LIETUVOS RESPUBLIKOS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRAS
Į S A K Y M A S
DĖL CUKRAUS, SKIRTO ŽMONĖMS VARTOTI, TECHNINIO REGLAMENTO
2000 m. gruodžio 22 d. Nr. 368
Vilnius
Įgyvendindamas Lietuvos Respublikos Vyriausybės 2000 m. balandžio 10 d. nutarimą Nr. 409 „Dėl Lietuvos pasirengimo narystei Europos Sąjungoje programos (Nacionalinė ACQUIS priėmimo programa) teisės derinimo priemonių ir ACQUIS įgyvendinimo priemonių 2000 metų planų patvirtinimo“ (Žin., 2000, Nr. 31-869),
2. Nustatau, kad Cukraus, skirto žmonėms vartoti, techninis reglamentas taikomas nuo 2001 m. sausio 1 d., o 7.5 bei 8 punktų nuostatos – nuo 2003 m. sausio 1 d.
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro
2000 12 22 įsakymu Nr. 368
cukraus, skirto žmonėms vartoti, TECHNINIS REGLAMENTAS
I. BENDROSIOS NUOSTATOS
1. Šis reglamentas nustato į Lietuvos rinką pateikiamo cukraus, skirto žmonėms vartoti, sudėties, kokybės ir ženklinimo reikalavimus, mėginių ėmimo ir analizės metodus.
2. Techninis reglamentas parengtas pagal 1973 m. gruodžio 11 d. Europos Tarybos direktyvą Nr. 73/437/EEC „Dėl valstybių narių įstatymų dėl cukraus rūšių, skirtų žmonėms vartoti, suderinimo“, 1979 m. liepos 26 d. Europos Komisijos Pirmąją direktyvą Nr. 79/796/EEC, nustatančią Bendrijos analizės metodus tam tikroms žmonėms vartoti skirtoms cukraus rūšims testuoti, 1976 m. sausio 20 d. Europos Tarybos direktyvą Nr. 76/211/EEC „Dėl valstybių narių įstatymų, susijusių su tam tikrų produktų pakavimu pagal masę ar tūrį, suvienodinimo“ ir atsižvelgiant į Vieningų cukraus analizės metodų tarptautinės komisijos (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analysis (ICUMSA) reikalavimus*.
II. TAIKYMO SRITIS
3. Reglamento reikalavimai taikomi visoms cukraus, pagaminto Lietuvos Respublikoje arba įvežto iš užsienio, rūšims, išvardytoms 6–8 punktuose.
4. Reglamentas netaikomas:
III. VARTOJAMOS SĄVOKOS IR CUKRAUS RŪŠIŲ SUDĖTIES BEI KOKYBĖS REIKALAVIMAI
6. Pusbaltis cukrus – išgryninta bei kristalizuota sacharozė, gera, nesugadinta, prekinės išvaizdos, turinti šias charakteristikas:
7. Cukrus, arba baltas cukrus – išgryninta bei kristalizuota sacharozė, gera, nesugadinta, prekinės išvaizdos, turinti šias charakteristikas:
7.5. skaičius, nustatantis laidžiųjų pelenų kiekį, spalvos tipą ir cukraus tirpalo spalvą, turi būti ne didesnis kaip:
8. Labai baltas cukrus – turi 7.1–7.4 punktuose pateiktas charakteristikas, o bendras skaičius, nustatantis laidžiųjų pelenų kiekį, spalvos tipą ir cukraus tirpalo spalvą, turi būti ne didesnis kaip:
9. Produktuose, išvardytuose 6–8 punktuose, teršalų kiekiai turi neviršyti nurodytų Lietuvos higienos normos HN 54 „Didžiausios leidžiamos cheminių teršalų koncentracijos ir didžiausi leidžiami užterštumo radioaktyviaisiais izotopais lygiai“.
10. Sąvokos, išvardytos 6–8 punktuose, gali būti taikomos tik produktams, atitinkantiems minėtuose punktuose išvardytus reikalavimus.
11. Žodis „cukrus“ be papildymų gali būti taikomas tiesiogiai į prekybą siunčiamam cukrui bei cukrui, esančiam perdirbtuose produktuose.
IV. PAKAVIMAS IR ŽENKLINIMAS
13. Produktai, skirti mažmeninei prekybai, turi būti gamintojo arba pakuotojo įpakuoti į sandarią tarą, kuri apsaugotų produktą nuo žalingo poveikio, ir vartotojui būtų pateikiama nepažeista.
14. Pakavimo medžiagos turi atitikti Lietuvos higienos normos HN 16 „Medžiagos ir gaminiai, kontaktuojantys su maistu“ nuostatas.
15. Produktai, išvardyti 6 – 8 punktuose, jeigu jų neto masė yra tarp 100 g ir 5 kg, turi būti pateikiami rinkai fasuoti po: 125 g, 250 g, 500 g, 750 g, 1,0 kg, 1,5 kg, 2,0 kg, 2,5 kg, 3,0 kg, 4,0 kg ir 5,0 kg. Taip pat gali būti fasuojami į maišus po 50 kg. Didžiausias leidžiamas neto masės neigiamas nuokrypis turi būti ne didesnis kaip: nuo 100 g iki 200 g – 2,25 %; nuo 200 g iki 300 g-4,5 g; nuo 300 g iki 500 g – 1,5 %; nuo 500 g iki 1 kg-7,5 g; nuo 1 kg iki 10 kg – 0,75 %; daugiau kaip 10 kg-0,5 %.
16. Ženklinant šiuo dokumentu reglamentuojamus produktus, turi būti vadovaujamasi Lietuvos Respublikoje parduodamų prekių ženklinimo taisyklių (Žin., 1998, Nr. 38-1024) nuostatomis bei šiais reikalavimais:
16.1. nuoroda „turi dažančiųjų medžiagų“ privaloma produktams, turintiems dažančiųjų medžiagų (tuomet draudžiama vartoti terminą „baltas“);
16.2. jei įpakavimų neto svoris mažiau nei 50 g ir jie po du ar daugiau supakuoti į bendrą pakuotę, ant išorinės pakuotės nurodomas bendras svoris. Jei pakuotė skirta parduoti dalimis ar mažomis pakuotėmis, ant jų nurodomas ir minimalus svoris;
18. Kai produktai, išvardyti 6–8 punktuose, yra supakuoti į pakuotes ar konteinerius po 10 ar daugiau kilogramų ir nėra skirti mažmeninei prekybai, 16.2 punkto reikalavimai gali būti nurodyti tik lydinčiuose dokumentuose, o ne ant pakuočių.
