LIETUVOS RESPUBLIKOS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRO

 

Į S A K Y M A S

DĖL GLIUKOZĖS IR INVERTUOTOJO CUKRAUS SIRUPŲ BEI TIRPALŲ SUDĖTIES IR TYRIMO METODŲ TECHNINIO REGLAMENTO

 

2002 m. vasario 8 d. Nr. 45

Vilnius

 

 

Siekdamas nuosekliai įgyvendinti Lietuvos pasirengimą narystei Europos Sąjungoje:

1. Tvirtinu Gliukozės ir invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties ir tyrimo metodų techninį reglamentą (pridedama).

2. Nustatau, kad šis įsakymas įsigalioja nuo 2003 m. sausio 1 d.

 

 

 

ŽEMĖS ŪKIO Ministras                                                                                         Jeronimas Kraujelis

 

PATVIRTINTA

Lietuvos Respublikos žemės ūkio

ministro 2002 m. vasario 8 d.

įsakymu Nr. 45

 

Gliukozės ir invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų sudėties ir tyrimo metodų techninis reglamentas

 

I. BENDROSIOS NUOSTATOS

 

1. Šis reglamentas nustato į Lietuvos rinką tiekiamų gliukozės ir invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų, skirtų žmonėms vartoti, sudėties, kokybės ir ženklinimo reikalavimus bei analizės metodus.

2. Techninis reglamentas parengtas pagal 1973 m. gruodžio 11 d. Europos Tarybos direktyvą Nr. 73/437/EEC „Dėl valstybių narių įstatymų dėl cukraus rūšių, skirtų žmonėms vartoti, suderinimo“, 1979 m. liepos 26 d. Europos Komisijos Pirmąją direktyvą Nr. 79/796/EEC, nustatančią Bendrijos analizės metodus tam tikroms žmonėms vartoti skirtoms cukraus rūšims testuoti, 1976 m. sausio 20 d. Europos Tarybos direktyvą Nr. 76/211/EEC „Dėl valstybių narių įstatymų, susijusių su tam tikrų produktų pakavimu pagal masę ar tūrį, suvienodinimo“ ir atsižvelgiant į Vieningų cukraus analizės metodų tarptautinės komisijos (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) reikalavimus.

 

II. TAIKYMO SRITIS

 

3. Reglamento reikalavimai taikomi visoms gliukozės ir invertuotojo cukraus sirupų bei tirpalų rūšims, pagamintoms Lietuvos Respublikoje arba įvežtoms iš užsienio, išvardytoms 6–12 punktuose.

4. Reglamentas netaikomas produktams, eksportuojamiems ne į ES.

5. Techninio reglamento reikalavimų privalo laikytis visi fiziniai ir juridiniai asmenys, teikiantys gliukozę, gliukozės ir invertuotojo cukraus tirpalus bei sirupus Lietuvos rinkai bei eksportuojantys į ES.

 

III. VARTOJAMOS SĄVOKOS IR SUDĖTIES BEI KOKYBĖS REIKALAVIMAI

 

6. Cukraus tirpalas – sacharozės vandeninis tirpalas, turintis šias charakteristikas:

6.1. sausųjų medžiagų ne mažiau kaip 62 % (pagal masę);

6.2. invertuotojo cukraus (fruktozės ir gliukozės santykis 1,0±0,2) ne daugiau kaip 3 % (pagal sausųjų medžiagų masę);

6.3. laidžiųjų pelenų ne daugiau kaip 0,10 % (pagal sausųjų medžiagų masę);

6.4. sieros dioksido kiekis ne didesnis kaip 15 mg/kg sausojoje medžiagoje;

6.5. tirpalo spalva ne daugiau kaip 45 ICUMSA vienetų.

7. Invertuotojo cukraus tirpalas – invertuotos (hidrolizuotos) sacharozės vandeninis tirpalas, kuriame invertuotojo cukraus kiekis nėra dominuojantis, turintis šias charakteristikas:

7.1. sausųjų medžiagų ne mažiau kaip 62 % (pagal masę);

7.2. invertuotojo cukraus (fruktozės ir gliukozės santykis 1,0±0,1) daugiau kaip 3 %, bet ne daugiau kaip 50 % (pagal sausųjų medžiagų masę);

7.3. sieros dioksido kiekis ne didesnis kaip 15 mg/kg sausojoje medžiagoje;

7.4. laidžiųjų pelenų ne daugiau kaip 0,4 % (pagal sausųjų medžiagų masę).

8. Invertuotojo cukraus sirupas – invertuotos (hidrolizuotos) sacharozės vandeninis tirpalas, gali būti kristalizuotas, kuriame invertuotojo cukraus kiekis yra dominuojantis, turintis šias charakteristikas:

8.1. sausųjų medžiagų ne mažiau kaip 62 % (pagal masę);

8.2. invertuotojo cukraus (fruktozės ir gliukozės santykis 1,0±0,1) daugiau kaip 50 % (pagal sausųjų medžiagų masę);

8.3. sieros dioksido kiekis ne didesnis kaip 15 mg/kg sausojoje medžiagoje;

8.4. laidžiųjų pelenų ne daugiau kaip 0,4 % (pagal sausųjų medžiagų masę).

9. Gliukozės sirupas – išvalytas ir sukoncentruotas maistinių sacharidų, gautų iš krakmolo, vandeninis tirpalas, turintis šias charakteristikas:

9.1. sausųjų medžiagų ne mažiau kaip 70 % (pagal masę);

9.2. gliukozės ekvivalentas, išreikštas d-gliukoze, ne mažiau kaip 20 % (pagal sausųjų medžiagų masę);

9.3. sieros dioksido kiekis:

9.3.1. dažniausiai sieros dioksido kiekis ne daugiau kaip 20 mg/kg;

9.3.2. vartojant sirupą konditerijos produktams, sieros dioksido kiekis gali viršyti 20 mg/kg, bet negali būti didesnis kaip 400 mg/kg;

9.3.3. vartojant sirupą kitų maisto produktų gamyboje, sieros dioksido kiekis gali viršyti 20 mg/kg, bet negali būti didesnis kaip 400 mg/kg ir turi būti suderintas su technologiniais reikalavimais;

9.4. sulfatinių pelenų ne daugiau kaip 1,0 % (pagal sausųjų medžiagų masę).

10. Džiovintas gliukozės sirupas – iš dalies išdžiovintas gliukozės sirupas, turintis šias charakteristikas:

10.1 sausųjų medžiagų ne mažiau kaip 93 % (pagal masę);

10.2. gliukozės ekvivalentas, išreikštas d-gliukoze, ne mažiau kaip 20 % (pagal sausųjų medžiagų masę);

10.3. sieros dioksido kiekis:

10.3.1. dažniausiai sieros dioksido kiekis ne daugiau kaip 20 mg/kg;

10.3.2. vartojant sirupą konditerijos produktams, sieros dioksido kiekis ne didesnis kaip 150 mg/kg;

10.3.3. vartojant sirupą kitų maisto produktų gamyboje, sieros dioksido kiekis gali viršyti 20 mg/kg, bet negali būti didesnis kaip 150 mg/kg ir turi būti suderintas su technologiniais reikalavimais;

10.4. sulfatinių pelenų ne daugiau kaip 1,0 % (pagal sausųjų medžiagų masę).

11. Gliukozės monohidratas – išvalyta kristalizuota, turinti vieną molekulę kristalizacinio vandens d-gliukozė, turinti šias charakteristikas:

11.1. gliukozės (d-gliukozės) ne mažiau kaip 99,5 % (pagal sausųjų medžiagų masę);

11.2. sausųjų medžiagų ne mažiau kaip 90 % (pagal masę);

11.3. sieros dioksido kiekis ne didesnis kaip 15 mg/kg;

11.4. sulfatinių pelenų ne daugiau kaip 0,25 % (pagal sausųjų medžiagų masę).

12. Bevandenė gliukozė – neturinti kristalizacinio vandens išvalyta kristalizuota d-gliukozė, turinti šias charakteristikas:

12.1. gliukozės (d-gliukozės) ne mažiau kaip 99,5 % (pagal sausųjų medžiagų masę);

12.2. sausųjų medžiagų ne mažiau kaip 98 % (pagal masę);

12.3. sieros dioksido kiekis ne didesnis kaip 15 mg/kg;

12.4. sulfatinių pelenų ne daugiau kaip 0,25 % (pagal sausųjų medžiagų masę).

13. Produktuose, išvardytuose 6–12 punktuose, teršalų kiekiai turi neviršyti Lietuvos higienos normos HN 54 „Didžiausios leidžiamos cheminių teršalų koncentracijos ir didžiausi leidžiami užterštumo radioaktyviaisiais izotopais lygiai“.

14. Sąvokos, išvardytos 6–12 punktuose, gali būti taikomos tik produktams, atitinkantiems minėtuose punktuose išvardytus reikalavimus.

15. Produktai, išvardyti 6–12 punktuose, negali būti apdoroti mėlinimo procedūra.

16. Sąvoka „baltas“ gali būti taikoma:

16.1. cukraus tirpalui, jei jo spalva neviršija 25 ICUMSA vienetų;

16.2. invertuotojo cukraus tirpalui ir invertuotojo cukraus sirupui, jei juose pelenų kiekis neviršija 0,01 % ir tirpalo spalva neviršija 25 ICUMSA vienetų.

 

IV. PAKAVIMAS IR ŽENKLINIMAS

 

17. Produktai, skirti mažmeninei prekybai, turi būti gamintojo arba pakuotojo įpakuoti į sandarią tarą, kuri apsaugotų produktą nuo žalingo poveikio, ir vartotojui pateikti nepažeisti.

18. Pakavimo medžiagos turi atitikti Lietuvos higienos normos HN 16 „Medžiagos ir gaminiai, kontaktuojantys su maistu“ nuostatas.

19. Ženklinant šiuo dokumentu reglamentuojamus produktus, turi būti laikomasi Lietuvos Respublikoje parduodamų prekių ženklinimo taisyklių (Žin., 1998, Nr. 38-1024) bei šių reikalavimų:

19.1. nuoroda „turi dažančiųjų medžiagų“ privaloma produktams, turintiems dažančiųjų medžiagų (tuomet draudžiama vartoti nuorodą „baltas“);

19.2. jei įpakavimų neto svoris mažesnis nei 50 g ir jie po du ar daugiau supakuoti į bendrą pakuotę, ant išorinės pakuotės nurodomas bendras svoris. Jei pakuotė skirta parduoti dalimis ar mažomis pakuotėmis, ant jų nurodomas ir minimalus svoris;

19.3. ant pakuotės turi būti nurodomas pavadinimas ar prekės ženklas, gamintojo bei importuotojo pavadinimas ir adresas. Gamintojas gali reikalauti, kad ant pakuotės būtų nurodytas jo prekinis ženklas.

19.4. produktų, išvardytų 11 ir 12 punktuose, mažmeninei prekybai neprivalomos nuorodos „monohidratas“ ir „bevandenė“;

19.5. cukraus tirpale, invertuotojo cukraus tirpale ir invertuotojo cukraus sirupe turi būti nurodoma tikrasis sausųjų medžiagų ir invertuotojo cukraus kiekis;

19.6. terminas „kristalizuotas“ turi būti nurodomas invertuotojo cukraus sirupui su kristalais.

20. Nuorodos, išvardytos 19 punkte, turi būti matomos, įskaitomos ir neištrinamos.

21. Kai produktai, išvardyti 6–12 punktuose, yra supakuoti į pakuotes ar konteinerius po 10 ar daugiau kilogramų ir nėra skirti mažmeninei prekybai, 19.2 ir 19.4–19.6 punktų reikalavimai gali būti nurodyti tik lydimuosiuose dokumentuose, o ne ant pakuočių.

22. Produktų ženklinimas turi būti pateiktas lietuvių kalba.

 

V. GLIUKOZĖS IR INVERTUOTOJO CUKRAUS SIRUPŲ BEI TIRPALŲ SUDĖTIES ANALIZĖS METODAI

 

23. Analizės metodai, būtini patikrinti 6–12 punktuose išvardytus kriterijus, turi atitikti tarptautinius ir Europos Sąjungos reikalavimus.

24. Mėginio paruošimas analizei:

Laboratorijoje gautas mėginys gerai sumaišomas. Atskiriama bent 200 g mėginio dalis ir tuoj pat perdedama į švarų, sausą indą, į kurį nepatenka drėgmė, ir uždengiama oro nepraleidžiančiu dangčiu.

25. Reagentai ir aparatai:

25.1. aprašant aparatus, minimi tik specialūs instrumentai ir aparatai arba instrumentai ir aparatai, kuriems turi būti taikomi specialūs standartai;

25.2. kai minimas vanduo, visuomet turimas omenyje distiliuotas vanduo arba bent ekvivalentiško grynumo demineralizuotas vanduo;

25.3. kai kalbama apie reagento tirpalą be jokių pažyminčiųjų žodžių, turimas omenyje vandens tirpalas.

