosios medžiagos, pakinta osciliatoriaus rezonansinis dažnis. Aparatą būtina kalibruoti dviem žinomo tankio skysčiais; rekomenduojama, kad vieno jų tankis būtų didesnis, kito – mažesnis už tiriamosios medžiagos tankį.
III. Ataskaitos pateikimas
8. Bandymo protokole, jeigu įmanoma, pateikiama tokia informacija:
9. Santykinis tankis turi būti pateiktas, kaip nurodyta šio metodo 1.2 punkte kartu nurodant tirtos medžiagos agregatinę būklę.
IV. Nuorodos
12. Weissberger R., Organinės chemijos technika. Organinės chemijos fiziniai metodai, 3 leidimas, IV skyrius, Interscience Publ., Niujorkas, 1959, I t., 1d.
13. IUPAC. Rekomenduojamos pamatinės medžiagos fizikinėms cheminėms savybėms nustatyti. Grynoji ir taikomoji chemija, 1976, 48 t., 508.
14. Wagenbreth H., Panardinto kūno metodas skystosios medžiagos tankiui nustatyti, Techniniai matavimai, 1979, 11 t., 427-430.
15. Leopold H., Skystosios medžiagos osciliacinės densimetrijos matavimai, Elektronika, 1970, 19 t., 297-302.
16. Baumgarten D., Supakuotų gaminių tūrio matavimai. Skystųjų medžiagų tankio nustatymo būdai ir jų praktinis panaudojimas, 1975, 37, 717–726.
V. Papildomos nuorodos
18. Plūdrumo metodai
18.1. Hidrometrija
18.1.6. NF T 20-050 Pramoninio naudojimo chemijos gaminiai. Skysčių tankio nustatymas. Aerometrijos metodas.
18.2. Hidrostatinis balansas
18.2.1. Kietosios medžiagos.
18.2.1.1. ISO 1183 A metodas. Plastmasių, išskyrus akytąsias, tankio ir santykinio tankio nustatymo metodai.
18.2.1.2. NF T 20-049 Pramoninio naudojimo chemijos gaminiai. Kietųjų medžiagų, išskyrus miltelius ir akytąsias medžiagas, tankio nustatymas. Hidrostatinio balanso metodas.
18.2.2. Skystosios medžiagos.
18.2.2.4. ASTM D 1298 Žalios naftos ir skystųjų naftos produktų tankio, specifinio ar API tankio nustatymas hidrometrijos metodu.
19. Piknometrija
19.1. Skystosios medžiagos
19.1.4. DIN 12798 Lipkin piknometras (skysčiams, kurių kinematinė klampa mažesnė kaip 100. 106 m2 s-1 esant 15 oC).
19.1.6. DIN 12801 Reischauer piknometras (skysčiams, kurių kinematinė klampa mažesnė kaip 100. 106 m2 s-1 esant 20 oC, ypač taikytinas angliavandeniliams ir vandeniniams tirpalams bei skysčiams su didesniu garų slėgiu, apytiksliai 1 baro esant 90 oC).
19.1.7. DIN 12806 Hubbard piknometras (visų tipų klampiems skysčiams, kurių nedidelis garų slėgis, ypač taikytinas dažams, lakams ir bitumui).
19.1.10. DIN 12809 Piknometras su pritrintu termometru ir šoniniu kapiliaru (mažai klampiems skysčiams).
19.1.15. BS 4699 Naftos produktų specifinio sunkio ir tankio nustatymo metodas (graduoto dviejų kapiliarų piknometro metodas).
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos
ministro 2004 m. gegužės 14 d. įsakymu
Nr. V-365
A9 metodas: pliūpsnio temperatūra
I. Bendrosios nuostatos
1. Įvadas
1.1. Prieš atliekant bandymą, naudinga turėti tiriamosios medžiagos degumo duomenis. Metodas taikomas tiriant skystąsias medžiagas, kurių garus galima padegti. Konkretūs metodai tinka nustatyti tik juose nurodytiems pliūpsnio temperatūrų intervalams.
2. Apibrėžimai ir vienetai
2.1. Pliūpsnio temperatūra yra mažiausia, perskaičiuota 101,325 kPa slėgiui, temperatūra, kuriai esant dėl tiriamosios medžiagos garavimo bandymo inde susirenka tiek garų, kad susidaro degus garų ir oro mišinys.
3. Pamatinės medžiagos. Tiriant naują medžiagą ne visada būtina naudoti pamatines medžiagas. Pagrindinis pamatinių medžiagų naudojimo tikslas yra periodiškai patikrinti metodo kokybę ir užtikrinti gautų rezultatų palyginamumą su kitais metodais gautais tyrimų duomenimis.
4. Bandymo metodo principas. Tiriamoji medžiaga supilama į indą ir kaitinama iki konkrečiame metode nurodytos temperatūros. Kaitinimo metu periodiškai bandoma padegti garų ir oro mišinį.
