LIETUVOS RESPUBLIKOS SVEIKATOS APSAUGOS MINISTRAS
Į S A K Y M A S
DĖL MAISTO BANDINIŲ PAĖMIMO IR ANALIZĖS METODŲ PATVIRTINIMO
2002 m. gruodžio 24 d. Nr. 679
Vilnius
Įgyvendindamas Lietuvos Respublikos Vyriausybės 2002 m. vasario 27 d. nutarimu Nr. 300 „Dėl Lietuvos pasirengimo narystei Europos Sąjungoje programos (Nacionalinė ACQUIS priėmimo programa) teisės derinimo priemonių ir ACQUIS įgyvendinimo priemonių 2002 metų planų patvirtinimo“ (Žin., 2002, Nr. 25-910) patvirtinto Teisės derinimo priemonių 2002 metų plano 3.7.4.2.5 – T2 priemonę:
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos sveikatos
apsaugos ministro 2002 m. gruodžio 24 d.
įsakymu Nr. 679
MAISTO Bandinių paėmimo ir ANALIZĖS metodai
Šiuo teisės aktu perkeliamos trijų Europos Sąjungos direktyvų nuostatos:
Tarybos direktyvos 85/591/EEB dėl bendrijos bandinių ėmimo ir tyrimo metodų taikymo vykdant žmonėms vartoti skirtų maisto produktų monitoringą //Council Directive 85/591/EEC of 20 December 1985 concerning the introduction of Community methods of sampling and analysis for the monitoring of foodstuffs intended for human consumption;
Komisijos direktyvos 98/53/EB, nustatančios bandinių ėmimo ir tyrimo metodus, taikomus atliekant valstybinę tam tikrų teršalų kiekių maisto produktuose kontrolę //Commission Directive 98/53/EC of 16 July 1998 laying down the sampling methods and the methods of analysis for the official control of the levels for certain contaminants in foodstuffs;
Komisijos direktyvos 2001/22/EB, nustatančios bandinių ėmimo ir tyrimo metodus, taikomus atliekant valstybinę švino, kadmio, gyvsidabrio ir 3-MCPD lygių maisto produktuose kontrolę //Commission Directive 2001/22/EC of March 2001 laying down the sampling methods and methods of analysis for the official control of the levels of lead, cadmium, mercury and 3-MCPD in foodstuffs.
I. Bendrosios nuostatos
1. Bandinių paėmimo ir analizės (toliau – tyrimo) metodai taikomi atliekant valstybinę maisto kontrolę teršalų kiekiams įvertinti pagal HN 54:2001 „Maisto produktai. Didžiausios leidžiamos teršalų ir pesticidų likučių koncentracijos“ (Žin., 2002, Nr. 34(1)-1267, Nr. 34(2)-1270).
2. Teisingas bandinių paėmimas yra labai svarbus reprezentatyviems tyrimo rezultatams gauti, norint tiksliai nustatyti teršalų, kurie gali būti skirtingai pasiskirstę maisto produktų siuntoje, kiekius.
3. Be pateiktų metodų, galima taikyti kitus išbandytus ir moksliškai pagrįstus įteisintus metodus, jei tai netrukdo laisvam prekių judėjimui rinkoje.
4. Tyrimus, skirtus valstybinei kontrolei, turi teisę atlikti tik akredituotos laboratorijos, o tyrimo metodai parenkami tik juos įvertinus pagal šiuos kriterijus:
4.3. glaudumą, rezultatų pakartojamumą vienoje laboratorijoje ir atkuriamumą vienoje laboratorijoje ir įvairiose laboratorijose,
5. Pasirenkant tyrimo metodą pirmenybė teikiama įvairioms produktų grupėms taikomiems metodams, o ne metodams, taikomiems atskiriems produktams.
6. Tyrimo metodų redakcija turi atitikti Tarptautinės standartizacijos organizacijos rekomenduojamą standartinę formą.
7. Vartojamos sąvokos ir jų apibrėžimai
7.1. siunta – vieno siuntėjo vienam gavėjui tuo pačiu metu pristatyti to paties pavadinimo, tos pačios kilmės šalies, rūšies, vienodai įpakuoti bei paženklinti maisto produktai. Žuvys turi būti panašaus dydžio;
7.2. siuntos dalis – nustatyta didelės siuntos dalis, kuriai taikomas toks pat bandinių paėmimo metodas. Kiekviena siuntos dalis turi būti fiziškai atskirta ir identifikuojama;
7.4. jungtinis bandinys – bendras visų taškinių bandinių, paimtų iš siuntos ar siuntos dalies, skaičius;
7.6. r (pakartojamumas) – vertė, kuriai esant mažesnei, galima manyti, kad dviejų atskirų bandymų rezultatų, gautų esant pakartojamumo sąlygoms (t. y. tas pats mėginys, tas pats vykdytojas, tas pats prietaisas, ta pati laboratorija ir trumpas laiko intervalas), absoliutus skirtumas atitiks tam tikrą tikimybę (paprastai 95 proc.), r = 2,8 × Sr;
7.8. RSDr (santykinis standartinis nuokrypis), apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis [(Sr/x) × 100], čia x yra visų laboratorijų ir mėginių rezultatų vidurkis;
7.9. R (atkuriamumas) – vertė, kuriai esant mažesnei, galima manyti, kad dviejų atskirų bandymų rezultatų, gautų esant atkuriamumo sąlygoms (t. y. tokia pat medžiaga, kurią bandymo vykdytojai gavo skirtingose laboratorijose taikydami standartinį bandymų metodą), absoliutus skirtumas atitiks tam tikrą tikimybę (paprastai 95 proc.), R = 2,8 × SR;
7.11. RSDR (santykinis standartinis nuokrypis), apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis [(SR /x) × 100];
7.12. HORRATr – nustatyta RSDr, padalyta iš RSDr vertės, apskaičiuotos pagal Horwitz lygtį, remiantis prielaida, kad r = 0,66R;
II. Bandinių PAėmimo metodai, taikomi atliekant valstybinę švino, kadmio, gyvsidabrio, 3-mcpd ir aflatoksinų kiekių maisto produktuose kontrolę
8. Bandiniai, skirti valstybinei švino, kadmio, gyvsidabrio, 3-MCPD ir aflatoksinų kiekių maisto produktuose kontrolei, imami taikant apibūdintus metodus. Šitokiu būdu paimti jungtiniai bandiniai laikomi reprezentatyviais siuntų bandiniais. Ištirtų laboratorinių mėginių rezultatai parodo, ar neviršijami Lietuvos higienos normoje HN 54:2001 „Maisto produktai. Didžiausios leidžiamos teršalų ir pesticidų likučių koncentracijos“ nustatyti ribiniai dydžiai.