V. ANALIZĖS METODAI
22. Cheminei analizei pateikiami mėginiai gaunami pagal 1 priede nustatytą ėminių atrankos ir mėginių sudarymo metodiką.
23. Analizės metodai, būtini patikrinti 6–9 punktuose išvardytus kriterijus, turi atitikti tarptautinius ir Europos Sąjungos reikalavimus.
24. Pusbalčio cukraus, cukraus, arba balto cukraus, ir labai balto cukraus nuodžiūvis (masės netekimas džiovinant) nustatomas taikant šio reglamento 2 priede nurodytą metodą.
25. Pusbalčio cukraus, cukraus, arba balto cukraus, ir labai balto cukraus poliarizacija nustatoma taikant šio reglamento 3 priede nurodytą metodą.
26. Invertuotojo cukraus kiekis pusbalčiame cukruje nustatomas taikant šio reglamento 4 priede nurodytą metodą.
27. Invertuotojo cukraus kiekis cukruje, arba baltame cukruje, ir labai baltame cukruje nustatomas taikant šio reglamento 5 priede nurodytą metodą.
28. Sieros dioksido kiekis pusbalčiame cukruje, cukruje, arba baltame cukruje, ir labai baltame cukruje nustatomas taikant šio reglamento 6 priede nurodytą metodą.
29. Laidžiųjų pelenų kiekis cukruje, arba baltame cukruje, ir labai baltame cukruje nustatomas taikant šio reglamento 7 priede nurodytą metodą.
30. Cukraus, arba balto cukraus, ir labai balto cukraus spalvos tipas nustatomas taikant šio reglamento 8 priede nurodytą metodą.
31. Pusbalčio cukraus, cukraus, arba balto cukraus, ir labai balto cukraus tirpalo spalva nustatoma taikant šio reglamento 9 priede nurodytą metodą.
| SUDERINTA |
SUDERINTA |
| Valstybinės maisto ir veterinarijos |
Respublikinio mitybos centro |
| tarnybos direktorius |
direktorė |
| K. Lukauskas |
K. Kadziauskienė |
| 2000 12 21 |
2000 12 21 |
1 priedas
prie Cukraus, skirto žmonėms vartoti,
techninio reglamento
Cukraus ėmiNIŲ ATRANKA IR mėginių SUDARYMO metodika
1. Bendrieji reikalavimai
1.1. Medžiagos, tiesiogiai liečiančios ėminį ir mėginį, turi būti nelaidžios vandeniui, netirpios, nehigroskopiškos ir turi atitikti Lietuvos higienos normos HN 16 reikalavimus.
1.2. Tara turi būti tokios talpos ir formos, kad atitiktų imamų mėginių dydį. Ji turi būti sandariai uždaroma.
2. Ėminių atranka
Gabenamosios taros, įpakavimo ir ženklinimo kokybei nustatyti atrenkami ėminiai pagal lentelę:
Lentelė
| Gabenamosios taros vienetų skaičius gaminio partijoje, vienetai |
Atrinktos taros vienetų skaičius, vienetai |
| Nuo 2 iki 15 imtinai |
2 |
| Nuo 16 iki 25 imtinai |
3 |
| Nuo 26 iki 90 imtinai |
5 |
| Nuo 91 iki 150 imtinai |
8 |
| Nuo 151 iki 280 imtinai |
13 |
| Nuo 281 iki 500 imtinai |
20 |
| Nuo 501 iki 1200 imtinai |
32 |
| Nuo 1201 iki 3200 imtinai |
50 |
| Nuo 3201 iki 10000 imtinai |
80 |
3. Kiekvienai juslinei, cheminei ar fizikinei analizei turi būti paimti atskiri vienkartiniai ėminiai ir sudaryta po vieną atskirą sudėtinį mėginį.
3.1. Cukrus, išfasuotas maišuose (po 50 kg)
Iš kiekvieno pagal lentelę atrinkto maišo iš dviejų skirtingų vietų zondu paimami ne mažesni kaip 25 g vienkartiniai ėminiai. Jei maišai iš polimerinės medžiagos arba tekstiliniai su polietileno įdėklu, zondas smeigiamas praardžius maišą.
3.2. Cukraus pakuotės, kurių neto masė nuo 125 g iki 5 kg
Mėginį sudaro nepažeistos ir neatidarytos pakuotės. Iš kiekvieno pagal lentelę atrinkto gabenamosios taros vieneto paimama po dvi pakuotes, jei pakuotės neto masė nuo 125 g iki 500 g, ir po vieną pakuotę, jei jos neto masė nuo 750 g iki 5 kg. Jei pakuotės neto masė didesnė kaip 250 g, jas praplėšus šaukštu paimami 200 g vienkartiniai ėminiai. Jei pakuotės neto masė mažesnė kaip 250 g, kaip vienkartinis ėminys paimama visa pakuotė.
4. Sudėtinio mėginio sudarymas
Atskiri vienkartiniai ėminiai gerai sumaišomi ir sudaromas sudėtinis mėginys, kurio neto masė ne mažesnė kaip 1 kg. Sudėtinis mėginys padalijamas į dvi dalis, kurios supakuojamos į tarą (žr. 1.2), kuri plombuojama arba žymima spaudu taip, kad neatidarius taros būtų neįmanoma pakeisti mėginio. Viena sudėtinio mėginio dalis siunčiama į tyrimų laboratoriją, kita dalis paliekama saugoti.
5. Sudėtinio mėginio ženklinimas
Prie taros pridedamas mėginio paėmimo aktas, kuriame nurodoma:
2 priedas
prie Cukraus, skirto žmonėms vartoti,
techninio reglamento
CUKRAUS NUODŽIŪVIO (MASĖS NETEKIMO DŽIOVINANT) NUSTATYMO METODAS
1. Šiuo metodu nustatoma, kiek masės netenkama džiovinant:
4. Įranga:
4.2. džiovinimo krosnelė, gerai ventiliuojama, termostatiškai reguliuojama ir pasiekianti (103±2) oC temperatūrą;
4.3. metalinis svėrimo indas plokščiu dugnu, atsparus mėginio ir testo sąlygų poveikiui, mažiausiai 100 mm diametro ir 30 mm gylio;
5. Laboratorijoje gautas mėginys gerai sumaišomas. 200 g mėginio sudedama į švarų ir sandariai uždaromą indą, į kurį nepatenka drėgmė.