5. Kokybės kriterijai:
5.1. pakartojamumas. Duomenų skirtumai priklauso nuo pliūpsnio temperatūros intervalo ir konkretaus metodo; didžiausias skirtumas neturi viršyti 2 oC;
6. Bandymo metodo aprašymas:
6.1. pasiruošimas. Tiriamoji medžiaga įpilama į bandymo aparatą pagal 6.3.1 ir/ar 6.3.2 punktą. Siekiant užtikrinti saugą, rekomenduojama toksiškų ir didelės energijos medžiagų tyrimams parinkti metodą, kuriame bandinio tūris ne didesnis kaip 2 cm3;
6.2. bandymo sąlygos. Jei saugu, bandymo aparatas statomas tokioje vietoje, kur aplinkos oras nejuda;
6.3. darbo eiga:
6.3.2. nebalansinis metodas:
6.3.2.2. Abel-Pensky aparatas. Žiūrėti: EN 57, DIN 51755 (1) (temperatūroms nuo minus 5 iki plius 65 oC), DIN 51755 (2) (temperatūroms iki minus 5 oC), NF M07-036;
6.3.3. Jei nebalansiniu metodu (6.3.2 punktas) nustatoma pliūpsnio temperatūra (0 ± 2) oC, (21 ± 2) oC arba (55 ± 2) oC, bandymas turi būti pakartotas balansiniu metodu naudojant tą patį aparatą. Medžiagos notifikavimui gali būti naudojami tik tie duomenys, kurie gauti pliūpsnio temperatūrą nustatyti įgalinančiais metodais.
III. Ataskaitos pateikimas
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos
ministro 2004 m. gegužės 14 d. įsakymu
Nr. V-365
A10 Metodas: Kietųjų medžiagų degumas
I. BENDROSIOS NUOSTATOS
1. Įvadas
1.1. Prieš atliekant bandymą naudinga turėti tiriamosios medžiagos sprogumo duomenis.
1.1.3. Siekiant neklasifikuoti visų medžiagų, kurias galima uždegti, ypač degioms priskiriamos tik tos medžiagos, kurios dega greitai arba degimo būdas yra ypač pavojingas, jeigu jų degimo greitis viršija nustatytą ribą.
1.4. Bandymo metodo principas. Iš tiriamosios medžiagos suformuojama nenutrūkstama apie 250 mm juosta. Įvadiniame bandyme juosta padegama dujiniu degikliu ir stebima, ar plinta liepsna ar rusenimas. Jei per nustatytą laiką liepsna ar rusenimas išplinta daugiau kaip 200 mm, atliekamas visas bandymas.
1.6. Bandymo metodo principas
1.6.1. Įvadinis bandymas
1.6.1.1. Iš tiriamosios medžiagos suformuojama nenutrūkstama apie 250 mm ilgio, 200 mm pločio ir 10 mm storio juosta. Juosta formuojama ant nedegaus neporėto mažai laidaus šilumai pagrindo.
1.6.1.2. Dujinio degiklio (ne mažesnio kaip 5 mm skersmens) liepsna nukreipiama į vieną juostos galą ir laikoma, kol tiriamoji medžiaga užsidegs, bet ne ilgiau kaip 2 min. (kai tiriamoji medžiaga yra metalų ar metalų junginių milteliai – ne ilgiau kaip 5 min.). Stebima, ar degimas pasklinda bent 200 mm per 4 min. (metalų miltelių – per 40 min.). Jei tiriamoji medžiaga neužsidega arba degimas ar rusenimas per nustatytą laiką nepasklinda bent 200 mm, medžiaga nepriskiriama labai degioms ir toliau netiriama. Jei degimas ar rusenimas per nustatytą laiką pasklinda 200 mm ar daugiau, medžiaga tiriama toliau.
1.6.2. Degimo greičio nustatymo bandymas
1.6.2.1. Pasiruošimas
1.6.2.1.1. Bandinys (milteliai ar granulės) supilami į 250 mm ilgio aliumininį lovelį. Lovelio šonuose pritaisomi du metaliniai kampuočiai, kurių kraštai 2 mm iškilę virš lovelio. Lovelis su pritaisytais kampuočiais 3 kartus iš 2 cm aukščio numetamas ant kieto paviršiaus, po to, jei reikia, tiriamosios medžiagos pripilama dar. Po to metaliniai kampuočiai nuimami, tiriamosios medžiagos perteklius nubraukiamas, ant lovelio viršaus uždedamas nedegios neporėtos mažai laidžios šilumai medžiagos lakštas, viskas apverčiama ir lovelis nuimamas. Aliumininio lovelio forma ir matmenys pateikti 1 piešinyje.
1.6.2.2. Bandymo sąlygos. Tiriant jautrias drėgmei medžiagas, bandymas atliekamas iškart išėmus jas iš pakuotės.
1.6.2.3. Darbo eiga
1.6.2.3.2. Oro trauka turi būti pakankama, kad dūmai neplūstų iš traukos spintos. Aplink bandinį pastatomi skersvėjo ekranai.