26. Rezultatų pateikimas:

26.1. oficialioje analizės ataskaitoje pateikiamas rezultatas turi būti lygus bent dviejų analizių, kurių pakartojamumo rezultatai patenkinami, vidurkio vertei;

26.2. jei kitaip nėra nurodyta, rezultatai apskaičiuojami kaip mėginio masės procentai;

26.3. rezultato reikšmingų skaitmenų skaičius priklauso nuo metodo tikslumo.

27. Sausųjų medžiagų kiekis džiovintame gliukozės sirupe, gliukozės monohidrate ir bevandenėje gliukozėje nustatomas taikant šio reglamento 1 priede nurodytą metodą.

28. Sausųjų medžiagų kiekis cukraus tirpale, invertuotojo cukraus tirpale ir invertuotojo cukraus sirupe nustatomas taikant šio reglamento 2 priede nurodytą metodą.

29. Redukcinio cukraus kiekis cukraus tirpale, invertuotojo cukraus tirpale ir invertuotojo cukraus sirupe nustatomas taikant šio reglamento 3 ir 4 prieduose nurodytus metodus.

30. Redukcinio cukraus kiekis gliukozės sirupe, džiovintame gliukozės sirupe, gliukozės monohidrate ir bevandenėje gliukozėje nustatomas taikant šio reglamento 3 ir 5 prieduose nurodytus metodus.

31. Sulfatinių pelenų kiekis gliukozės sirupe, džiovintame gliukozės sirupe, gliukozės monohidrate ir bevandenėje gliukozėje nustatomas taikant šio reglamento 6 priede nurodytą metodą.

32. Laidžiųjų pelenų kiekis cukraus tirpale, invertuotojo cukraus tirpale ir invertuotojo cukraus sirupe nustatomas taikant šio reglamento 7 priede nurodytą metodą.

33. Taikant Cukraus, skirto žmonėms vartoti, techninio reglamento (Žin., 2000, Nr. 110-3541) 9 priedą, nustatoma tirpalo spalva, sirupus skiedžiant vandeniu iki 50 % sausųjų medžiagų, o 6 priedą – sieros dioksido kiekis (sirupo, kuriame sieros dioksido kiekis daugiau kaip 60 mg/kg, analizei imama 5 g mėginio).

 

SUDERINTA

Lietuvos valstybinės maisto ir

veterinarijos tarnybos direktorius

K. Lukauskas

2002 m.

______________

 

1 priedas

 

SAUSŲJŲ MEDŽIAGŲ KIEKIO NUSTATYMO METODAS (Taikant džiovinimą vakuuminėje krosnyje)

 

1. Šiuo metodu nustatomas sausųjų medžiagų kiekis:

1.1. gliukozės sirupe;

1.2. džiovintame gliukozės sirupe;

1.3. gliukozės monohidrate;

1.4. bevandenėje gliukozėje.

2. Sąvoka „sausųjų medžiagų kiekis“ – tai šiuo metodu nustatytas sausųjų medžiagų kiekis.

3. Sausųjų medžiagų kiekis nustatomas kaitinant vakuuminėje krosnyje, esant 70±1°C temperatūrai ir ne didesniam kaip 3,3 kpa (34 mbar) slėgiui. Gliukozės sirupo ar džiovinto gliukozės sirupo mėginio dalis prieš kaitinimą sumaišoma su vandeniu ir diatomitu.

4. Reagentai:

Diatomitas Biuchnerio piltuve kelis kartus perplaunamas skiesta druskos rūgštimi (1 ml konc. rūgšties, kurios tankis 20°C temperatūroje 1,19 g/ml, litre vandens), kol pasidaro rūgštus. Po to plaunamas vandeniu, kol perfiltruoto vandens pH bus daugiau kaip 4. Išdžiovinamas krosnyje 103±2°C temperatūroje ir laikomas orui nelaidžiame inde.

5. Įranga:

5.1. vakuuminė džiovinimo krosnis, nepralaidi, termostatiškai kontroliuojama, su termometru ir vakuuminiu manometru. Krosnis turi būti suprojektuota taip, kad karštis greitai persiduotų svėrimo lėkštelėms, padėtoms ant lentynų;

5.2. vakuuminis siurblys, palaikantis krosnyje 3,3 kpa (34 mbar) ar mažesnį slėgį;

5.3. metalinis svėrimo indas plokščiu dugnu, atsparus mėginio ir tyrimo sąlygų poveikiui, mažiausiai 100 mm skersmens ir 30 mm gylio;

5.4. stiklinė lazdelė tokio ilgio, kad negalėtų visiškai įkristi į indą;

5.5. eksikatorius, kuriame yra šviežiai aktyvuotas silikagelis arba kita ekvivalentinė medžiaga;

5.6. analizinės svarstyklės, kurių svėrimo paklaida ± 0,1 mg.

6. Procedūra:

6.1. maždaug 30 g diatomito (4.1) įberiama į svėrimo indą (5.3) su stikline lazdele (5.4). Viskas įdedama į krosnį (5.1), įkaitintą iki 70±1°C temperatūros. Slėgis sumažinamas iki 3,3 kpa (34 mbar) ar mažiau. Džiovinama mažiausiai penkias valandas, pučiant lėtą oro srovę į krosnį. Periodiškai tikrinamas slėgis ir, jei reikia, koreguojamas;

6.2. slėgis padidinamas iki atmosferinio, atsargiai didinant sauso oro padavimą. Svėrimo indas kartu su stikline lazdele tuoj pat įdedamas į eksikatorių (5.5). Leidžiama indui atvėsti eksikatoriuje, po to pasveriama 1 mg tikslumu;

6.3. į 100 ml laboratorinę stiklinę tiksliai (1 mg tikslumu) pasveriama maždaug 10 g mėginio;

6.4. pasverta mėginio dalis praskiedžiama10 ml šilto vandens ir viskas kiekybiškai perpilama į svėrimo indą naudojantis stikline lazdele (5.4);

6.5. svėrimo indas su mėginiu ir stikline lazdele įdedamas į krosnį, slėgis sumažinamas iki 3,3 kpa (34 mbar) ar mažiau. Džiovinama 70±1°C temperatūroje, lėtai leidžiant sauso oro srovę per krosnį. Džiovinama 20 valandų; pirmosios dienos pabaigoje netenkama didžiosios dalies drėgmės. Per naktį slėgis turi būti išlaikytas maždaug 3,3 kpa (34 mbar);

6.6. slėgis padidinamas iki atmosferinio, atsargiai didinant sauso oro padavimą. Svėrimo indas kartu su stikline lazdele ir mėginiu tuoj pat įdedamas į eksikatorių (5.6). Leidžiama indui atvėsti eksikatoriuje, po to pasveriama 1 mg tikslumu;

6.7. procedūra (6.5) tęsiama dar keturias valandas. Slėgis padidinamas iki atmosferinio ir svėrimo indas tuoj pat įdedamas į eksikatorių. Leidžiama indui atvėsti, po to pasveriama. Patikrinama, ar pasiekta pastovi masė. Pastovi masė pasiekta, jei du kartus pasvėrus tą patį indą, svorio skirtumas neviršija 2 mg. Jei skirtumas didesnis, procedūra (6.7) kartojama;

6.8. nustatant sausąsias medžiagas bevandenėje gliukozėje ir gliukozės monohidrate, nebūtina naudoti diatomitą ir vandenį.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

sausųjų medžiagų kiekis, išreikštas procentais nuo mėginio masės, apskaičiuojamas pagal formulę:

čia:

m0 – analizei atsverta pradinė mėginio masė gramais,

m1 – svėrimo indo su diatomitu, stikline lazdele ir mėginio likučiu masė gramais po džiovinimo,

m2 – svėrimo indo su diatomitu ir stikline lazdele masė gramais.

8. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio matavimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 0,12 g/100 g mėginio.

______________

 

2 priedas

 

sausųjų medžiagų kiekio nustatymO metodas (refraktometrinis metodas)

 

1. Šiuo metodu nustatomas sausųjų medžiagų kiekis:

1.1. cukraus tirpale;

1.2. invertuoto cukraus tirpale;

1.3. invertuoto cukraus sirupe.

2. Sąvoka „sausųjų medžiagų kiekis“ – tai šiuo metodu nustatytas sausųjų medžiagų kiekis.

3. Mėginio lūžio rodiklis nustatomas refraktometru 20° C temperatūroje ir perskaičiuojamas į sausųjų medžiagų kiekį pagal lenteles, kuriose koncentracija išreikšta kaip lūžio rodiklio funkcija.

4. Įranga:

4.1. dešimtatūkstantosios dalies tikslumo refraktometras su termometru ir vandens cirkuliacijos siurbliu, sujungtu su vandens vonia, kuri termiškai reguliuojama ir joje palaikoma 20±0,5°C temperatūra;

4.2. šviesos šaltinis – natrio garų lempa.

5. Procedūra:

5.1. jei mėginyje yra kristalų, jie ištirpinami praskiedus mėginį santykiu 1:1 (m/m);

5.2. refraktometru (4.1) išmatuojamas mėginio lūžio rodiklis 20° C temperatūroje.

6. Rezultatų apskaičiavimas:

6.1. apskaičiuojamas sausųjų medžiagų kiekis pagal sacharozės tirpalų lentelėje duotus lūžio rodiklius esant 20° C temperatūrai ir pakoreguojamas pagal invertuotojo cukraus kiekį, pridedant prie gauto iš lentelių rezultato 0,022 kiekvienam invertuotojo cukraus procentui analizuojamuose mėginiuose;

6.2. jei mėginys buvo praskiestas vandeniu 1:1 (m/m), apskaičiuotą sausųjų medžiagų kiekį reikia padauginti iš dviejų.

7. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio matavimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 0,2 g/100 g mėginio.

______________

Lentelė. Sausųjų medžiagų kiekio priklausomybė nuo lūžio rodiklio n

 