6. Procedūra:
6.1. indas (4.3) išdžiovinamas iki pastovaus svorio krosnelėje (4.2) esant (103 ± 2) oC temperatūrai;
6.6. indas vėl įdedamas į krosnelę 30 minučių, esant (103 ± 2) oC temperatūrai. Leidžiama indui atvėsti eksikatoriuje (4.4), po to pasveriama 0,1 mg tikslumu. Operacija pakartojama, jei skirtumas tarp dviejų svėrimų rezultatų yra didesnis nei 1mg. Apskaičiavimui naudojamas mažiausias parodymas;
7. Rezultatų apskaičiavimas. Masės netekimas džiovinant procentais nuo mėginio masės apskaičiuojamas pagal formulę:
čia: m0 – analizei atsverta pradinė mėginio masė gramais,
m1 – mėginio masė gramais po išgarinimo.
8. Pakartojimas. Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio matavimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 0,02 g/100 g mėginio.
3 priedas
prie Cukraus, skirto žmonėms vartoti,
techninio reglamento
CUKRAUS POLIARIZACIJOS NUSTATYMO METODAS
1. Šiuo metodu nustatoma pusbalčio cukraus, cukraus, arba balto cukraus, bei labai balto cukraus poliarizacija.
2. Poliarizacija – tai poliarizuotos šviesos, praėjusios per 2 dm cukraus tirpalo (26,000g/100ml koncentracijos) sluoksnį, poliarizacijos plokštumos kampo pokytis.
4. Reagentai turi būti analiziškai gryni:
4.1. skaidrinimo reagentas – bazinio švino diacetato tirpalas;
560 g sauso bazinio švino acetato ištirpinama 1 l šviežiai virinto vandens. Mišinys pavirinamas 30 minučių ir palaikomas parą ramybėje. Tada viršutinis tirpalo sluoksnis dekantuojamas ir šviežiai virintu vandeniu 20 oC temperatūroje praskiedžiamas iki tankio 1,25 g/ml. Paruoštas tirpalas laikomas gerai užkimštuose buteliuose;
5. Įranga:
5.1. sacharimetras, kuriame yra baltos šviesos arba natrio lempa su tarptautine cukraus skale, graduota 0,05 ˚S tikslumu. Sacharimetras kalibruojamas pagal jo instrukciją;
5.2. poliarimetras su natrio arba gyvsidabrio lempa, kurio skalė graduota kampiniais laipsniais 0,02 kampinių laipsnių tikslumu. Poliarimetras kalibruojamas pagal jo instrukciją;
5.4. 100 ml kalibruotos matavimo kolbos su kamščiais. Kolbos, kurių tūris (100,00 ± 0,01) ml, gali būti naudojamos be koregavimo. Kolbos, kurių tūris didesnis arba mažesnis už nurodytąjį, turi būti koreguojamos, kad tūris būtų 100 ml;
6. Laboratorijoje gautas mėginys gerai sumaišomas. 200 g mėginio sudedama į švarų ir sandariai uždaromą indą, į kurį nepatenka drėgmė.
7. Procedūra:
7.1. iš paruošto mėginio (6) cheminėje stiklinėje 0,002 g tikslumu pasveriama 26 g mėginio. Mėginys suberiamas į 100 ml matavimo kolbą. Stiklinė kelis kartus plaunama 60 ml vandens, kuris supilamas į tą pačią matavimo kolbą. Mėginys ištirpinamas kolbą pasukiojant, bet nekaitinant. Jei tirpalas neskaidrus, įpilama 0,5 ml bazinio švino diacetato tirpalo (4.1). Tirpalas kolboje gerai išmaišomas, kad ant sienelių neliktų prikibusių dalelių, praskiedžiamas vandeniu iki 10 mm žemiau kalibravimo žymos. Kolba su tirpalu įstatoma į vandens vonią (5.5) ir laikoma tol, kol cukraus tirpalo temperatūra taps pastovi (20,0 ± 0,1) oC. Tada kolba išimama iš vonios, dietiloeterio lašu panaikinami ant tirpalo paviršiaus susidarę burbuliukai, praskiedžiama vandeniu iki žymos, užkemšama kamščiu ir gerai išmaišomas tirpalas kolbą apverčiant bent 3-5 kartus. Kolba 5 minutėms paliekama (20,0 ± 0,1) oC temperatūroje ramybėje;
7.2. atliekama poliarizacija. Aplinkos temperatūra turi būti (20 ± 1) oC:
7.2.2. paruoštas mėginio tirpalas (7.1) nufiltruojamas per filtravimo popierių į sausą kolbą. Pirmus 10 ml filtrato išpilti;
7.2.3. 2 dm ilgio sacharimetro vamzdelis perplaunamas tiriamojo mėginio tirpalu (7.2.2), tada pilnai juo pripildomas ir išmatuojamas šviesos poliarizacijos plokštumos posūkio kampas tarptautiniais cukraus laipsniais (oS) 0,05 sacharimetro laipsnių tikslumu. Jei nustatymui naudojamas poliarimetras, tai šviesos poliarizacijos plokštumos posūkio kampas išmatuojamas kampiniais laipsniais (α) 0,02 tikslumu. Matavimai atliekami 5 kartus ir užrašomas parodymų aritmetinis vidurkis.
8. Rezultatų apskaičiavimas. Cukraus poliarizacija išreiškiama tarptautiniais cukraus laipsniais (oS) 0,1 tikslumu.
Jei tirpalo poliarizacijos plokštumos posūkio kampas buvo matuojamas poliarimetru, kurio skalė graduota kampiniais laipsniais, rezultatai apskaičiuojami pagal formulę:
˚S = α × 2,889;
čia: 2,889 – koeficientas kampiniams laipsniams (α) perskaičiuoti į tarptautinius cukraus laipsnius.
9. Pakartojimas. Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio matavimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito ir to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, imant penkių registruotų rezultatų vidurkį, kuris neturi viršyti 0,1 oS.
4 priedas
prie Cukraus, skirto žmonėms vartoti,
techninio reglamento
redukcinio cukraus, išreikšto Invertuotuoju cukrumi, kiekio pusbalčiame cukruje nustatymo metodas (Berlyno instituto metodas)
1. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus, išreikšto invertuotuoju cukrumi, kiekis pusbalčiame cukruje.
2. Sąvoka „redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi“ – tai redukcinio cukraus kiekis, nustatytas šiuo metodu.
3. Redukuojantieji sacharidai – gliukozė ir fruktozė – redukuoja dvivalentį varį iki vienvalenčio. Vienvalentis varis oksiduojamas etaloniniu jodo tirpalu, kurio perteklius nutitruojamas etaloniniu natrio tiosulfato tirpalu.