II. Duomenys
III. Ataskaitos pateikimas
3. Bandymo protokolas. Bandymo protokole, jeigu įmanoma, pateikiama tokia informacija:
3.1.3. įvadinio bandymo duomenys ir, jei atliktas degimo greičio nustatymo bandymas, degimo greitis;
4. Duomenų interpretacija. Miltelių, granulių ar pastos formų kietosios medžiagos priskiriamos labai degioms, jeigu degimo greičio nustatymo bandymu (1.6.2 punktas) nustatyta degimo trukmė mažesnė kaip 45 sek. Metalų ir metalų junginių milteliai priskiriami labai degiems, jeigu juos galima padegti ir liepsna ar rusenimas išplinta per visą bandinį ne ilgiau kaip per 10 min.
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos
ministro 2004 m. gegužės 14 d. įsakymu
Nr. V-365
A12 Metodas: Degumas dėl sąlyčio su vandeniu
I. Bendrosios nuostatos
1. Įvadas
1.1. Šis bandymo metodas turi būti taikomas nustatant, ar dėl medžiagos sąlyčio su vandeniu arba drėgnu oru gali susidaryti pavojingi dujų kiekiai ar ypač degios dujos.
2. Apibrėžimai ir vienetai. Ypač degios medžiagos: medžiagos, kurios dėl sąlyčio su vandeniu arba drėgnu oru išskiria ne mažiau kaip 1 l/kg per val. ypač degių dujų.
3. Bandymo metodo principas. Medžiaga bandoma nuosekliais etapais. Bandymas baigiamas užsidegus dujoms. Jeigu žinoma, kad medžiaga su vandeniu nereaguoja audringai, iškart pereinama prie 4 etapo (3.4 punktas).
3.1. 1 etapas. Tiriamoji medžiaga įdedama į indą su distiliuotu vandeniu ir stebima, ar užsidega išsiskiriančios dujos.
3.2. 2 etapas. Tiriamoji medžiaga uždedama ant filtrinio popieriaus, plūduriuojančio inde su distiliuotu vandeniu ir stebima, ar užsidega išsiskiriančios dujos. Filtrinis popierius tik prilaiko medžiagą vienoje vietoje, kad padidintų užsidegimo galimybę.
3.3. 3 etapas. Iš tiriamosios medžiagos suformuojama apie 2 cm aukščio ir 3 cm skersmens rietuvė. Ant jos užlašinami keli lašai vandens ir stebima, ar užsidega išsiskiriančios dujos.
6. Bandymo metodo aprašymas.
6.1. 1 etapas
6.2. 2 etapas
6.2.1. Priemonės. Plūduriuojantis filtrinis popierius distiliuoto vandens paviršiuje. Vanduo įpilamas į patogų apie 100 mm skersmens indą, kad būtų užtikrintas pakankamas garavimo paviršius.
6.3. 3 etapas
6.3.2. Darbo eiga. Iš tiriamosios medžiagos suformuojama apie 2 cm aukščio ir 3 cm skersmens rietuvė su įduba viršuje. Į įdubą įlašinami keli lašai vandens ir stebima, ar išsiskiria kokios nors dujos ir ar dujos užsidega. Jeigu dujos užsidega, bandymas nutraukiamas, medžiaga priskiriama pavojingoms.
6.4. 4 etapas
6.4.2. Bandymo sąlygos. Patikrinama, ar tiriamosios medžiagos pakuotėje yra miltelių, kurių dalelių skersmuo mažesnis kaip 500 µm. Jeigu milteliai sudaro daugiau kaip 1 % tiriamosios medžiagos tūrio arba jeigu bandinys yra purus, tai prieš bandymą visa tiriamoji medžiaga sugrūdama į miltelius; kitais atvejais medžiaga bandoma tokia, kokia gauta. Bandymas atliekamas kambario temperatūroje (apie 20 °C) 1 atmosferos slėgyje.
6.4.3. Darbo eiga
6.4.3.1. Į 1 piešinyje parodyto aparato konusinę kolbą įdedama 10 g tiriamosios medžiagos; į lašintuvą įpilama 10–20 ml vandens. Išsiskiriančių dujų tūrį galima matuoti bet kokiu tinkamu būdu. Laikas pradedamas matuoti atsukus lašintuvo čiaupą (kad vanduo sulašėtų į konusinę kolbą). Dujų išsiskyrimas matuojamas 7 valandas kas valandą. Jeigu dujų išsiskyrimo greitis yra nepastovus arba didėja, tai išsiskiriančių dujų tūris matuojamas ilgesnį laiką (iki 5 dienų). Bandymas nutraukiamas bent vienu matavimu nustačius, kad dujos išsiskiria greičiau kaip 1 l/kg per val. Šis etapas atliekamas tris kartus.
II. Duomenys
III. Ataskaitos pateikimas
8. Bandymo protokole, jeigu įmanoma, pateikiama tokia informacija:
IV. Nuorodos
9. Pavojingų krovinių transportavimo rekomendacijos. Tyrimų kriterijai, 1990, Jungtinės Tautos, Niujorkas.