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

1,3330-

0,009

1,3400-

4,821

1,3470-

9,466

1,3540-

13,953

1,3610-

18,290

1,3331 -

0,078

1,3401 -

4,888

1,3471 -

9,531

1,3541 -

14,016

1,3611-

18,351

1,3332-

0,149

1,3402-

4,956

1,3472 -

9,596

1,3542-

14,079

1,3612-

18,412

1,3333-

0,218

1,3403-

5,023

1,3473-

9,661

1,3543-

14,141

1,3613-

18,473

1,3334-

0,288

1,3404-

5,091

1,3474-

9,726

1,3544-

14,204

1,3614-

18,534

1,3335-

0,358

1,3405 -

5,158

1,3475 -

9,791

1,3545-

14,267

1,3615-

18,595

1,3336-

0,428

1,3406-

5,225

1,3476-

9,856

1,3546-

14,330

1,3616-

18,655

1,3337-

0,498

1,3407-

5,293

1,3477-

9,921

1,3547-

14,393

1,3617-

18,716

1,3338-

0,567

1,3408 -

5,360

1,3478 -

9,986

1,3548-

14,456

1,3618-

18,777

1,3339-

0,637

1,3409 -

5,427

1,3479 -

10,051

1,3549-

14,518

1,3619-

18,837

1,3340-

0,707

1,3410-

5,494

1,3480-

10,116

1,3550-

14,581

1,3620-

18,898

1,3341 -

0,776

1,3411 -

5,562

1,3481 -

10,181

1,3551 -

14,644

1,3621 -

18,959

1,3342 -

0,846

1,3412-

5,629

1,3482 -

10,246

1,3552-

14,707

1,3622-

19,019

1,3343 -

0,915

1,3413-

5,696

1,3483 -

10,311

1,3553-

14,769

1,3623-

19,080

1,3344-

0,985

1,3414-

5,763

1,3484-

10,375

1,3554-

14,832

1,3624-

19,141

1,3345 -

1,054

1,3415-

5,830

1,3485 -

10,440

1,3555-

14,894

1,3625-

19,201

1,3346 -

1,124

1,3416-

5,897

1,3486 -

10,505

1,3556-

14,957

1,3626-

19,262

1,3347 -

1,193

1,3417-

5,964

1,3487 -

10,570

1,3557-

15,019

1,3627-

19,322

1,3348-

1,263

1,3418-

6,031

1,3488-

10,634

1,3558-

15,082

1,3628-

19,382

1,3349 -

1,332

1,3419-

6,098

1,3489 -

10,699

1,3559-

15,144

1,3629-

19,443

1,3350-

1,401

1,3420-

6,165

1,3490-

10,763

1,3560-

15,207

1,3630-

19,503

1,3351 -

1,470

1,3421 -

6,231

1,3491 -

10,828

1,3561 -

15,269

1,3631 -

19,564

1,3352-

1,540

1,3422 -

6,298

1,3492 -

10,892

1,3562-

15,332

1,3632-

19,624

1,3353 -

1,609

1,3423 -

6,365

1,3493 -

10,957

1,3563-

15,394

1,3633-

19,684

1,3354-

1,678

1,3424-

6,432

1,3494-

11,021

1,3564-

15,456

1,3634-

19,745

1,3355-

1,747

1,3425 -

6,498

1,3495 -

11,086

1,3565-

15,518

1,3635-

19,805

1,3356-

1,816

1,3426-

6,565

1,3496-

11,150

1,3566-

15,581

1,3636-

19,865

1,3357-

1,885

1,3427 -

6,632

1,3497 -

11,215

1,3567-

15,643

1,3637-

19,925

1,3358-

1,954

1,3428 -

6,698

1,3498 -

11,279

1,3568-

15,705

1,3638-

19,985

1,3359-

2,023

1,3429 -

6,765

1,3499 -

11,343

1,3569-

15,767

1,3639-

20,045

1,3360-

2,092

1,3430-

6,831

1,3500-

11,407

1,3570-

15,829

1,3640-

20,106

1,3361 -

2,161

1,3431 -

6,898

1,3501 -

11,472

1,3571-

15,891

1,3641 -

20,166

1,3362 -

2,230

1,3432 -

6,964

1,3502 -

11,536

1,3572-

15,953

1,3642-

20,226

1,3363 -

2,299

1,3433 -

7,031

1,3503 -

11,600

1,3573-

16,016

1,3643-

20,286

1,3364-

2,367

1,3434-

7,097

1,3504-

11,664

1,3574-

16,078

1,3644 -

20,346

1,3365 -

2,436

1,3435 -

7,164

1,3505 -

11,728

1,3575-

16,140

1,3645-

20,406

1,3366-

2,505

1,3436 -

7,230

1,3506 -

11,792

1,3576-

16,201

1,3646-

20,466

1,3367-

2,574

1,3437-

7,296

1,3507-

11,856

1,3577-

16,263

1,3647-

20,525

1,3368-

2,642

1,3438 -

7,362

1,3508 -

11,920

1,3578-

16,325

1,3648-

20,585

1,3369-

2,711

1,3439 -

7,429

1,3509 -

11,984

1,3579-

16,387

1,3649-

20,645

1,3370-

2,779

1,3440-

7,495

1,3510-

12,048

1,3580-

16,449

1,3650-

20,705

1,3371 -

2,848

1,3441 -

7,561

1,3511 -

12,112

1,3581 -

16,511

1,3651 -

20,765

1,3372-

2,917

1,3442 -

7,627

1,3512-

12,176

1,3582-

16,573

1,3652-

20,825

1,3373 -

2,985

1,3443 -

7,693

1,3513-

12,240

1,3583-

16,634

1,3653-

20,884

1,3374-

3,053

1,3444-

7,759

1,3514-

12,304

1,3584-

16,696

1,3654-

20,944

1,3375-

3,122

1,3445-

7,825

1,3515-

12,368

1,3585-

16,758

1,3655-

21,004

1,3376-

3,190

1,3446 -

7,891

1,3516-

12,431

1,3586-

16,819

1,3656-

21,063

1,3377-

3,259

1,3447 -

7,957

1,3517-

12,495

1,3587-

16,881

1,3657-

21,123

1,3378-

3,327

1,3448 -

8,023

1,3518-

12,559

1,3588-

16,943

1,3658-

21,183

1,3379-

3,395

1,3449-

8,089

1,3519-

12,623

1,3589-

17,004

1,3659-

21,242

1,3380-

3,463

1,3450-

8,155

1,3520-

12,686

1,3590-

17,066

1,3660-

21,302

1,3381 -

3,532

1,3451 -

8,221

1,3521 -

12,750

1,3591-

17,127

1,3661 -

21,361

1,3382-

3,600

1,3452-

8,287

1,3522-

12,813

1,3592-

17,189

1,3662-

21,421

1,3383-

3,668

1,3453-

8,352

1,3523-

12,877

1,3593-

17,250

1,3663-

21,480

1,3384-

3,736

1,3454-

8,418

1,3524-

12,940

1,3594-

17,311

1,3664-

21,540

1,3385-

3,804

1,3455 -

8,484

1,3525 -

13,004

1,3595-

17,373

1,3665-

21,599

1,3386-

3,872

1,3456-

8,550

1,3526-

13,067

1,3596-

17,434

1,3666-

21,658

1,3387-

3,940

1,3457-

8,615

1,3527-

13,131

1,3597-

17,496

1,3667-

21,718

1,3388-

4,008

1,3458 -

8,681

1,3528 -

13,194

1,3598-

17,557

1,3668-

21,777

1,3389-

4,076

1,3459 -

8,746

1,3529 -

13,258

1,3599-

17,618

1,3669-

21,836

1,3390-

4,144

1,3460-

8,812

1,3530-

13,321

1,3600-

17,679

1,3670-

21,896

1,3391 -

4,212

1,3461 -

8,878

1,3531 -

13,384

1,3601 -

17,741

1,3671 -

21,955

1,3392 -

4,279

1,3462 -

8,943

1,3532 -

13,448

1,3602-

17,802

1,3672-

22,014

1,3393 -

4,347

1,3463 -

9,008

1,3533 -

13,511

1,3603-

17,863

1,3673-

22,073

1,3394-

4,415

1,3464 -

9,074

1,3534-

13,574

1,3604-

17,924

1,3674-

22,132

1,3395-

4,483

1,3465-

9,139

1,3535-

13,637

1,3605-

17,985

1,3675-

22,192

1,3396-

4,550

1,3466 -

9,205

1,3536-

13,700

1,3606-

18,046

1,3676-

22,251

1,3397-

4,618

1,3467 -

9,270

1,3537-

13,763

1,3607-

18,107

1,3677-

22,310

1,3398-

4,686

1,3468-

9,335

1,3538-

13,826

1,3608-

18,168

1,3678-

22,369

1,3399-

4,753

1,3469-

9,400

1,3539-

13,890

1,3609-

18,229

1,3679-

22,428

 

 

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

1,3680-

22,487

1,3750

26,551

1,3820-30,489

1,3890-34,310

1,3960-38,019

1,3681 -

22,546

1,3751

26,608

1,3821 -30,544

1,3891-34,363

1,3961-38,071

1,3682-

22,605

1,3752

26,665

1,3822-30,600

1,3892-34,417

1,3962-38,123

1,3683-

22,664

1,3753

26,722

1,3823-30,655

1,3893-34,471

1,3963-38,175

1,3684-

22,723

1,3754

26,779

1,3824-30,711

1,3894-34,524

1,3964-38,228

1,3685 -

22,781

1,3755

26,836

1,3825-30,766

1,3895-34,578

1,3965-38,280

1,3686-

22,840

1,3756

26,893

1,3826-30,821

1,3896-34,632

1,3966-38,332

1,3687-

22,899

1,3757

26,950

1,3827-30,876

1,3897-34,685

1,3967-38,384

1,3688-

22,958

1,3758

27,007

1,3828-30,932

1,3898-34,739

1,3968-38,436

1,3689-

23,017

1,3759

27,064

1,3829-30,987

1,3899-34,793

1,3969-38,488

1,3690-

23,075

1,3760

27,121

1,3830-31,042

1,3900-34,846

1,3970-38,540

1,3691 -

23,134

1,3761

27,178

1,3831 -31,097

1,3901-34,900

1,3971 -38,592

1,3692 -

23,193

1,3762

27,234

1,3832-31,152

1,3902-34,953

1,3972-38,644

1,3693 -

23,251

1,3763

27,291

1,3833-31,207

1,3903-35,007

1,3973-38,696

1,3694-

23,310

1,3764

27,348

1,3834-31,262

1,3904-35,060

1,3974-38,748

1,3695 -

23,369

1,3765

27,405

1,3835-31,317

1,3905-35,114

1,3975-38,800

1,3696 -

23,427

1,3766

27,462

1,3836-31,372

1,3906-35,167

1,3976-38,852

1,3697 -

23,486

1,3767

27,518

1,3837-31,428

1,3907-35,220

1,3977-38,904

1,3698-

23,544

1,3768

27,575

1,3838-31,482

1,3908-35,274

1,3978-38,955

1,3699 -

23,603

1,3769

27,632

1,3839-31,537

1,3909-35,327

1,3979-39,007

1,3700-

23,661

1,3770

27,688

1,3840-31,592

1,3910-35,380

1,3980-39,059

1,3701 -

23,720

1,3771

27,745

1,3841 -31,647

1,3911 -35,434

1,3981 -39,111

1,3702-

23,778

1,3772

27,802

1,3842-31,702

1,3912-35,487

1,3982-39,163

1,3703 -

23,836

1,3773

27,858

1,3843-31,757

1,3913-35,540

1,3983-39,214

1,3704-

23,895

1,3774

27,915

1,3844-31,812

1,3914-35,593

1,3984-39,266

1,3705 -

23,953

1,3775

27,971

1,3845-31,867

1,3915-35,647

1,3985-39,318

1,3706-

24,011

1,3776

28,028

1,3846-31,922

1,3916-35,700

1,3986-39,370

1,3707 -

24,070

1,3777

28,084

1,3847-31,976

1,3917-35,753

1,3987-39,421

1,3708 -

24,128

1,3778

28,141

1,3848-32,031

1,3918-35,806

1,3988-39,473

1,3709 -

24,186

1,3779

28,197

1,3849-32,086

1,3919-35,859

1,3989-39,525

1,3710-

24,244

1,3780

28,253

1,3850-32,140

1,3920-35,912

1,3990-39,576

1,3711 -

24,302

1,3781

28,310

1,3851 -32,195

1,3921-35,966

1,3991 -39,628

1,3712-

24,361

1,3782

28,366

1,3852-32,250

1,3922-36,019

1,3992-39,679

1,3713-

24,419

1,3783

28,422

1,3853-32,304

1,3923-36,072

1,3993-39,731

1,3714-

24,477

1,3784

28,479

1,3854-32,359

1,3924-36,125

1,3994-39,782

1,3715-

24,535

1,3785

28,535

1,3855-32,414

1,3925-36,178

1,3995-39,834

1,3716-

24,593

1,3786

28,591

1,3856-32,468

1,3926-36,231

1,3996-39,885

1,3717-

24,651

1,3787

28,648

1,3857-32,523

1,3927-36,284

1,3997-39,937

1,3718-

24,709

1,3788

28,704

1,3858-32,577

1,3928-36,337

1,3998-39,988

1,3719-

24,767

1,3789

28,760

1,3859-32,632

1,3929-36,389

1,3999-40,040

1,3720-

24,825

1,3790

28,816

1,3860-32,686

1,3930-36,442

1,4000-40,091

1,3721 -

24,883

1,3791

28,872

1,3861 -32,741

1,3931 -36,495

1,4001 -40,142

1,3722 -

24,941

1,3792

28,928

1,3862-32,795

1,3932-36,548

1,4002-40,194

1,3723-

24,998

1,3793

28,984

1,3863-32,849

1,3933-36,601

1,4003-40,245

1,3724-

25,056

1,3794

29,040

1,3864-32,904

1,3934-36,654

1,4004-40,296

1,3725 -

25,114

1,3795

29,096

1,3865-32,958

1,3935-36,706

1,4005 - 40,348

1,3726 -

25,172

1,3796

29,152

1,3866-33,013

1,3936-36,759

1,4006-40,399

1,3727-

25,230

1,3797

29,208

1,3867-33,067

1,3937-36,812

1,4007-40,450

1,3728 -

25,287

1,3798

29,264

1,3868-33,121

1,3938-36,865

1,4008-40,501

1,3729 -

25,345

1,3799

29,320

1,3869-33,175

1,3939-36,917

1,4009-40,553

1,3730-

25,403

1,3800

29,376

1,3870-33,230

1,3940-36,970

1,4010-40,604

1,3731 -

25,460

1,3801

29,432

1,3871 -33,284

1,3941-37,023

1,4011 -40,655

1,3732 -

25,518

1,3802

29,488

1,3872-33,338

1,3942-37,075

1,4012-40,706

1,3733 -

25,576

1,3803

29,544

1,3873-33,392

1,3943-37,128

1,4013-40,757

1,3734-

25,633

1,3804

29,600

1,3874-33,446

1,3944-37,180

1,4014-40,808

1,3735-

25,691

1,3805

29,655

1,3875-33,500

1,3945-37,233

1,4015-40,860

1,3736-

25,748

1,3806

29,711

1,3876-33,555

1,3946-37,286

1,4016-40,911

1,3737-

25,806

1,3807

29,767

1,3877-33,609

1,3947-37,338

1,4017-40,962

1,3738-

25,863

1,3808

29,823

1,3878-33,663

1,3948-37,391

1,4018-41,013

1,3739-

25,921

1,3809

29,878

1,3879-33,717

1,3949-37,443

1,4019-41,064

1,3740-

25,978

1,3810

29,934

1,3880-33,771

1,3950-37,495

1,4020-41,115

1,3741 -

26,035

1,3811

29,989

1,3881 -33,825

1,3951 -37,548

1,4021 -41,166

1,3742 -

26,093

1,3812

30,045

1,3882-33,879

1,3952-37,600

1,4022-41,217

1,3743-

26,150

1,3813

30,101

1,3883-33,933

1,3953-37,653

1,4023-41,268

1,3744-

26,207

1,3814

30,156

1,3884-33,987

1,3954-37,705

1,4024-41,318

1,3745 -

26,265

1,3815

30,212

1,3885-34,040

1,3955-37,757

1,4025-41,369

1,3746 -

26,322

1,3816

30,267

1,3886-34,094

1,3956-37,810

1,4026-41,420

1,3747-

26,379

1,3817

30,323

1,3887-34,148

1,3957-37,862

1,4027-41,471

1,3748 -

26,436

1,3818

30,378

1,3888-34,202

1,3958-37,914

1,4028-41,522

1,3749 -

26,493

1,3819

30,434

1,3889-34,256

1,3959-37,967

1,4029-41,573

 