4. Reagentai turi būti analiziškai gryni:
4.1. vario (II) tirpalas (Miulerio tirpalas):
4.1.2. 173 g kalio natrio tartrato tetrahidrato (KNaC4H4O6×4H2O) ir 68 g bevandenio natrio karbonato (Na2CO3) ištirpinama 500 ml karšto (verdančio) vandens, atvėsinama;
4.1.3. abu tirpalai (4.1.1 ir 4.1.2) supilami į 1 l matavimo kolbą ir turinys praskiedžiamas iki žymės. Pridedama 2 g aktyvintos anglies ir suplakama. Po keleto valandų tirpalas perfiltruojamas per storą filtravimo popierių arba filtravimo plėvelę. Jeigu tirpalą laikant atsiranda vario (I) oksido nuosėdų, tirpalą reikia perfiltruoti;
4.5. krakmolo tirpalas. 5 g tirpaus krakmolo sumaišoma su 30 ml vandens. Gautas mišinys supilamas į 1 l verdančio vandens ir maišant virinama 3 minutes. Atvėsinama ir, jei reikia, pridedama 5 mg gyvsidabrio (II) jodido kaip konservanto;
5. Įranga:
6. Gerai sumaišomas laboratorijoje gautas mėginys. 200 g mėginio sudedama į švarų ir sandariai uždaromą indą, į kurį nepatenka drėgmė.
7. Procedūra:
7.1. iš paruošto mėginio 300 ml kūginėje kolboje pasveriama 10 g mėginio, kuriame, tikėtina, yra ne daugiau kaip 30 mg invertuotojo cukraus, ir ištirpinama maždaug 100 ml vandens. Į kolbą pipete įlašinama 10 ml Miulerio tirpalo (4.1), sukant kolbą. Tirpalas kolboje gerai išmaišomas. Kolba 10 minučių įstatoma į verdančio vandens vonią (5.4). Tirpalo lygis kolboje turi būti ne mažiau kaip 20 mm panardintas verdančiame vandenyje. Tada kolba greitai ataušinama šaltu tekančiu vandeniu. Šaldant kolboje esantis tirpalas nemaišomas, kad nevyktų vario (I) oksido reoksidacija oro deguonimi. Pipete įlašinama 5ml acto rūgšties (4.2) ir iš biuretės sulašinama nuo 20 iki 40 ml jodo tirpalo perteklius (4.3). Užrašomas įlašinto jodo tirpalo kiekis V1 mililitrais. Gerai sumaišoma, kad ištirptų vario nuosėdos. Jodo perteklius nutitruojamas natrio tiosulfato tirpalu (4.4) naudojant indikatoriumi krakmolo tirpalą (4.5). Krakmolo tirpalas įlašinamas titravimo pabaigoje. Užrašomas titravimui sunaudoto natrio tiosulfato tirpalo kiekis V2 mililitrais;
7.2. atliekamas tuščias bandymas. Vietoj cukraus imamas atitinkamas vandens kiekis ir analizė atliekama, kaip aprašyta 7.1 punkte. Užrašomas titravimui sunaudoto natrio tiosulfato tirpalo kiekis V3 mililitrais. Jis neturi viršyti 0,1 ml. Tuščias bandymas atliekamas su kiekvienu naujai pagamintu Miulerio tirpalu;
7.3. atliekamas kontrolinis bandymas su cukrumi, tik jo tirpalas nešildomas, o laikomas 10 minučių kambario temperatūroje, kad sureaguotų reduktoriai, tokie kaip sieros dioksidas. Toliau analizė atliekama kaip aprašyta 7.1 punkte. Užrašomas titravimui sunaudoto natrio tiosulfato tirpalo kiekis V4 mililitrais.
8. Rezultatų apskaičiavimas. Atliekamas sureagavusio jodo tirpalo VJ koregavimas pagal formulę:
VJ = V0 – (V1 + V11 + 2,0),
čia: VO – jodo tirpalo kiekis mililitrais, lygus V1 – V2;
V1 – jodo tirpalo kiekis mililitrais tuščiame bandyme, lygus V1-V3;
V11-jodo tirpalo kiekis mililitrais kontroliniame bandyme, lygus V1-V4;
2,0 – koeficientas, atitinkantis kiekvienus 10 gramų sacharozės, esančios mėginyje, arba proporcingai mažesnis koeficientas, kai mėginyje yra mažiau nei 10 gramų sacharozės (korekcija pagal sacharozę).
Atlikus jodo tirpalo koregavimus, kiekvienas sureagavęs jodo tirpalo VJ mililitras atitinka 1 mg invertuotojo cukraus.
Invertuotojo cukraus IC kiekis mėginyje procentais apskaičiuojamas pagal formulę:
čia: VJ – jodo tirpalo kiekis mililitrais atlikus koregavimus;
m0 – mėginio masė gramais.
9. Pakartojimas. Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio tyrimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 0,02 g/100 g.
5 priedas
prie Cukraus, skirto žmonėms vartoti,
techninio reglamento
Redukcinio cukraus, išreikšto invertuotuoju cukrumi, kiekio baltame ir labai Baltame cukruje nustatymo metodas (Knight ir Allen metodas)
1. Šiuo metodu nustatomas redukcinio cukraus, išreikšto invertuotuoju cukrumi, kiekis baltame ir labai baltame cukruje.
2. Sąvoka „redukcinio cukraus kiekis, išreikštas invertuotuoju cukrumi“ – tai redukcinio cukraus kiekis, nustatytas šiuo metodu.
3. Redukuojantieji sacharidai – gliukozė ir fruktozė – redukuoja dvivalenčio vario reagento perteklių, pridėtą į mėginio tirpalą, o neredukuota dalis nutitruojama EDTA tirpalu.
4. Reagentai turi būti analiziškai gryni:
4.1. EDTA – Etilendiamino tetra-acto rūgšties (natrio druska) 0,0025 mol/l tirpalas. 0,930 g EDTA ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama iki 1 l;
4.2. mureksido indikatoriaus tirpalas. 0,25 g mureksido ištirpinama 50 ml vandens ir sumaišoma su 20 ml vandeninio metileno mėlio (0,2g/100ml) tirpalo;
4.3. šarminis vario reagentas. 25 g bevandenio natrio karbonato (Na2CO3) ir 25 g kalio natrio tartrato tetrahidrato (KNaC4H4O6×4H2O) ištirpinama maždaug 600 ml vandens, pašarminto 40 ml 1,0 mol/l natrio hidroksido tirpalo. 6,0 g vario sulfato pentahidrato (CuSO4×5H2O) ištirpinama maždaug 100 ml vandens ir kiekybiškai perpilama į tartrato tirpalą. Gerai sumaišoma ir praskiedžiama vandeniu iki 1 l. Tirpalo galiojimo laikas ribotas – viena savaitė;
4.4. etaloninis invertuotojo cukraus tirpalas: 23,750 g grynos sacharozės (4.5) ištirpinama maždaug 120 ml vandens ir supilama į 250 ml talpos matavimo kolbą. Į tą pačią kolbą įpilama 9 ml vandenilio chlorido (ρ=1,16). Tirpalas 8 dienas laikomas kambario temperatūroje. Tada praskiedžiama vandeniu iki žymės, gerai sumaišoma ir patikrinama, ar baigėsi hidrolizė 200 mm vamzdelyje poliarimetru ar sacharimetru. Rezultatas turi būti (11,80 ± 0,05) oS.
200 ml šio tirpalo įpilama į 2 l matavimo kolbą, praskiedžiama vandeniu ir purtant (siekiant išvengti per didelio vietinio šarmingumo) supilama 71,4 ml natrio hidroksido tirpalo (1mol/l), kuriame ištirpinta 4 g benzoinės rūgšties. Praskiedžiama vandeniu iki žymės. 100 ml gauto tirpalo yra 1 g invertuotojo cukraus. Šio tirpalo pH3.
Šį stabilų tirpalą skiesti galima tik prieš pat naudojimą.
Jei tikrinimas atliekamas sacharimetru ir rezultatas išreiškiamas oS laipsniais, tai norint juos konvertuoti į poliarimetrinius laipsnius, rezultatą reikia padalyti iš 2,889. Sacharimetre arba poliarimetre šviesos šaltinis – natrio garų lempa, 200 mm matavimo vamzdeliai – preciziniai, matavimai turi būti atliekami 20 oC temperatūroje;
5. Įranga:
6. Laboratorijoje gautas mėginys gerai sumaišomas. 200 g mėginio sudedama į švarų ir sandariai uždaromą indą, į kurį nepatenka drėgmė.
7. Procedūra:
7.1. 5 g cukraus mėginio suberiama į mėgintuvėlį (5.1) ir ištirpinama 5 ml šalto vandens. Pripilama 2,0 ml vario reagento (4.3) ir sumaišoma. Mėgintuvėlis penkioms minutėms panardinamas į verdančio vandens vonią (5.4), po to atšaldomas tekančiu vandeniu;
7.2. iš mėgintuvėlio visas tirpalas supilamas į balto porceliano indelį (5.2), mėgintuvėlis praplaunamas kiek galima mažesniu vandens kiekiu, kuris supilamas į tą patį balto porceliano indelį (5.2). Įlašinama trys lašai indikatoriaus (4.2) ir titruojama EDTA tirpalu (4.1). V0 yra EDTA ml skaičius, sunaudotas titravimui. Prieš pat titravimo pabaigą spalva keičiasi iš žalios į pilką, galutinė spalva – purpurinė. Ši spalva pamažu išnyks dėl vienvalenčio vario oksido oksidacijos į dvivalenčio vario oksidą. Blukimo greitis priklauso nuo redukuoto vario koncentracijos. Titruoti reikia gana greitai;
7.3. invertuotojo cukraus tirpalas (4.4) 50 kartų praskiedžiamas vandeniu. Gautame tirpale invertuotojo cukraus koncentracija yra 0,2 g/l. Šį tirpalą atitinkamai skiedžiant vandeniu iki 5 ml bendro tūrio ir pridedant 5 g grynos sacharozės (4.5), paruošiami tirpalai kalibravimo grafiko taškams (1 lentelė).
1 lentelė
| Invertuotojo cukraus kiekis %/100g |
0,2 g/l koncentracijos invertuotojo |
Vandens tūris, ml |
| sacharozės |
cukraus tirpalo tūris, ml |
|
|
|
|
|
| 0,020 |
5 |
0 |
| 0,016 |
4 |
1 |
| 0,012 |
3 |
2 |
| 0,008 |
2 |
3 |
| 0,004 |
1 |
4 |
| 0,000 |
0 |
5 |
Kalibravimo grafikas sudaromas ant X koordinačių ašies atidedant invertuotojo cukraus kiekį procentais, pridėtą prie 5 g sacharozės, o ant Y ašies – atitinkamai sunaudotą titrato tūrį mililitrais. Grafikas yra tiesi linija.
8. Iš kalibravimo grafiko nustatomas invertuotojo cukraus kiekis procentais, atitinkantis mėginio titravimui sunaudotą EDTA tūrį V0 ml.
Kai tikimasi, kad analizuojamame mėginyje invertuotojo cukraus koncentracija bus didesnė kaip 0,017 g invertuotojo cukraus 100 g mėginio, mėginio kiekis, naudojamas procedūroje (6.1), turi būti atitinkamai sumažintas, bet turi turėti 5 g sacharozės (4.5).
9. Pakartojimas. Skirtumas tarp dviejų to paties mėginio tyrimų, atliktų tuo pačiu metu arba greitai vienas po kito to paties analitiko tomis pačiomis sąlygomis, neturi viršyti 0,005 g/100 g.
6 priedas
prie Cukraus, skirto žmonėms vartoti,
techninio reglamento
Sieros dioksido kiekio nustatymo (Rozanilino) fuksino kolorimetrinis metodas (ICUMSA GS2/7-33 (1998))
1. Šis metodas remiasi kolorimetriniu SO2 kiekio nustatymu ir taikomas pusbalčiam cukrui, cukrui, arba baltam cukrui, ir labai baltam cukrui.
2. Po reakcijos su formaldehidu spektrometriškai išmatuojama sulfito/fuksino komplekso spalva (bangos ilgis apie 560 nm).
3. Reagentai turi būti analiziškai gryni, vanduo distiliuotas:
3.1. fuksino hidrochlorido tirpalas (sotus);
1 g fuksino hidrochlorido ištirpinama 100 ml distiliuoto vandens, pašildoma iki 50 oC temperatūros ir purtant atvėsinama. Po 48 h tirpalas perfiltruojamas;
3.2. bespalvis fuksino tirpalas;
4 ml sotaus fuksino hidrochlorido tirpalo (3.1) įpilama į 100 ml matavimo kolbą. Įpilama 6 ml koncentruotos druskos rūgšties (HCl), sumaišoma ir praskiedžiama vandeniu iki žymės. Spalva išnyksta greitai, tačiau tirpalas gali būti vartojamas tik po1 h;
3.3. formaldehido 0,2 g/100 ml tirpalas;
5 ml formaldehido reagento (ρ20 = 1,070-1,080) praskiedžiama vandeniu 1 l matavimo kolboje iki žymės;
3.4. sacharozės tirpalas;
100 g be sulfitų sacharozės ištirpinama vandenyje, supilama į 1 l matavimo kolbą ir praskiedžiama vandeniu iki žymės;
3.6. jodo 0,05 mol/l tirpalas;
20 g neturinčio jodatų kalio jodido ištirpinama 40 ml distiliuoto vandens 1 l matavimo kolboje. Pridedama 12,69 g jodo ir ištirpinama kolbą purtant. Praskiedžiama vandeniu iki žymės;
3.10. natrio tiosulfato 0,1 mol/l tirpalas;
24,817 g natrio tiosulfato pentahidrato (Na2S2O3·5H2O) ištirpinama 200 ml vandens, supilama į 1 l matavimo kolbą ir praskiedžiama vandeniu iki žymės;
3.11. etaloninis sulfito tirpalas;
2,5 g natrio sulfito heptahidrato (Na2SO3·7H2O) ištirpinama sacharozės tirpale (3.4) ir supilama į 500 ml matavimo kolbą, praskiedžiama sacharozės tirpalu (3.4) iki žymės. Šio tirpalo titras nustatomas žemiau aprašytu būdu.