 

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

1,4030-41,623

1,4100-45,130

1,4170-48,543

1,4240-51,869

1,4310-55,113

 

1,4031 -41,674

1,4101 -45,179

1,4171 -48,591

1,4241-51,916

1,4311-55,159

 

1,4032-41,725

1,4102-45,228

1,4172-48,639

1,4242-51,963

1,4312-55,205

 

1,4033-41,776

1,4103-45,278

1,4173-48,687

1,4243-52,010

1,4313-55,250

 

1,4034-41,826

1,4104-45,327

1,4174-48,735

1,4244-52,057

1,4314-55,296

 

1,4035-41,877

1,4105-45,376

1,4175-48,784

1,4245-52,104

1,4315-55,342

 

1,4036-41,928

1,4106-45,426

1,4176-48,832

1,4246-52,150

1,4316-55,388

 

1,4037-41,978

1,4107-45,475

1,4177-48,880

1,4247-52,197

1,4317-55,433

 

1,4038-42,029

1,4108-45,524

1,4178-48,928

1,4248 - 52,244

1,4318-55,479

 

1,4039-42,080

1,4109-45,574

1,4179-48,976

1,4249-52,291

1,4319-55,524

 

1,4040-42,130

1,4110-45,623

1,4180-49,023

1,4250-52,338

1,4320-55,570

 

1,4041 -42,181

1,4111 -45,672

1,4181 -49,071

1,4251 -52,384

1,4321 -55,616

 

1,4042-42,231

1,4112-45,721

1,4182-49,119

1,4252-52,431

1,4322-55,661

 

1,4043-42,282

1,4113-45,770

1,4183-49,167

1,4253-52,478

1,4323-55,707

 

1,4044-42,332

1,4114-45,820

1,4184-49,215

1,4254-52,524

1,4324-55,752

 

1,4045-42,383

1,4115-45,869

1,4185-49,263

1,4255-52,571

1,4325-55,798

 

1,4046-42,433

1,4116-45,918

1,4186-49,311

1,4256-52,618

1,4326-55,844

 

1,4047-42,484

1,4117-46,967

1,4187-49,359

1,4257-52,664

1,4327-55,889

 

1,4048-42,534

1,4118-46,016

1,4188-49,407

1,4258-52,711

1,4328-55,935

 

1,4049-42,585

1,4119-46,065

1,4189-49,454

1,4259-52,758

1,4329-55,980

 

1,4050-42,635

1,4120-46,114

1,4190-49,502

1,4260-52,804

1,4330-56,026

 

1,4051 -42,685

1,4121 -46,163

1,4191 -49,550

1,4261 -52,851

1,4331 -56,071

 

1,4052-42,736

1,4122-46,212

1,4192-49,598

1,4262-52,897

1,4332-56,116

 

1,4053-42,786

1,4123-46,261

1,4193-49,645

1,4263-52,944

1,4333-56,162

 

1,4054-42,836

1,4124-46,310

1,4194-49,693

1,4264-52,990

1,4334-56,207

 

1,4055-42,887

1,4125-46,359

1,4195-49,741

1,4265-53,037

1,4335-56,253

 

1,4056-42,937

1,4126-46,408

1,4196-49,788

1,4266-53,083

1,4336-56,298

 

1,4057-42,987

1,4127-46,457

1,4197-49,836

1,4267-53,130

1,4337-56,343

 

1,4058-43,037

1,4128-46,506

1,4198-49,884

1,4268-53,176

1,4338-56,389

 

1,4059-43,088

1,4129-46,555

1,4199-49,931

1,4269-53,223

1,4339-56,434

 

1,4060-43,138

1,4130-46,604

1,4200-49,979

1,4270-53,269

1,4340-56,479

 

1,4061 -43,188

1,4131 -46,652

1,4201 -50,027

1,4271 -53,316

1,4341 -56,525

 

1,4062-43,238

1,4132-46,701

1,4202-50,074

1,4272-53,362

1,4342-56,570

 

1,4063-43,288

1,4133-46,750

1,4203-50,122

1,4273-53,408

1,4343-56,615

 

1,4064-43,338

1,4134-46,799

1,4204-50,169

1,4274-53,455

1,4344-56,660

 

1,4065-43,388

1,4135-46,848

1,4205-50,217

1,4275-53,501

1,4345-56,706

 

1,4066-43,439

1,4136-46,896

1,4206-50,264

1,4276-53,548

1,4346-56,751

 

1,4067-43,489

1,4137-46,945

1,4207-50,312

1,4277-53,594

1,4347-56,796

 

1,4068-43,539

1,4138-46,994

1,4208-50,359

1,4278-53,640

1,4348-56,841

 

1,4069-43,589

1,4139-47,043

1,4209-50,407

1,4279-53,686

1,4349-56,887

 

1,4070-43,639

1,4140-47,091

1,4210-50,454

1,4280-53,733

1,4350-56,932

 

1,4071 -43,689

1,4141 -47,140

1,4211 -50,502

1,4281 -53,779

1,4351 -56,977

 

1,4072-43,739

1,4142-47,188

1,4212-50,549

1,4282-53,825

1,4352-57,022

 

1,4073-43,789

1,4143-47,237

1,4213-50,596

1,4283-53,871

1,4353-57,067

 

1,4074-43,838

1,4144-47,286

1,4214-50,644

1,4284-53,918

1,4354-57,112

 

1,4075-43,888

1,4145-47,334

1,4215-50,691

1,4285-53,964

1,4355-57,157

 

1,4076-43,938

1,4146-47,383

1,4216-50,738

1,4286-54,010

1,4356-57,202

 

1,4077-43,988

1,4147-47,431

1,4217-50,786

1,4287-54,056

1,4357-57,247

 

1,4078-44,038

1,4148-47,480

1,4218-50,833

1,4288-54,102

1,4358-57,292

 

1,4079-44,088

1,4149-47,528

1,4219-50,880

1,4289-54,148

1,4359-57,337

 

1,4080-44,138

1,4150-47,577

1,4220-50,928

1,4290-54,194

1,4360-57,382

 

1,4081 -44,187

1,4151 -47,625

1,4221 -50,975

1,4291-54,241

1,4361 -57,427

 

1,4082-44,237

1,4152-47,674

1,4222-51,022

1,4292-54,287

1,4362-57,472

 

1,4083-44,287

1,4153-47,722

1,4223-51,069

1,4293-54,333

1,4363-57,517

 

1,4084-44,337

1,4154-47,771

1,4224-51,116

1,4294-54,379

1,4364-57,562

 

1,4085-44,386

1,4155-47,819

1,4225-51,164

1,4295-54,425

1,4365-57,607

 

1,4086-44,436

1,4156-47,868

1,4226-51,211

1,4296-54,471

1,4366-57,652

 

1,4087-44,486

1,4157-47,916

1,4227-51,258

1,4297-54,517

1,4367-57,697

 

1,4088-44,535

1,4158-47,964

1,4228-51,305

1,4298-54,563

1,4368-57,742

 

1,4089-44,585

1,4159-48,013

1,4229-51,352

1,4299-54,609

1,4369-57,787

 

1,4090-44,635

1,4160-48,061

1,4230-51,399

1,4300-54,655

1,4370-57,832

 

1,4091 -44,684

1,4161 -48,109

1,4231 -51,446

1,4301 -54,701

1,4371 -57,877

 

1,4092-44,734

1,4162-48,158

1,4232-51,493

1,4302-54,746

1,4372-57,921

 

1,4093-44,783

1,4163-48,206

1,4233-51,540

1,4303-54,792

1,4373-57,966

 

1,4094-44,833

1,4164-48,254

1,4234-51,587

1,4304-54,838

1,4374-58,011

 

1,4095-44,882

1,4165-48,302

1,4235-51,634

1,4305-54,884

1,4375-58,056

 

1,4096-44,932

1,4166-48,350

1,4236-51,681

1,4306-54,930

1,4376-58,101

 

1,4097-44,981

1,4167-48,399

1,4237-51,728

1,4307-54,976

1,4377-58,145

 

1,4098-45,031

1,4168-48,447

1,4238-51,775

1,4308-55,022

1,4378-58,190

 

1,4099-45,080

1,4169-48,495

1,4239-51,822

1,4309-55,067

1,4379-58,235

 

 

 

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

1,4380-58,279

1,4381 -58,324 1,4382-58,369

1,4383-58,413

1,4384-58,458

1,4385-58,503

1,4386-58,547

1,4387-58,592

1,4388-58,637

1,4389-58,681

1,4390-58,726

1,4391 -58,770 1,4392-58,815

1,4393-58,859

1,4394-58,904

1,4395-58,948

1,4396-58,993

1,4397-59,037

1,4398-59,082

1,4399-59,126

1,4400-59,170

1,4401 -59,215 1,4402-59,259

1,4403-59,304

1,4404-59,348

1,4405-59,392

1,4406-59,437

1,4407-59,481

1,4408-59,525

1,4409-59,569

1,4410-59,614

1,4411 -59,658 1,4412-59,702

1,4413-59,746

1,4414-59,791

1,4415-59,835

1,4416-59,879

1,4417-59,923

1,4418-59,967

1,4419-60,011

1,4420-60,056

1,4421 -60,100 1,4422-60,144

1,4423-60,188

1,4424 - 60,232 1,4425-60,276

1,4426-60,320

1,4427-60,364

1,4428-60,408

1,4429-60,452

1,4430-60,496

1,4431 . 60,540 1,4432-60,584

1,4433-60,628

1,4434-60,672

1,4435-60,716

1,4436-60,759

1,4437-60,803

1,4438-60,847

1,4439-60,891

1,4440-60,935

1,4441 -60,979 1,4442-61,023

1,4443-61,066

1,4444-61,110

1,4445-61,154

1,4446-61,198

1,4447-61,241

1,4448-61,285

1,4449-61,329

1,4450-61,372

1,4451 -61,416

1,4452-61,460

1,4453-61,503

1,4454-61,547

1,4455-61,591

1,4456-61,634

1,4457-61,678

1,4458-61,721

1,4459-61,765

1,4460-61,809

1,4461 -61,852

1,4462-61,896

1,4463-61,939

1,4464-61,983

1,4465-62,026

1,4466-62,070

1,4467-62,113

1,4468-62,156

1.4469 - 62,200

1.4470 - 62,243

1.4471 -62,287

1,4472-62,330

1,4473-62,373

1,4474-62,417

1,4475-62,460

1,4476-62,503

1,4477-62,547

1,4478-62,590

1,4479-62,633

1,4480-62,677

1,4481 -62,720

1,4482-62,763

1,4483-62,806

1,4484-62,849

1,4485-62,893

1,4486-62,936

1,4487-62,979

1,4488-63,022

1,4489-63,065

1,4490-63,108

1,4491 -63,152

1,4492-63,195

1,4493-63,238

1,4494-63,281

1,4495-63,324

1,4496-63,367

1,4497-63,410

1,4498-63,453

1,4499-63,496

1,4500-63,539

1,4501 -63,582

1,4502-63,625

1,4503-63,668

1,4504-63,711

1,4505-63,754

1,4506-63,797

1,4507-63,840

1,4508-63,882

1,4509-63,925

1,4510-63,968

1,4511 -64,011

1,4512-64,054

1,4513-64,097

1,4514-64,139

1,4515-64,182

1,4516-64,225

1,4517-64,268

1,4518-64,311

1,4519-64,353

1,4520-64,396

1,4521 -64,439

1,4522-64,481

1,4523-64,524

1,4524-64,567

1,4525-64,609

1,4526-64,652

1,4527-64,695

1,4528-64,737

1,4529-64,780

1,4530-64,823

1,4531 -64,865 1,4532-64,908

1,4533-64,950

1,4534-64,993

1,4535-65,035

1,4536-65,078

1,4537-65,120

1,4538-65,163

1,4539-65,205

1,4540-65,248

1,4541 -65,290

1,4542-65,333

1,4543-65,375

1,4544-65,417

1,4545-65,460

1,4546-65,502

1,4547-65,544

1,4548-65,587

1,4549-65,629

1,4550-65,672

1,4551 -65,714

1,4552-65,756

1,4553-65,798

1,4554-65,841

1,4555-65,883

1,4556-65,925

1,4557-65,967

1,4558-66,010

1,4559-66,052

1,4560-66,094

1,4561 -66,136

1,4562-66,178

1,4563-66,221

1,4564-66,263

1,4565-66,305

1,4566-66,347

1,4567-66,389

1,4568-66,431

1,4569-66,473

1,4570-66,515

1,4571 -66,557

1,4572-66,599

1,4573-66,641

1,4574-66,683

1,4575-66,725

1,4576-66,767

1,4577-66,809

1,4578-66,851

1,4579-66,893

1,4580-66,935

1,4581 -66,977

1,4582-67,019

1,4583-67,061

1,4584-67,103

1,4585-67,145

1,4586-67,186

1,4587-67,228

1,4588-67,270

1,4589-67,312

1,4590-67,354 1,4591-67,396 1,4592-67,437 1,4593-67,479 1,4594-67,521 1,4595-67,563 1,4596-67,604 1,4597-67,646 1,4598-67,688 1,4599-67,729 1,4600-67,771 1,4601-67,813 1,4602-67,854 1,4603-67,896 1,4604-67,938 1,4605-67,979 1,4606-68,021 1,4607-68,063 1,4608-68,104 1,4609-68,146 1,4610-68,187 1,4611 -68,229 1,4612-68,270 1,4613-68,312 1,4614-68,353 1,4615-68,395 1,4616-68,436 1,4617-68,478 1,4618-68,519 1,4619-68,561 1,4620-68,602 1,4621-68,643 1,4622-68,685 1,4623-68,726 1,4624-68,768 1,4625-68,809 1,4626-68,850 1,4627-68,892 1,4628-68,933 1,4629-68,974 1,4630-69,016 1,4631 -69,057 1,4632-69,098 1,4633-69,139 1,4634-69,181 1,4635-69,222 1,4636-69,263 1,4637-69,304 1,4638-69,346 1,4639-69,387 1,4640-69,428 1,4641 -69,469 1,4642-69,510 1,4643-69,551 1,4644-69,593 1,4645-69,634 1,4646-69,675 1,4647-69,716 1,4648-69,757 1,4649-69,798 1,4650-69,839 1,4651 -69,880 1,4652-69,921 1,4653-69,962 1,4654-70,003 1,4655 - 70,044 1,4656-70,085 1,4657-70,126 1,4658-70,167 1,4659-70,208