Į 300 ml kūginę kolbą įpilama 25 ml 0,05 mol/l jodo tirpalo (3.6), įpilama 10 ml 1 mol/l druskos rūgšties tirpalo (3.8) ir apie 100 ml vandens. Sukant kolbą įlašinama 25 ml etaloninio sulfito tirpalo ir jodo perteklius nutitruojamas 0,1 mol/l natrio tiosulfato tirpalu (3.10), kol atsiranda šviesiai gelsva spalva. Tada įpilama (0,2-0,5) g krakmolo tirpalo (3.9) ir toliau titruojama, kol išnyks atsiradusi mėlyna spalva. Titravimui sunaudotas natrio tiosulfato tirpalo ml skaičius yra titras t;
4. Įranga:
5. Procedūra:
5.1. spalvos susidarymas;
10 – 40 g cukraus mėginio ištirpinama vandenyje 100 ml matavimo kolboje. Pripilama 4 ml 0,1 mol/l natrio hidroksido tirpalo (3.5), praskiedžiama vandeniu iki žymės ir sumaišoma. Cukraus mėginio imama priklausomai nuo SO2 koncentracijos:
Lentelė. Cukraus mėginio masės priklausomybė nuo SO2 koncentracijos
| SO2 koncentracija, μg/kg |
Cukraus mėginio masė, g |
|
|
|
| 0-5 |
40 |
| 6-15 |
20 |
| 16-30 |
10 |
10 ml gauto tirpalo įpilama į švarų, sausą mėgintuvėlį. Įpilama 2 ml bespalvio fuksino tirpalo (3.2), 2 ml formaldehido tirpalo (3.3) ir 30 min paliekama kambario temperatūroje. Išmatuojama absorbcija 1 cm kiuvetėje spektrofotometru (4.1) kai bangos ilgis 560 nm. Palyginamojoje kiuvetėje – distiliuotas vanduo;
5.2. kalibracinė kreivė:
Į 100 ml matavimo kolbas įpilama atitinkamai 0, 1, 2, 3, 4, 5 ir 6 ml praskiesto etaloninio sulfito tirpalo (3.12). Į kiekvieną kolbą įpilama po 4 ml 0,1 mol/l natrio hidroksido tirpalo (3.5) ir iki žymės praskiedžiama sacharozės tirpalu (3.4). Sumaišoma. Iš kiekvienos kolbos paimama po 10 ml tirpalo ir įpilama į sausus, švarius mėgintuvėlius. Įpilama po 2 ml bespalvio fuksino tirpalo (3.2) ir po 2 ml formaldehido tirpalo (3.3), paliekama 30 min kambario temperatūroje. Išmatuojama absorbcija, kaip aprašyta 5.1, ir sudaroma kalibracinė kreivė. SO2 kiekis ci μg kiekviename mėgintuvėlyje apskaičiuojama pagal formulę:
čia: n – įpiltas į 100 ml kolbą praskiesto etaloninio sulfito tirpalo tūris, ml;
c – praskiesto etaloninio sulfito tirpalo koncentracija, μg/ml (iš 3.12).
6. Rezultatų apskaičiavimas;
Sulfito koncentracija c cukruje nustatoma pagal kalibracinę kreivę. Rezultatas išreiškiamas mg/kg pagal formulę:
čia: C – sulfito koncentracija, mg/kg;
c – sulfito koncentracija, nustatyta pagal kalibracinę kreivę, μg;
m – atsverto cukraus mėginio masė (5.1), g.
7. Pakartojimas Cukrui, kuriame SO2 koncentracija yra nuo 4,20 iki 27,63 mg/kg, pakartojamumas yra nuo 0,72 iki 5,6 mg/kg. Vidurkinis pakartojamumas 3,24 mg/kg. Tam pačiam cukrui atkuriamumas yra nuo 1,56 iki 24,19, vidurkis – 11,09 mg/kg.
7 priedas
prie Cukraus, skirto žmonėms vartoti,
techninio reglamento
Laidžiųjų pelenų KIEKIO nustatymo metodas (ICUMSA GS2/3-17 (1994))
1. Laidžiųjų pelenų kiekis cukruje, arba baltame cukruje, ir labai baltame cukruje nustatomas išmatavus cukraus tirpale (28 g/100 g) esančių tirpių jonizuotų druskų koncentraciją.
2. Pelenai, nustatyti konduktometriškai, žinomi kaip „laidieji pelenai“, negali būti tiesiogiai lyginami su gravimetriniu metodu (išdeginus ir pasvėrus) nustatytu pelenų kiekiu. Laidieji pelenai turi savo individualią reikšmę. Koeficientas, vartojamas perskaičiuoti laidumą į pelenų kiekį, parenkamas taip, kad laidžiųjų pelenų kiekis apytikriai atitiktų sulfatinių pelenų kiekį. Šis koeficientas yra bendrai sutartas ir negali būti eksperimentiškai patikrintas.
3. Išmatuojamas cukraus 28 g/100 g koncentracijos tirpalo savitasis laidumas. Pelenų kiekis apskaičiuojamas taikant koeficientą.
4. Reagentai:
4.2. kalio chlorido 0,01 mol/l tirpalas;
Pasveriama iškaitinto 500 oC temperatūroje 745,5 mg KCl, ištirpinama vandenyje, 1 l matavimo kolboje ir praskiedžiama vandeniu iki žymės;
4.3. kalio chlorido 0,0002 mol/l tirpalas;
10 ml 0,01 mol/l koncentracijos KCl tirpalo (4.2) supilama į 500 ml matavimo kolbą ir praskiedžiama vandeniu iki žymės. Gauto tirpalo laidumas 20 oC temperatūroje yra (26,6±0,3) μS/cm (atėmus vandens specifinį laidumą).
PASTABA: kalio chlorido tirpalas gaminamas prieš kiekvieną prietaiso kalibravimą.