1,4660-70,249 1,4661-70,290 1,4662-70,331 1,4663-70,372 1,4664-70,413 1,4665-70,453 1,4666-70,494 1,4667-70,535 1,4668-70,576 1,4669-70,617 1,4670-70,658 1,4671 -70,698 1,4672-70,739 1,4673-70,780 1,4674-70,821 1,4675-70,861 1,4676 - 70,902 1,4677-70,943 1,4678-70,984 1,4679-71,024 1,4680-71,065 1,4681 -71,106 1,4682-71,146 1,4683-71,187 1,4684-71,228 1,4685-71,268 1,4686-71,309 1,4687-71,349 1,4688-71,390 1,4689-71,431 1,4690-71,471 1,4691 -71,512 1,4692-71,552 1,4693-71,593 1,4694-71,633 1,4695-71,674 1,4696-71,714 1,4697-71,755 1,4698-71,795 1,4699-71,836 1,4700-71,876 1,4701 -71,917 1,4702-71,957 1,4703-71,998 1,4704-72,038 1,4705-72,078 1,4706-72,119 1,4707-72,159 1,4708-72,199 1,4709 - 72,240 1,4710-72,280 1,4711 -72,320 1,4712-72,361 1,4713-72,401 1,4714-72,441 1,4715-72,482 1,4716-72,522 1,4717-72,562 1,4718-72,602 1,4719-72,643 1,4720-72,683 1,4721 -72,723 1,4722-72,763 1,4723-72,803 1,4724-72,843 1,4725-72,884 1,4726-72,924 1,4727-72,964 1,4728-73,004 1,4729-73,044

 

 

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

n (20°C) sacharozė, %

1,4730-73,084

1,4800-75,862

1,4870-78,585

1,4940-81,254

1,5010-83,870

 

1,4731 -73,124

1,4801 -75,901

1,4871 -78,623

1,4941-81,291

1,5011-83,907

 

1,4732-73,164

1,4802-75,941

1,4872-78,662

1,4942-81,329

1,5012-83,944

 

1,4733-73,204

1,4803-75,980

1,4873-78,700

1,4943-81,367

1,5013-83,981

 

1,4734-73,244

1,4804-76,019

1,4874-78,739

1,4944-81,405

1,5014-84,018

 

1,4735-73,285

1,4805-76,058

1,4875-78,777

1,4945-81,442

1,5015-84,055

 

1,4736-73,325

1,4806-76,098

1,4876-78,816

1,4946-81,480

1,5016-84,092

 

1,4737-73,365

1,4807-76,137

1,4877-78,854

1,4947-81,518

1,5017-84,129

 

1,4738-73,405

1,4808-76,176

1,4878-78,892

1,4948-81,555

1,5018-84,166

 

1,4739-73,445

1,4809-76,215

1,4879-78,931

1,4949-81,593

1,5019-84,203

 

1,4740-73,485

1,4810-76,254

1,4880-78,969

1,4950-81,631

1,5020-84,240

 

1,4741 -73,524

1,4811 -76,294

1,4881 -79,008

1,4951 -81,668

1,5021 -84,277

 

1,4742-73,564

1,4812-76,333

1,4882-79,046

1,4952-81,706

1,5022-84,314

 

1,4743-73,604

1,4813-76,372

1,4883-79,084

1,5953-81,744

1,5023-84,351

 

1,4744-73,644

1,4814-76,411

1,4884-79,123

1,4954-81,781

1,5024-84,388

 

1,4745-73,684

1,4815-76,450

1,4885-79,161

1,4955-81,819

1,5025 - 84,424

 

1,4746-73,724

1,4816-76,489

1,4886-79,199

1,4956-81,856

1,5026-84,461

 

1,4747-73,764

1,4817-76,528

1,4887-79,238

1,4957-81,894

1,5027-84,498

 

1,4748-73,804

1,4818-76,567

1,4888-79,276

1,4958-81,932

1,5028-84,535

 

1,4749-73,844

1,4819-76,607

1,4889-79,314

1,4959-81,969

1,5029 - 84,572

 

1,4750-73,884

1,4820-76,646

1,4890-79,353

1,4960-82,007

1,5030-84,609

 

1,4751 -73,924

1,4821 -76,685

1,4891 -79,391

1,4961 -82,044

1,5031 -84,645

 

1,4752-73,963

1,4822-76,724

1,4892-79,429

1,4962-82,082

1,5032-84,682

 

1,4753-74,003

1,4823-76,763

1,4893 - 79,468

1,4963-82,119

1,5033-84,719

 

1,4754-74,043

1,4824-76,802

1,4894-79,506

1,4964-82,157

1,5034-84,756

 

1,4755-74,083

1,4825-76,841

1,4895-79,544

1,4965-82,194

1,5035-84,792

 

1,4756-74,123

1,4826-76,880

1,4896-79,582

1,4966-82,232

1,5036-84,829

 

1,4757-74,162

1,4827-76,919

1,4897-79,620

1,4967-82,269

1,5037-84,866

 

1,4758-74,202

1,4828-76,958

1,4898-79,659

1,4968-82,307

1,5038-84,903

 

1,4759-74,242

1,4829-76,997

1,4899-79,697

1,4969-82,344

1,5039-84,939

 

1,4760-74,282

1,4830-77,036

1,4900-79,735

1,4970-82,381

1,5040-84,976

 

1,4761 -74,321

1,4831 -77,075

1,4901 -79,773

1,4971 -82,419

1,5041 -85,013

 

1,4762-74,361

1,4832-77,113

1,4902-79,811

1,4972-82,456

1,5042-85,049

 

1,4763-74,401

1,4833-77,152

1,4903-79,850

1,4973 - 82,494

1,5043-85,086

 

1,4764-74,441

1,4834-77,191

1,4904-79,888

1,4974-82,531

1,5044-85,123

 

1,4765-74,480

1,4835-77,230

1,4905-79,926

1,4975-82,569

1,5045-85,159

 

1,4766-74,520

1,4836-77,269

1,4906-79,964

1,4976-82,606

1,5046-85,196

 

1,4767-74,560

1,4837-77,308

1,4907-80,002

1,4977-82,643

1,5047-85,233

 

1,4768-74,599

1,4838-77,347

1,4908-80,040

1,4978-82,681

1,5048-85,269

 

1,4769-74,639

1,4839-77,386

1,4909-80,078

1,4979-82,718

1,5049-85,306

 

1,4770-74,678

1,4840-77,425

1,4910-80,116

1,4980-82,755

1,5050-85,343

 

1,4771 -74,718

1,4841 -77,463

1,4911 -80,154

1,4981 -82,793

1,5051 -85,379

 

1,4772-74,758

1,4842-77,502

1,4912-80,192

1,4982-82,830

1,5052-85,416

 

1,4773-74,797

1,4843-77,541

1,4913-80,231

1,4983-82,867

1,5053-85,452

 

1,4774-74,837

1,4844-77,580

1,4914-80,269

1,4984-82,905

1,5054-85,489

 

1,4775-74,876

1,4845-77,619

1,4915-80,307

1,4985-82,942

1,5055-85,525

 

1,4776-74,916

1,4846-77,657

1,4916-80,345

1,4986-82,979

1,5056-85,562

 

1,4777-74,956

1,4847-77,696

1,4917-80,383

1,4987-83,016

1,5057-85,598

 

1,4778-74,995

1,4848-77,735

1,4918-80,421

1,4988-83,054

1,5058-85,635

 

1,4779-75,035

1,4849-77,774

1,4919-80,459

1,4989-83,091

1,5059-85,672

 

1,4780-75,074

1,4850-77,812

1,4920-80,497

1,4990-83,128

1,5060-85,708

 

1,4781 -75,114

1,4851 -77,851

1,4921 -80,534

1,4991-83,165

1,5061 -85,744

 

1,4782-75,153

1,4852-77,890

1,4922-80,572

1,4992-83,202

1,5062-85,781

 

1,4783-75,193

1,4853-77,928

1,4923-80,610

1,4993-83,240

1,5063-85,817

 

1,4784-75,232

1,4854-77,967

1,4924-80,648

1,4994-83,277

1,5064-85,854

 

1,4785-75,272

1,4855-78,006

1,4925-80,686

1,4995-83,314

1,5065-85,890

 

1,4786-75,311

1,4856-78,045

1,4926-80,724

1,4996-83,351

1,5066-85,927

 

1,4787-75,350

1,4857-78,083

1,4927-80,762

1,4997-83,388

1,5067-85,963

 

1,4788-75,390

1,4858-78,122

1,4928-80,800

1,4998-83,425

1,5068-86,000

 

1,4789-75,429

1,4859-78,160

1,4929-80,838

1,4999-83,463

1,5069-86,036

 

1,4790-75,469

1,4860-78,199

1,4930-80,876

1,5000-83,500

1,5070-86,072

 

1,4791 -75,508

1,4861 -78,238

1,4931 -80,913

1,5001 -83,537

1,5071 -86,109

 

1,4792-75,547

1,4862-78,276

1,4932-80,951

1,5002-83,574

1,5072-86,145

 

1,4793-75,587

1,4863-78,315

1,4933-80,989

1,5003-83,611

1,5073-86,182

 

1,4794-75,626

1,4864-78,353

1,4934-81,027

1,5004-83,648

1,5074-86,218

 

1,4795-75,666

1,4865-78,392

1,4935-81,065

1,5005-83,685

1,5075-86,254

 

1,4796-75,705

1,4866-78,431

1,4936-81,103

1,5006-83,722

1,5076-86,291

 

1,4797-75,744

1,4867-78,469

1,4937-81,140

1,5007-83,759

1,5077-86,327

 

1,4798-75,784

1,4868-78,508

1,4938-81,178

1,5008-83,796

1,5078-86,363

 

1,4799-75,823

1,4869-78,546

1,4939-81,216

1,5009-83,833

1,5079-86,399

 

 

______________

 

3 priedas

 

redukcinio cukraus, išreikšto Invertuotuoju cukrumi, kiekio nustatymo metodas (Luff – Schoorl metodas)

 

1. Taikymo sritis:

1.1. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi:

1.1.1. cukraus tirpale;

1.1.2. invertuotojo cukraus tirpale;

1.1.3. invertuotojo cukraus sirupe.

1.2. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus kiekis, išreikštas ir apskaičiuotas (pagal sausąsias medžiagas) kaip gliukozės ekvivalentas:

1.2.1. gliukozės sirupe;

1.2.2. džiovintame gliukozės sirupe.

1.3. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus kiekis, išreikštas d-gliukoze:

1.3.1. gliukozės monohidrate;

1.3.2. bevandenėje gliukozėje.

2. Redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi, d-gliukoze ar gliukozės ekvivalentu – tai redukuojančiųjų sacharidų kiekis, nustatytas šiuo metodu.

3. Redukuojantieji sacharidai – gliukozė ir fruktozė, esantys mėginyje (jei reikalinga, nuskaidrintame), aukštoje temperatūroje redukuoja dvivalentį varį iki vienvalenčio. Dvivalenčio vario perteklius nustatomas jodometriškai.