5. Įranga:
6. Procedūra. Ištirpinama 31,3±0,1 g cukraus vandenyje, supilama į 100 ml matavimo kolbą ir 20 oC temperatūroje praskiedžiama vandeniu iki žymės (arba (28,0±0,1) g cukraus ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama vandeniu iki 100 g). Gautas tirpalas gerai sumaišomas, įpilamas į matavimo kiuvetę ir (20,0±0,2) oC temperatūroje išmatuojamas jo laidumas. Palyginamasis tirpalas (4.3) naudojamas prietaiso matavimo patikrai.
7. Rezultatų apskaičiavimas.
C=C28×6×10-4, %;
čia: C28 – 28 % koncentracijos cukraus tirpalo koreguotasis laidumas, μS/cm.
7.2. Temperatūros korekcija:
Jei matavimų negalima atlikti tiksliai 20 oC temperatūroje, bet paklaida neviršija ±5 oC, etaloninio KCl tirpalo laidumas koreguojamas pagal formulę:
μS/cm.
Tiriamojo cukraus tirpalo laidumas koreguojamas pagal formulę:
μS/cm;
čia: CT – laidumas, nustatytas T temperatūroje, μS/cm;
T – temperatūra, kurioje matuotas laidumas, oC
8 priedas
prie Cukraus, skirto žmonėms vartoti,
techninio reglamento
SPALVOS TIPO PAGAL BRAUNSCHWEIG SPALVOS ETALONUS NUSTATYMO METODAS (ICUMSA GS2-11 (1994))
1. Šiuo metodu nustatomas kristalinio cukraus arba balto cukraus ir labai balto cukraus spalvos tipas pagal Braunschweig spalvos tipo etaloninę skalę.
2. Braunschweig spalvos tipo etaloninė skalė nuo 0 iki 6 – tai 7 skirtingos spalvos cukraus etalonai, kurie vizualiai lyginami su tiriamuoju cukrumi.
3. Tiriamasis cukraus mėginys vizualiai lyginamas su etaloniniais nuo 0 iki 6 sunumeruotais spalvos tipų mėginiais.
4. Medžiagos. Etalonai užsakomi Braunschweig technikos universiteto angliavandenių technologijos institute (Institut für Technologie der Kohlenhydrate an der Technischen Universität Braunschweig).
Adresas: PO Box 4636, D – 38036 Braunschweig, Vokietija.
Paruošti spalvos tipo etalonai patikrinami atspindžio fotometru. Nuspalvinto cukraus būdingasis bangos ilgis yra (576±2) nm. Būdingojo bangos ilgio kontrolė atliekama su cukrumi, kurio spalvos prisotinimas ne mažiau kaip 0,1. Atspindžio koeficiento funkcija nuo bangos ilgio regimojo spektro srityje, kaip ir balto cukraus atveju, turi būti tolygi kreivė be maksimumų ir minimumų.
Spalvos tipų atspindžio koeficientai nurodyti lentelėje.
Lentelė. Atskirų Braunschweig spalvos tipų atspindžio vertės
| Spalvos tipas |
Absoliuti vertė |
Absoliuti vertė |
|
|
(1982) oficiali |
(1986) rekomenduojama |
|
|
|
|
| 0 |
0,952 |
0,985 |
| 1 |
0,915 |
0,961 |
| 2 |
0,878 |
0,937 |
| 3 |
0,842 |
0,913 |
| 4 |
0,805 |
0,889 |
| 5 |
0,768 |
0,865 |
| 6 |
0,731 |
0,841 |
Pastaba. Po 3 metų saugojimo uždengtuose indeliuose tamsoje spalvos prisotinimas ir būdingasis bangos ilgis turi nepasikeisti.
5. Įranga:
5.1. mėginių tara – bespalvės ar baltos stačiakampės dėžutės iš plastiko arba kartono, kurių dydis 60 mm×60 mm ir aukštis 28 mm;
5.2. apžiūros kamera – priekyje atvira dėžė, kurios gylis 20 cm, plotis 120 cm ir aukštis 50 cm. Dienos šviesos lempa sumontuota taip, kad vertikalus atstumas tarp lempos ir mėginių būtų apie 35 cm. Tyrėjo akys apsaugotos nuo tiesioginės šviesos 15 cm pločio juosta, esančia dėžės viršuje. Šviesos šaltinio spalvos temperatūra turi atitikti 5000 K, tai atitinka šviesos šaltinį B (4800) pagal CIE. Rekomenduojama lempa Philips TL20W/47.
Kameros dugnas turi būti baltas ar neutraliai pilkas, šonai balti. Kamera pastatoma taip, kad lempa būtų tyrėjo akių lygyje, o mėginai apsaugoti nuo kitų šviesos šaltinių, išskyrus dienos šviesos lempą.
6. Laboratorijoje gautas cukraus mėginys kruopščiai sumaišomas, kol cukraus kristalai tolygiai pasiskirsto. Saugoti kristalus nuo abrazijos maišymo metu.
7. Procedūra:
tiriamojo cukraus porcija suberiama į dėžutę (5.1) pilnai ją užpildant. Paviršius sulyginamas stikliuku. Tiriamojo cukraus spalva lyginama su etalonų spalva, dedant dėžutę į tarpą tarp atitinkamų etalonų. Dėžutės suglaudžiamos nepaliekant tarpų. Po to spalva atidžiai sulyginama su artimos spalvos etalonu, dedant dėžutę iš kairės ir dešinės pusės.
PASTABA: jei cukraus kristalų dydis ir blizgesys skiriasi nuo etaloninės serijos, būtina įsitikinti, kad nustatytai spalvai kristalų atspindžio geba neturėjo įtakos.
8. Rezultatų apskaičiavimas. Iš trijų nepriklausomų stebėjimų apskaičiuojamas spalvos tipo vidurkis:
čia: n1, n2, n3 – nustatyti spalvos tipai;
1, 2, 3 – nustatymo numeris.
9. Pakartojimas. Metodo pakartojamumo standartinė nuokrypa 0,109, atkuriamumo standartinė nuokrypa 0,183.
9 priedas
prie Cukraus, skirto žmonėms vartoti,
techninio reglamento
CUKRAUS TIRPALO SPALVOS NUSTATYMO METODAS (ICUMSA GS2/3-9 (1994))
1. Šis metodas taikomas visoms kristalinio cukraus rūšims, kai filtruotas tiriamasis tirpalas paruoštas pagal šio metodo aprašymą. Metodas netaikomas cukrui, turinčiam dažomųjų medžiagų ir priedus, trukdančius gauti skaidrų filtratą (išlieka tirpalo drumstumas).
2. Apibrėžimai:
2.1. tirpalo pralaidumas T yra perėjusios per tirpalo sluoksnį spinduliuotės stiprumo I2 santykis su pradinės spinduliuotės stiprumu I1:
(100×T – pralaidumas procentais);
2.2. pralaidumas: jei T2 yra kiuvetės su tirpalu pralaidumas, o T1 kiuvetės su grynu tirpikliu pralaidumas, tai tirpalo pralaidumas T apskaičiuojamas iš santykio:
;
2.4. savitoji absorbcijos geba. Jei absorbuojančiojo tirpalo sluoksnio storis b (cm), o cukraus tirpalo koncentracija c (g/ml), tai tirpalo savitoji absorbcijos geba a yra:
3. Baltasis cukrus ištirpinamas buferyje, gauto cukraus tirpalo pH turi būti 7,0. Gautas tirpalas filtruojamas per membraninį filtrą, siekiant pašalinti drumstumą. Filtruoto tirpalo absorbcija išmatuojama, esant bangos ilgiui 420 nm, ir apskaičiuojama tirpalo spalva.
4. Reagentai turi būti analiziškai gryni, vanduo distiliuotas arba ekvivalentiško švarumo:
4.1. trietanolamino ((HOCH2CH2)3N) 0,1 mol/l tirpalas;
7,460 g trietanolamino ištirpinama vandenyje, supilama į 500 ml matavimo kolbą ir praskiedžiama iki žymės;
4.2. druskos rūgšties (HCl) 0,1 mol/l tirpalas;
Į 1 l matavimo kolbą, pripildytą ¾ vandens, automatine pipete atsargiai įlašinama 8,9 ml koncentruotos druskos rūgšties (1,18 g/ml). Sumaišoma sukant kolbą ir praskiedžiama vandeniu iki žymės. Galima naudoti ir iš fiksanalių pagamintą 0,1 mol/l druskos rūgšties tirpalą;
4.3. trietanolamino/druskos rūgšties buferinis tirpalas (TEA/HCl buferinis tirpalas);
Į 1 l tūrio cheminę stiklinę įpilama 500ml trietanolamino tirpalo (3.1) ir, matuojant elektrodu, parūgštinama druskos rūgšties tirpalu (3.2) iki pH 7,0. Jo reikia maždaug 420 ml. Galutinis TEA/HCl buferinio tirpalo tūris 920 ml.
Buferinį tirpalą ruošti dieną iki analizės ir saugoti šaldytuve apie 4 oC temperatūroje. Prieš vartojimą pašildyti iki kambario temperatūros, pamatuoti pH ir, jei reikia, druskos rūgšties tirpalu (3.2) parūgštinti iki pH 7,0.
PASTABA. 4 oC temperatūroje buferinis tirpalas stabilus 1 savaitę.
5. Įranga:
5.1. spektrofotometras ar kolorimetras, galintis matuoti šviesos pralaidumą esant bangos ilgiui (420±10) nm. Aparatas turi turėti gardelės, prizmės ar interferencinį monochromatoriaus filtrą. Spalvoto stiklo ar želatinos filtrai negali būti naudojami;
5.2. suderintos optinės 4 cm optinio kelio ilgio kiuvetės. 10 cm ir didesnės kiuvetės naudojamos mažesnio spalvotumo cukraus tirpalams matuoti. Kiuvetės parenkamos taip, kad matuojant distiliuotą vandenį, abiejų kiuvečių rodmenys skirtųsi ne daugiau kaip 0,2 %;
5.5. vakuumo krosnelė, vakuuminis desikatorius ar ultragarso vonelė – filtruoto cukraus tirpalo deaeracijai;
6. Procedūra:
6.1. mėginio paruošimas;
Cukraus mėginys kruopščiai sumaišomas. Atsveriama (50,0±0,1) g mėginio į kūginę 250 ml tūrio kolbą, pripilama (50,0±0,1) g TEA/HCl buferinio tirpalo (4.3) ir kambario temperatūroje sukant kolbą ištirpinama. Gautas tirpalas perfiltruojamas per membraninį filtrą (5.3) vakuume į švarią sausą kūginę kolbą. Deaeruojama 1 h kambario temperatūroje vakuuminėje krosnelėje ar vakuuminiame desikatoriuje. Galima deaeruoti įstatant kolbą su cukraus tirpalu 3 min į ultragarso vonelę.
Refraktometru išmatuojama tirpalo sausosios medžiagos. Tikslumas ±0,1 g/100 g;
6.2. spalvos matavimas;
Aparatas (5.1) paruošiamas darbui pagal jo instrukciją ir nustatomas 420 nm bangos ilgis. Kiuvetė praplaunama cukraus tirpalu ir po to juo užpildoma. Išmatuojamas cukraus tirpalo optinis tankis (A arba -lgT), palyginamojoje kiuvetėje – deaeruotas TEA/HCl buferinis tirpalas (4.3), naudojamas kaip etalonas nuliui.
7. Rezultatų apskaičiavimas
Apskaičiuojama sausųjų medžiagų koncentracija c tirpale pagal refraktometro parodymą. Siekiant eliminuoti TEA/HCl buferinio tirpalo sausąsias medžiagas, refraktometro parodymas dauginamas iš 0,989 koeficiento ir gaunamos koreguotosios sausosios medžiagos (KSM). Iš 1 lentelės interpoliacijos būdu apskaičiuojamas tiriamojo tirpalo tankis ρ, kg/m3.
1 lentelė
| KSM, % |
Tankis, kg/m3 |
| 47 |
1213,3 |
| 48 |
1218,7 |
| 49 |
1224,2 |
| 50 |
1229,7 |
| 51 |
1235,2 |
| 52 |
1240,7 |
| 53 |
1246,3 |
Sausųjų medžiagų koncentracija c g/ml tiriamajame tirpale apskaičiuojama pagal formulę:
ICUMSA spalva ICUMSA vienetais apskaičiuojama pagal formulę:
čia: c – sausųjų medžiagų koncentracija, g/ml;
b – absorbuojančiojo tirpalo sluoksnio storis, cm;
A – optinis tankis;
ρ – tirpalo tankis, kg/m3.
Rezultatas išreiškiamas sveikaisiais skaičiais.
8. Pakartojimas. Tirpalams, kurių ICUMSA spalva yra daugiau kaip 50 IU, absoliutus skirtumas tarp dviejų matavimų pakartojamumo sąlygomis neturi būti daugiau kaip 3 IU.
Tirpalams, kurių ICUMSA spalva yra daugiau kaip 50 IU, absoliutus skirtumas tarp dviejų matavimų atkuriamumo sąlygomis neturi būti daugiau kaip 7 IU.