4. Reagentai turi būti analiziškai gryni:

4.1. Carrez tirpalas I. 21,95 g cinko acetato dihidrato [Zn(CH3COO)2 x 2H2O], arba 24,00 g cinko acetato trihidrato [Zn(CH3COO)2 x 3H2O] ištirpinama vandenyje, pripilama 3 ml ledinės acto rūgšties (CH3COOH) ir praskiedžiama iki 100 ml;

4.2. Carrez tirpalas II. 10,60 g kalio heksacianoferato (II) trihidrato {K4[Fe(CN)6] x 3H2O} ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 100 ml;

4.3. Luff-Schoorl reagentas:

4.3.1. reagento tirpalų paruošimas:

4.3.1.1. vario (II) sulfato tirpalas. 25 g vario sulfato pentahidrato (CuSO4 x 5H2O) (neturinčio geležies) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 100 ml;

4.3.1.2. citrinų rūgšties tirpalas. 50 g citrinų rūgšties monohidrato (C6H8O7 x H2O) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 50 ml;

4.3.1.3. natrio karbonato tirpalas. 146,8 g bevandenio natrio karbonato (Na2CO3) ištirpinama 300 ml karšto vandens, atvėsinama;

4.3.2. natrio karbonato tirpalas (4.3.1.3) supilamas į 1 l matavimo kolbą. Švelniai sukant kolbą į ją supilamas citrinų rūgšties tirpalas (4.3.1.2). Kolba sukama tol, kol nustoja burbuliuoti jos viduje. Tada į kolbą įpilamas vario (II) sulfato tirpalas (4.3.1.1). Praskiedžiama vandeniu iki žymės. Tirpalas gerai sumaišomas ir paliekamas pastovėti per naktį. Tada, jeigu reikia, tirpalas perfiltruojamas. Paruošto reagento moliarinė koncentracija patikrinama 6.1 punkte aprašytu metodu;

4.4. natrio tiosulfato 0,1 mol/l tirpalas;

4.5. krakmolo tirpalas. 5 g tirpaus krakmolo sumaišoma su 30 ml vandens. Gautas mišinys supilamas į 1 l verdančio vandens ir maišant virinama 3 minutes. Atvėsinama ir, jei reikia, pridedama 5 mg gyvsidabrio (II) jodido kaip konservanto;

4.6. sulfato rūgšties 3 mol/l tirpalas;

4.7. kalio jodido 30 % (m/V) tirpalas;

4.8. pemzos drožlės, virintos druskos rūgšties tirpale, išplautos vandeniu taip, kad visiškai neliktų rūgšties, ir išdžiovintos;

4.9. izopentilo alkoholis;

4.10. natrio hidroksido 0,1 mol/l tirpalas;

4.11. druskos rūgšties 0,1 mol/l tirpalas;

4.12. fenolftaleino 1,0 % tirpalas etilo alkoholyje.

5. Įranga:

5.1. Erlenmejerio kolbos, 300 ml tūrio, su grįžtamuoju šaldytuvu;

5.2. sekundmatis.

6. Procedūra:

6.1. Luff-Schoorl reagento (4.3.4) standartizavimas:

6.1.1. į Erlenmejerio kolbą įpilama 25 ml Luff-Schoorl reagento (4.3), pridedama 3 g kalio jodido ir įpilama 25 ml sulfato rūgšties (4.6). Titruojama natrio tiosulfato tirpalu (4.4). Prieš titravimo pabaigą įpilama, kaip indikatoriaus, krakmolo tirpalo (4.5). Jei titravimui sunaudojama mažiau nei 25 ml natrio tiosulfato tirpalo, tai reagentas (4.3.4) ruošiamas iš naujo;

6.1.2. 10 ml reagento pipete įpilama į 100 ml matavimo kolbą ir vandeniu praskiedžiama iki žymės. Į Erlenmejerio kolbą pipete įpilama 10 ml praskiesto reagento, 25 ml druskos rūgšties (4.11) ir 1 h laikoma verdančio vandens vonioje. Atvėsinama, šviežiai virintu vandeniu praskiedžiama iki pradinio tūrio ir titruojama natrio hidroksidu (4.10) naudojant, kaip indikatorių, fenolftaleiną (4.12). Titravimui sunaudoto natrio hidroksido tūris turi būti nuo 5,5 iki 6,5 ml;

6.1.3. į Erlenmejerio kolbą pipete įpilama 10 ml praskiesto reagento (6.1.2) ir titruojama druskos rūgštimi (4.11) naudojant, kaip indikatorių, fenolftaleiną (4.12). Titravimas baigiamas, kada išnyksta violetinė spalva. Titravimui sunaudotos druskos rūgšties tūris turi būti nuo 6,0 iki 7,5 ml.

6.2. Mėginio tirpalo paruošimas:

6.2.1. 5 g mėginio pasveriama 1 mg tikslumu ir supilama į 250 ml matavimo kolbą. Indas, kuriame buvo sveriamas mėginys, kelis kartus perplaunamas vandeniu, kuris supilamas į tą pačią matavimo kolbą. Jei tirpalas neskaidrus, tada pripilama po 5 ml Carrez I ir Carrez II tirpalų. Po kiekvieno tirpalo įpylimo sumaišoma, praskiedžiama vandeniu iki žymės, vėl gerai sumaišoma ir po kelių minučių filtruojama;

6.2.2. tirpalas (6.2.1) praskiedžiamas taip, kad 25 ml būtų nuo 15 mg iki 60 mg redukcinio cukraus, išreikšto gliukoze.

6.3. Titravimas Luff-Schoorl metodu. Į 300 ml tūrio Erlenmejerio kolbą (5.1) pipete įpilama 25 ml Luff-Schoorl reagento (4.3.4). Į tą pačią kolbą pipete įpilama 25 ml cukraus tirpalo (6.2.2) ir įdedamos dvi pemzos drožlės (4.8). Prie Erlenmejerio kolbos prijungiamas grįžtamasis šaldytuvas ir kolba pastatoma virš dujų degiklio (arba kito kaitinimo įrenginio) ant asbestinio tinklelio su išpjauta anga, kurios skersmuo tokio dydžio kaip kolbos dugnas. Maždaug per dvi minutes skystis užverda ir tolygiai virinamas 10 min. Tada nuo kolbos atjungiamas grįžtamasis šaldytuvas, greitai atšaldoma šaltame vandenyje, po penkių minučių į kolbą įpilama 10 ml kalio jodido tirpalo (4.7) ir tuoj pat atsargiai (kolboje burbuliuoja) įpilama 25 ml sulfato rūgšties (4.6). Titruojama natrio tiosulfato tirpalu (4.4), kol tirpalas kolboje tampa beveik bespalvis, tada įlašinama keli mililitrai krakmolo tirpalo (4.5), kaip indikatoriaus, ir toliau titruojama, kol dingsta mėlyna spalva. Atliekamas kontrolinis titravimas, kada vietoj 25 ml cukraus tirpalo (6.2.2) imama 25 ml vandens.

7. Rezultatų apskaičiavimas

Iš pateikiamos lentelės surandamas (jei reikia išskaičiuojamas) gliukozės ar invertuotojo cukraus svoris miligramais, kuris atitinka dviejų titravimo parodymų skirtumą, išreikštą mililitrais 0,1 mol/l natrio tiosulfato tirpalo. Rezultatai išreiškiami nurodant, kokį procentą (m/m) sausosiose medžiagose sudaro invertuotasis cukrus ar d-gliukozė.

8. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio tyrimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti daugiau nei 0,2 ml.

PASTABA. Norint sumažinti putojimą, prieš rūgštinant sulfato rūgštimi, galima pridėti truputį izopentilo alkoholio (4.9).

 

Lentelė. Redukcinio cukraus kiekio priklausomybė nuo titravimui sunaudoto Na2S2O3 tirpalo tūrio

 

0,1 mol/l Na2S2O3 tirpalo tūris

Gliukozė, fruktozė, invertuotasis cukrus C6H12O6

ml

mg

skirtumas

1

2,4

 

2

4,8

2,4

3

7,2

2,4

4

9,7

2,5

5

12,2

2,5

6

14,7

2,5

7

17,2

2,5

8

19,8

2,6

9

22,4

2,6

10

25,0

2,6

11

27,6

2,6

12

30,3

2,7

13

33,0

2,7

14

35,7

2,7

15

38,5

2,8

16

41,3

2,8

17

44,2

2,9

18

47,1

2,9

19

50,0

2,9

20

53,0

3,0

21

56,0

3,0

22

59,1

3,1

23

62,2

3,1

______________

 

4 priedas

 

REDUKCINIO CUKRAUS, IŠREIKŠTO INVERTUOTUOJU CUKRUMI,

KIEKIO NUSTATYMO METODAS

(LANE-EYNON METODAS)

 

1. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus, išreikšto invertuotuoju cukrumi, kiekis:

1.1. cukraus tirpale;

1.2. invertuotojo cukraus tirpale;

1.3. invertuotojo cukraus sirupe.

2. Sąvoka „redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi“ – tai redukcinio cukraus kiekis, nustatytas šiuo metodu.

3. Verdantis Felingo tirpalas titruojamas mėginio tirpalu naudojant indikatorių metileno mėlynąjį.

4. Reagentai:

4.1. Felingo tirpalas:

4.1.1. tirpalas A. 69,3 g vario (II) sulfato pentahidrato (CuSO4 x 5H2O) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml;

4.1.2. tirpalas B. 346,0 g natrio-kalio tartrato tetrahidrato (KNaC4H4O6 x 4H2O) ir 100,0 g natrio hidroksido (NaOH) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml. Skaidrus tirpalas laikas nuo laiko turi būti dekantuojamas nuo susidarančių nuosėdų.

Pastaba. Šie du tirpalai (4.1.1 ir 4.1.2) turi būti laikomi tamsios spalvos buteliuose.

4.2. natrio hidroksido 1 mol/l tirpalas;

4.3. etaloninis invertuotojo cukraus tirpalas. 23,750 g grynos sacharozės suberiama į 250 ml matavimo kolbą, ištirpinama vandenyje (maždaug 120 ml), pripilama 9 ml druskos rūgšties (ρ=1,16) ir laikoma 8 paras kambario temperatūroje. Tada tirpalas praskiedžiamas vandeniu iki žymės. Sacharimetru ar poliarimetru patikrinama sacharozės hidrolizės pabaiga: 2 dm ilgio sacharimetro vamzdelis pripildomas tirpalo ir išmatuojama poliarizacija. Ji turi būti (-11,80 ± 0,05) °S, esant 20°C kambario temperatūrai. Jei norima žinoti, kiek tai atitinka poliarimetro laipsniais, tai šį parodymą reikia padalyti iš 2,889. 200 ml paruošto tirpalo pipete supilama į 2000 ml matavimo kolbą. Praskiedžiama vandeniu ir purtant (tam, kad nevyktų per didelė šarminė reakcija) pripilama 71,4 ml natrio hidroksido tirpalo (4.2). Šiltame vandenyje ištirpinama 4 g benzenkarboksirūgšties, supilama į kolbą su tirpalu, atvėsinama iki 20°C temperatūros ir praskiedžiama vandeniu iki žymės. Paruoštame tirpale invertuotojo cukraus koncentracija 1g/100 ml, pH apytikriai 3.

Šis stabilus pradinis tirpalas turėtų būti skiedžiamas tik prieš naudojimą.

Norint pagaminti invertuotojo cukraus 0,25 g/100 ml tirpalą, į 250 ml matavimo kolbą pripilama pradinio tirpalo esant 20°C temperatūrai. Kolbos turinys kiekybiškai perpilamas į 1000 ml matavimo kolbą ir esant 20°C temperatūrai praskiedžiamas iki žymės;

4.4. metileno mėlynojo 1g/100 ml tirpalas.

5. Įranga:

5.1. siaurakaklės laboratorinės apvaliadugnės kolbos, 500 ml;

5.2. kampu lenkta 0,05 ml padalomis kalibruota biuretė, 50 ml;

5.3. pipetės, 20 ml, 25 ml ir 50 ml;

5.4. matavimo kolbos, 250 ml, 1000 ml, 2000 ml;

5.5. kaitinimo įrenginys, tinkamas palaikyti virimą pagal 6.1 aprašytas sąlygas ir leidžiantis nustatyti titravimo pabaigą, nenuimant kolbos (5.1) nuo kaitinimo įrenginio;

5.6. sekundmatis.

6. Procedūra:

6.1. Felingo tirpalo standartizavimas:

6.1.1. į sausą švarią kolbą pipetėmis supilama po 50 ml tirpalo B (4.1.2) ir tirpalo A (4.1.1) ir gerai sumaišoma;

6.1.2. biuretė (5.2) pripildoma 0,25 % etaloniniu invertuotojo cukraus tirpalu (4.3);

6.1.3. į 500 ml virinimo kolbą (5.1) pipete pripilama 20 ml paruošto A ir B tirpalų mišinio (6.1.1) ir 15 ml vandens. Į tą pačią kolbą iš biuretės įpilama 39 ml invertuotojo cukraus tirpalo, įdedami keli inertinės medžiagos gabalėliai ir, lengvai sukant kolbą, sumaišomas joje esantis tirpalų mišinys;

6.1.4. kolba pastatoma ant kaitinimo įrenginio. Visos procedūros metu kolba turi būti tolygiai kaitinama. Mišinys kaitinamas iki užvirimo ir tolygiai virinamas tiksliai 2 min. Nenutraukiant kaitinimo, po 2 min. virimo į mišinį įlašinama 3‑4 lašai metileno mėlynojo tirpalo (4.4). Tirpalas turi nusidažyti mėlyna spalva;

6.1.5. standartizacija tęsiama, pradžioje iš biuretės lašinant po 0,2 ml, po to po 0,1 ml ir titravimo pabaigoje atskirus lašus invertuotojo cukraus tirpalo, kol išnyksta mėlyna indikatoriaus spalva. Tirpalas įgauna rausvą atspalvį (dėl vario I oksido);

6.1.6. titravimo pabaigą reikia pasiekti per 3 min. nuo tirpalo užvirimo pradžios. Bendras sunaudoto invertuotojo cukraus tirpalo tūris V0 turi būti nuo 39,0 ml iki 41,0 ml. Jei sunaudoto invertuotojo cukraus tirpalo tūris V0 yra už šių ribų, reikia koreguoti Felingo tirpalo A (4.1.1) vario koncentraciją ir pakartoti standartizacijos procesą.

6.2. Mėginio tirpalų paruošimas. Mėginio bandomasis tirpalas turi būti toks, kad jame būtų nuo 250 mg iki 400 mg invertuotojo cukraus 100 ml.

6.3. Preliminarus bandymas:

6.3.1. preliminarus bandymas turi būti atliekamas tam, kad galima būtų užtikrinti, jog vandens kiekis, kurį reikia pripilti į kolbą prie 20 ml paruošto Felingo tirpalo, yra pakankamas, kad po titravimo bendras tūris būtų 75 ml.

Atliekama tokia pati procedūra, kaip aprašyta 6.1.4, išskyrus tai, kad vietoj etaloninio invertuotojo cukraus tirpalo naudojamas mėginio tirpalas. Iš biuretės į kolbą pripilama 25 ml mėginio tirpalo, pripilama 15 ml vandens ir virinama 2 min. Po to titruojama, kaip aprašyta 6.1.5;

6.3.2. jei į kolbą įlašinus metileno mėlynojo neišnyksta rausva spalva, reiškia per didelė mėginio tirpalo koncentracija. Bandymą reikia nutraukti ir pakartoti, naudojant mažesnės koncentracijos mėginio tirpalą. Jeigu rausvos spalvos atsiradimui sunaudojama daugiau kaip 50 ml mėginio tirpalo, reikia naudoti didesnės koncentracijos mėginio tirpalą.

Apskaičiuojamas reikalingo analizei vandens kiekis:

 

V = (75 ml – 20 ml Felingo tirpalo – mėginio tirpalo ml).

 

6.4. Galutinė mėginio tirpalo analizė:

6.4.1. į virinimo kolbą įpilama 20 ml paruošto Felingo tirpalo (6.1.1) ir vandens (pagal 6.3.2);

6.4.2. į tą pačią kolbą iš biuretės įpilama 1 ml mažiau mėginio tirpalo, nei nustatyta pagal 6.3. Kad mišinys kolboje nepurslotų, į ją įdedami keli inertinės medžiagos gabalėliai, sumaišoma sukant kolbą. Virinama ir titruojama, kaip aprašyta 6.3. Titruoti baigiama per 1 min., kai įlašinamas metileno mėlis. Užrašomas sunaudotas tiriamojo mėginio tirpalo tūris ml V1.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

Redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi, procentais apskaičiuojamas pagal formulę:

čia:

C0 – mėginio tirpalo koncentracija gramais 100 mililitrų;

V0 – etaloninio invertuotojo cukraus kiekis mililitrais, sunaudotas standartizuojant Felingo tirpalą (6.1.4);

V1 – sunaudoto titravimui tiriamojo mėginio tirpalo (6.4.2) kiekis mililitrais;

F – koeficientas, kurio vertė priklauso nuo sacharozės koncentracijos tiriamojo mėginio tirpale. Koeficiento vertės pateikiamos lentelėje.

 

Lentelė. Koregavimo koeficiento priklausomybė nuo sacharozės koncentracijos mėginyje

 

Sacharozės koncentracija, gramais,

Koregavimo koeficientas, F

virinamame mišinyje

 

0,0

1,000

0,5

0,982

1,0

0,971

1,5

0,962

2,0

0,954

2,5

0,946

3,0

0,939

3,5

0,932

4,0

0,926

4,5

0,920

5,0

0,915

5,5

0,910

6,0

0,904

6,5

0,898

7,0

0,893

7,5

0,888

8,0

0,883

8,5

0,878

9,0

0,874

9,5

0,869

10,0

0,864

 

Priklausomai nuo sacharozės kiekio tiriamajame tirpale pagal lentelėje nurodytas vertes galima apskaičiuoti koregavimo koeficientą ir kitokiam sacharozės kiekiui, nei pateikta lentelėje.

Pastaba. Apytikrę sacharozės koncentraciją tiriamojo mėginio tirpale galima sužinoti tokiu būdu. Pagal šio reglamento 1 priedą išmatuojamas tiriamojo tirpalo lūžio rodiklis ir išreiškiamas sacharozės kiekiu. Iš šio kiekio atimamas apskaičiuotas invertuotojo cukraus kiekis (šiam apskaičiavimui F=1).

8. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio tyrimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 1,0 % aritmetinio vidurkio.

______________

 

5 priedas

 

GLIUKOZĖS EKVIVALENTO NUSTATYMO METODAS

(LANE IR EYNON KONSTANTA)

 

1. Šiuo metodu nustatomas gliukozės ekvivalentas:

1.1. gliukozės sirupo;

1.2. džiovinto gliukozės sirupo;

1.3. gliukozės monohidrato;

1.4. bevandenės gliukozės.

2. Sąvokos:

2.1. „redukcinė galia“ – redukcinio cukraus kiekis, nustatytas nurodytuoju metodu, išreikštas bevandene d-gliukoze ir apskaičiuotas kaip mėginio masės procentas;

2.2. „gliukozės ekvivalentas“ – redukcinė galia, apskaičiuota kaip mėginio sausųjų medžiagų masės procentas.

3. Verdantis Felingo tirpalas, titruojamas tiriamuoju tirpalu, naudojant indikatorių metileno mėlynąjį.

4. Reagentai.

4.1. Felingo tirpalas:

4.1.1. tirpalas A. 69,3 g vario (II) sulfato pentahidrato (CuSO4×5H2O) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml;

4.1.2. tirpalas B. 346,0 g natrio-kalio tartrato tetrahidrato (KNaC4H4O6 × 4H2O) ir 100,0 g natrio hidroksido (NaOH) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 1000 ml. Skaidrus tirpalas laikas nuo laiko turi būti dekantuojamas nuo susidarančių nuosėdų.

Pastaba. Šie du tirpalai (4.1.1 ir 4.1.2) turi būti laikomi tamsios spalvos buteliuose;

4.1.3. sumaišyto Felingo tirpalo paruošimas. Į kolbą pipetėmis supilama po 50 ml tirpalo B (4.1.2) ir 50 ml ir tirpalo A (4.1.1) ir gerai sumaišoma.

Pastaba. Sumaišytas Felingo tirpalas ruošiamas ir standartizuojamas kiekvieną kartą prieš pat naudojimą (6.1).

4.2. Bevandenė d-gliukozė (C6H12O4). Prieš naudojimą d-gliukozė 4 valandas kaitinama vakuuminėje krosnyje esant ne aukštesnei kaip 100±1°C temperatūrai ir vidiniam 10 kpa (103 mbar) slėgiui.

4.3. Etaloninis d-gliukozės 0,600 g/100 ml tirpalas. 0,1 mg tikslumu atsveriama 0,6 g bevandenės gliukozės (4.2), ištirpinama vandenyje ir supilama į 100 ml matavimo kolbą (5.4). Indas, kuriame buvo tirpinama gliukozė, kelis kartus gerai perplaunamas vandeniu, kuris supilamas į tą pačią kolbą. Praskiedžiama vandeniu iki žymės ir gerai sumaišoma. Šis tirpalas ruošiamas kiekvieną dieną prieš vartojimą.

4.4. Metileno mėlynojo 0,1g/100 ml tirpalas.

5. Įranga:

5.1. siaurakaklės laboratorinės apvaliadugnės kolbos, 250 ml;

5.2. kampu lenkta 0,05 ml padalomis kalibruota biuretė, 50 ml;

5.3. pipetės, 25 ml ir 50 ml;

5.4. matavimo kolbos, 100 ml, 500 ml ir 1000 ml;

5.5. kaitinimo įrenginys, tinkamas palaikyti virimą pagal 6.1 aprašytas sąlygas ir leidžiantis nustatyti titravimo pabaigą, nenuimant kolbos (5.1) nuo kaitinimo įrenginio;

5.6. sekundmatis.

6. Procedūra:

6.1. Felingo tirpalo standartizavimas:

6.1.1. į sausą švarią kolbą (5.1) pipete pripilama 25 ml paruošto Felingo tirpalo (4.1.3);

6.1.2. biuretė (5.2) pripildoma etaloniniu gliukozės tirpalu (4.3);

6.1.3. į virinimo kolbą (5.1) su Felingo tirpalu iš biuretės įpilama 18 ml etaloninio gliukozės tirpalo (4.3) ir sukant kolbą sumaišomas joje esantis tirpalų mišinys;

6.1.4. kolba pastatoma ant kaitinimo įrenginio (5.5). Kaitinimo įrenginys prieš tai sureguliuojamas taip, kad virinimo kolboje tirpalas užvirtų per 120±15 sekundžių. Visą analizės laiką kaitinimas turi būti tolygus ir daugiau nereguliuojamas (žr.1 pastabą);

6.1.5. kai mišinys užverda, įjungiamas sekundmatis;

6.1.6. mišinys tolygiai virinamas 120 sekundžių. Pabaigoje į mišinį įlašinama 1 ml metileno mėlynojo tirpalo (4.4) (tirpalas turi nusidažyti mėlyna spalva);

6.1.7. po 120 sek. virimo (pagal sekundmačio parodymus) nenutraukiant kaitinimo pradedama lėtai titruoti iš biuretės (6.1.2) lašinant po 0,5 ml etaloninio gliukozės tirpalo į virinimo kolbą (5.1), kol išnyksta mėlyna indikatoriaus spalva (žr. 2 ir 3 pastabas). Užrašomas bendras sunaudoto etaloninio gliukozės tirpalo tūris V ml;

6.1.8. pakartojama 6.1.1 ir 6.1.2;

6.1.9. iš biuretės į virinimo kolbą (5.1) įpilama (V – 0,3 ml) etaloninio gliukozės tirpalo;

6.1.10. kartojama 6.1.4, 6.1.5 ir 6.1.6;

6.1.11. po 120 sek. virimo (pagal sekundmačio parodymus) nenutraukiant kaitinimo į virinimo kolbą (5.1) pradedama lėtai iš biuretės (6.1.2) lašinti po 0,2 ml etaloninio gliukozės tirpalo, o pabaigoje kas 10-15 sekundžių po lašą, kol visiškai pranyksta mėlyna spalva. Titravimo laikas turi būti ne ilgesnis kaip 60 sekundžių, o bendras virimo laikas – ne ilgesnis kaip 180 sekundžių. Jeigu virimo laikas ilgesnis, atliekamas trečiasis titravimas, padidinus pradinį etaloninio gliukozės tirpalo kiekį (6.1.9);

6.1.12. užrašomas paskutinio titravimo metu sunaudotas bendras etaloninio gliukozės tirpalo tūris (V0) mililitrais (žr. 4 pastabą);

6.1.13. V0 turi būti nuo 19,0 ml iki 21,0 ml etaloninio gliukozės tirpalo. Jei V0 yra didesnis ar mažesnis, tuomet reikia koreguoti Felingo A tirpalo (4.1.1) koncentraciją ir pakartoti standartizavimą;

6.1.14. kai nustatoma tiksli V0 vertė, sumaišyto Felingo tirpalo kasdieniam standartizavimui pakanka tik vieno titravimo, iš pradžių į kaitinimo kolbą pripilant (V0 – 0,5) ml etaloninio gliukozės tirpalo.

PASTABOS:

1. Tolygus kaitinimas virimo metu užtikrina, kad viso titravimo metu garavimas vyksta energingai ir nepertraukiamai, maksimaliai trukdoma patekti orui į titravimo kolbą ir reoksiduoti tirpalą.

2. Titruojant, kad geriau būtų matoma titravimo pabaiga (metileno mėlynojo spalvos išnykimas), reikėtų žiūrėti į viršutinį tirpalo sluoksnį, nes jame beveik nėra raudonų vario I oksido nuosėdų. Spalvos išnykimas geriau matomas esant netiesioginiam apšvietimui. Už titravimo kolbos geriau pastatyti baltą ekraną.

3. Analizės metu biuretė turi būti kuo geriau apsaugota nuo kaitinimo įrenginio poveikio.

4. Siekiant išvengti asmens faktoriaus įtakos, kiekvienas analizatorius turi pats atlikti tirpalų standartizavimą ir apskaičiavimuose (7.1) naudoti savo V0 vertę.

6.2. Paruošto mėginio preliminarus tyrimas:

6.2.1. jei apytikriai nežinoma paruošto mėginio redukcinė galia (2.1), jos vertei nustatyti reikia atlikti preliminarų tyrimą, kad galima būtų apskaičiuoti tiriamosios dalies masę (6.3). Tyrimas atliekamas taip:

6.2.2. paruošiamas 2 % m/V mėginio tirpalas su tikėtina redukcinės galios „Z“ verte;

6.2.3. kaip 6.1.2, tik vietoj etaloninio gliukozės tirpalo naudojamas mėginio tirpalas (6.2.2);

6.2.4. kaip 6.1.1;

6.2.5. kaip 6.1.3, tik vietoj 18,0 ml etaloninio gliukozės tirpalo naudojama 10,0 ml mėginio tirpalo (6.2.2);

6.2.6. kaip 6.1.4;

6.2.7. kaitinama iki užvirimo, įlašinamas 1 ml metileno mėlynojo tirpalo (4.4);

6.2.8. kai mišinys užverda, įjungiamas sekundmatis (5.6) ir iš biuretės kas 10 sekundžių po 1 ml titruojama tol, kol pranyks mėlyna spalva. Užrašomas bendras sunaudoto mėginio tirpalo iki priešpaskutinės porcijos kiekis (Y, ml);

6.2.9. „Y“ vertė neturi būti didesnė kaip 50 ml. Jei ši vertė didesnė, tada reikia padidinti mėginio koncentraciją tirpale ir titravimą pakartoti;

6.2.10. mėginio apytikrė redukcinė galia apskaičiuojama pagal formulę:

čia:

V0 – etaloninio gliukozės tirpalo kiekis mililitrais (4.3), sunaudotas standartizavimui (6.1.7);

Y – tiriamojo tirpalo (6.2.2) tūris mililitrais, sunaudotas titravimui (6.2.8);

Z – tikėtina redukcinės galios vertė;

 

6.3. tiriamoji dalis. 0,1 mg tikslumu atsveriama tiriamojo mėginio masė (mg), kurioje yra nuo 2,85 iki 3,15 g redukcinio cukraus, išreikšto bevandene gliukoze, apskaičiavimuose naudojant žinomą redukcinės galios apytikrę vertę (2.1), arba apskaičiuotą pagal 6.2.10;

6.4. tiriamasis tirpalas. Atsverta mėginio dalis ištirpinama vandenyje, supilama į 500 ml matavimo kolbą ir praskiedžiama iki žymės;

6.5. analizė:

6.5.1. kaip 6.1.1;

6.5.2. į biuretę (5.2) pripilama tiriamojo tirpalo (6.4) ir nustatomas meniskas ties nuline atžyma;

6.5.3. iš biuretės į virinimo kolbą, kurioje yra 25 ml sumaišyto Felingo tirpalo, nuleidžiama 18,5 ml tiriamojo tirpalo. Sukant kolbą gerai sumaišoma;

6.5.4. kaip 6.1.4;

6.5.5. kaip 6.1.5;

6.5.6. kaip 6.1.6;

6.5.7. kaip 6.1.7, tik vietoj etaloninio gliukozės tirpalo naudojamas tiriamasis tirpalas;

6.5.8. kaip 6.1.8;

6.5.9. kaip 6.1.9, tik vietoj etaloninio gliukozės tirpalo naudojamas tiriamasis tirpalas;

6.5.10. kaip 6.1.10;

6.5.11. kaip 6.1.11, tik vietoj etaloninio gliukozės tirpalo naudojamas tiriamasis tirpalas;

6.5.12. užrašomas paskutinio titravimo metu sunaudotas bendras tiriamojo tirpalo tūris (V1), mililitrais;

6.5.13. V1 turi būti nuo 19,0 ml iki 21,0 ml tiriamojo tirpalo. Jei V1 yra didesnis ar mažesnis, tuomet reikia koreguoti tiriamojo tirpalo (6.4) koncentraciją ir pakartoti analizę nuo 6.5.1 iki 6.5.12;

6.5.14. tas pats tiriamojo mėginio tirpalas titruojamas du kartus;

6.6. sausųjų medžiagų kiekis. Sausosios medžiagos tiriamajame tirpale nustatomos vakuuminės krosnies metodu.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. redukcinė galia masės procentais mėginyje apskaičiuojama pagal formulę:

 

RG =

300 ×V0

V1 × M

 

čia:

V0 – etaloninio gliukozės tirpalo kiekis mililitrais (4.3), sunaudotas standartizavimui (6.1);

V1 – tiriamojo tirpalo tūris mililitrais (6.4), sunaudotas titravimui (6.5.7);

M – tiriamojo mėginio masės dalis gramais (6.3), sunaudota pagaminti 500 ml tiriamojo tirpalo;

 

7.2. gliukozės ekvivalentas, kaip sausųjų medžiagų masės procentas, apskaičiuojamas pagal formulę:

čia:

RG – redukcinė galia, apskaičiuota pagal 7.1;

D – mėginio sausųjų medžiagų kiekis masės procentais;

 

7.3. galutiniai rezultatai yra dviejų lygiagrečių analizių rezultatų, atitinkančių 8 punkto reikalavimus, aritmetiniai vidurkiai.

8. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio tyrimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti daugiau nei 1,0 % jų aritmetinio vidurkio.

______________

 

6 priedas

 

Sulfatinių pelenų kiekio nustatymO METODAS

 

1. Šiuo metodu nustatomas sulfatinių pelenų kiekis:

1.1. gliukozės sirupe;

1.2. džiovintame gliukozės sirupe;

1.3. gliukozės monohidrate;

1.4. bevandenėje gliukozėje.

2. Sąvoka „sulfatinių pelenų kiekis“ – tai sulfatinių pelenų kiekis, nustatytas nurodytuoju metodu.

3. Nustatoma mufelinėje krosnelėje (oksiduojančioje atmosferoje su sulfato rūgštimi) 525°C temperatūroje nesudegusi mėginio masė ir apskaičiuojama kaip mėginio masės procentas.

4. Reagentai:

Sulfato rūgšties (H2SO4) atskiestas tirpalas: lėtai ir atsargiai 100 ml koncentruotos sulfato rūgšties (r20=1,84 g/ml; koncentracija 96 % m/m) įpilama į 300 ml vandens, maišoma ir atvėsinama.

5. Įranga:

5.1. elektrinė mufelinė krosnelė, pasiekianti 525±25°C temperatūrą;

5.2. analizinės svarstyklės, kurių svėrimo paklaida ±0,1 mg;

5.3. tiglis;

5.4. eksikatorius, kuriame yra šviežiai aktyvuotas silikagelis arba ekvivalentinė medžiaga.

6. Procedūra:

6.1. tiglis (5.3) iškaitinamas iki pastovaus svorio krosnelėje (5.1), atvėsinamas eksikatoriuje (5.4) ir pasveriamas 0,1 mg tikslumu;

6.2. tiksliai (0,1 mg tikslumu) į tiglį (5.3) pasveriama 5 g gliukozės sirupo arba džiovinto gliukozės sirupo, arba apie 10 g gliukozės monohidrato, arba bevandenės gliukozės;

6.3. įpilama 5 ml sulfato rūgšties tirpalo (4.1), rūgštis pilama nedideliais kiekiais, kad nebūtų per didelio putojimo. Tiglis atsargiai kaitinamas virš liepsnos arba ant karštos lėkštės, kol mėginys visiškai suanglėja. Anglinti reikia traukos spintoje ir saugoti, kad nebūtų mėginio masės ar pelenų nuostolių;

6.4. tiglis (5.3) pastatomas į mufelinę krosnelę (5.1), įkaitintą iki 525±25°C, ir kaitinama, kol mėginys pavirsta baltais pelenais. Tai paprastai trunka dvi valandas.

Pastaba. Jei mėginį sunku visiškai paversti baltais pelenais (lieka juodų dalelių), tiglis išimamas iš mufelinės krosnelės, ataušinamas ir mėginio likutis sudrėkinamas keletu vandens lašų, o paskui vėl įdedamas į krosnelę.

6.5. leidžiama tigliui apie 30 minučių atvėsti eksikatoriuje (5.4), po to pasveriama 0,1 mg tikslumu.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

Sulfatinių pelenų kiekis procentais nuo mėginio masės apskaičiuojamas pagal formulę:

Sulfatinių pelenų kiekis procentais, perskaičiavus į sausąsias medžiagas, apskaičiuojamas pagal formulę:

čia:

m – tiglio masė gramais,

m1 – tiglio su mėginiu masė gramais,

m2 – tiglio su pelenais masė gramais,

A – mėginio sausųjų medžiagų kiekis procentais.

 

8. Pakartojamumas

Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio matavimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 2% jų aritmetinio vidurkio.

______________

 

7 priedas

 

Laidžiųjų pelenų KIEKIO nustatymo metodas

 

1. Šiuo metodu nustatomas laidžiųjų pelenų kiekis:

1.1. cukraus tirpale;

1.2. invertuotojo cukraus tirpale;

1.3. invertuotojo cukraus sirupe.

2. Laidžiųjų pelenų kiekis nustatomas, išmatavus žinomos koncentracijos cukraus tirpale esančių tirpių jonizuotų druskų koncentraciją. Produktams, kurių konduktyvumas mažas (kaip balto cukraus), matuojama 28 g/100 g koncentracijos tirpalo savitasis laidumas, o didesnio konduktyvumo – 5 g/100 g. Pelenų kiekis apskaičiuojamas taikant koeficientą.

3. Pelenai, nustatyti konduktometriškai, žinomi kaip „laidieji pelenai“, negali būti tiesiogiai lyginami su gravimetriniu metodu (išdeginus ir pasvėrus) nustatytu pelenų kiekiu. Laidieji pelenai turi savo individualią reikšmę. Koeficientas, vartojamas perskaičiuoti laidumą į pelenų kiekį, parenkamas taip, kad laidžiųjų pelenų kiekis apytikriai atitiktų sulfatinių pelenų kiekį. Šis koeficientas yra bendrai sutartas ir negali būti eksperimentiškai patikrintas.

4. Reagentai:

4.1. analizės vanduo (LST EN ISO 3696:1996), kurio laidumas mažiau kaip 2 µS/cm;

4.2. kalio chlorido 0,01 mol/l tirpalas;

Pasveriama iškaitinto 500°C temperatūroje 745,5 mg KCl, ištirpinama vandenyje 1 l matavimo kolboje ir praskiedžiama vandeniu iki žymės.

4.3. kalio chlorido 0,0025 mol/l tirpalas (didesnio laidumo tirpalams matuoti);

250 ml 0,01 mol/l koncentracijos KCl tirpalo (4.2) supilama į 1000 ml matavimo kolbą ir praskiedžiama vandeniu iki žymės. Gauto tirpalo laidumas 20°C temperatūroje yra 328 mS/cm.

PASTABA. Kalio chlorido tirpalas gaminamas prieš kiekvieną prietaiso kalibravimą.

5. Įranga:

5.1. cukraus pelenų tiltelis, nulio tiltelis arba konduktometras;

5.2. 100, 500 ir 1000 ml matavimo kolbos;

5.3. 10 ml pipetės;

5.4. analizinės svarstyklės, kurių svėrimo paklaida ±0,1 mg.

6. Procedūra:

5 g mėginio ištirpinama vandenyje, supilama į 100 ml matavimo kolbą ir 20°C temperatūroje praskiedžiama vandeniu iki žymės. Jei gauto tirpalo laidumas yra daugiau kaip 500 µS/cm ar sausųjų medžiagų tirpale yra mažiau kaip 5 g, įberiama tiek turinčio mažai pelenų balto cukraus, kad sausųjų medžiagų kiekis tirpale būtų 5 g/100 ml. Gautas tirpalas gerai sumaišomas, įpilamas į matavimo kiuvetę ir (20±0,2)°C temperatūroje išmatuojamas jo laidumas. Palyginamasis tirpalas (4.3) naudojamas prietaiso matavimo patikrai.

7. Rezultatų apskaičiavimas

5 % koncentracijos cukraus tirpalo koreguotasis laidumas C28 apskaičiuojamas pagal formulę:

 

C5=C1-0,9×C2, µS/cm;

 

čia:

C1 – išmatuotas cukraus tirpalo laidumas,

C2 – vandens savitasis laidumas.

Laidžiųjų pelenų kiekis C procentais apskaičiuojamas pagal formulę:

 

C=C5×18×10-4, %.

 

Būtina atkreipti dėmesį į pridėto balto cukraus kiekį.

Temperatūros korekcija. Jei matavimų negalima atlikti tiksliai 20°C temperatūroje, bet paklaida neviršija ±5°C, laipsniui C koreguojama 2,3 %: pridedama, kai temperatūra mažiau kaip 20°C, ir atimama, kai temperatūra daugiau kaip 20°C.

______________