9. Paimti bandinius turi teisę valstybinės maisto kontrolės institucijos darbuotojai, turintys tarnybinį pažymėjimą ir raštišką šios institucijos vadovo pavedimą patekti į ūkio subjekto patalpas.
10. Bandiniai imami atskirai iš kiekvienos tikrintinos siuntos, o tuo atveju, kai siuntos padalijamos, bandiniai imami iš kiekvienos siuntos dalies.
11. Imant bandinius ir ruošiant laboratorinius mėginius, būtina imtis atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokių pokyčių, kurie turėtų poveikio švino, kadmio, gyvsidabrio, 3-MCPD ir aflatoksinų kiekiams ar neigiamai paveiktų analizės rezultatus, ar jungtiniai bandiniai prarastų savo tipiškumą.
12. Taškiniai bandiniai imami iš įvairių visos siuntos arba siuntos dalies vietų. Nukrypimas nuo šios procedūros turi būti užregistruotas, kaip nurodyta 17 punkte.
13. Jungtinis bandinys paruošiamas sudėjus taškinius bandinius į vieną ir juos išmaišius. Sunkiesiems metalams ir 3-MCPD nustatyti jis turi būti ne mažesnio kaip 1 kg svorio, išskyrus atvejus, kai imami bandiniai iš vienos pakuotės. Aflatoksinams nustatyti po maišymo jungtinis bandinys turi būti lygiomis dalimis suskirstytas į laboratorinius mėginius taip, kaip reikalaujama 19 punkte. (Maišyti būtina tam, kad visuose mėginiuose būtų tam tikra visos siuntos arba siuntos dalies dalis).
14. Pakartotiniai laboratoriniai mėginiai švinui, kadmiui, gyvsidabriui ir 3-MCPD nustatyti tyrimo, kontrolės ir arbitražo tikslais turi būti imami iš homogenizuoto jungtinio bandinio. Laboratorinių mėginių dydis turi būti toks, kad būtų galima atlikti bent du tyrimus.
15. Pakartotiniai laboratoriniai mėginiai aflatoksinams nustatyti tyrimo, kontrolės ir arbitražo tikslais turi būti imami iš homogenizuoto laboratorinio mėginio.
16. Kiekvienas jungtinis bandinys ar laboratorinis mėginys dedamas į švarią inertinę talpyklą nesugeriančiomis sienelėmis ir apsaugančią bandinį nuo užteršimo ir pakenkimo gabenant. Turi būti imamasi visų atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokio galimo jungtinio bandinio ir laboratorinio mėginio sudėties pokyčio gabenant ir sandėliuojant. Kiekvienas valstybinei maisto kontrolei paimtas bandinys plombuojamas ir paženklinamas jo ėmimo vietoje.
17. Kiekviena bandinių paėmimo procedūra įforminama Valstybinės maisto ir veterinarijos tarnybos nustatyta tvarka. Gali būti pateikiama ir kita papildoma informacija, kuri gali būti naudinga tyrėjams.
18. Bandinių švinui, kadmiui, gyvsidabriui ir 3-mcpd nustatyti ėmimo tvarka
18.1. Imant skystų produktų bandinį, kai galima daryti prielaidą, kad tam tikroje siuntoje teršalai yra pasiskirstę vienodai, pakanka iš siuntos paimti vieną taškinį bandinį, kuris kartu bus ir jungtinis bandinys. Skysti produktai, kuriuose yra hidrolizuoto augalinio baltymo (HAB), arba skystas sojų padažas prieš paimant taškinį bandinį gerai supurtomi arba homogenizuojami kitais būdais.
18.2. Mažiausias kitų produktų taškinių bandinių, kuriuos reikia paimti iš siuntos, skaičius yra nurodytas 1 lentelėje. Taškiniai bandiniai turi būti panašaus svorio. Apie nukrypimus nuo šios tvarkos reikia įrašyti, kaip nurodyta 17 punkte.
1 lentelė. Mažiausias siuntos imtinų taškinių bandinių skaičius
| Siuntos svoris (kg) |
Taškinių bandinių skaičius |
|
|
|
| Iki 50 |
3 |
| 50–500 |
5 |
| Daugiau kaip 500 |
10 |
18.3. Kai siuntą sudaro atskiros pakuotės, jų skaičius jungtiniam bandiniui sudaryti nurodytas 2 lentelėje.
2 lentelė. Pakuočių (taškinių bandinių), imamų jungtiniam bandiniui sudaryti, skaičius
| Siuntos pakuočių ar vienetų skaičius |
Pakuočių ar vienetų skaičius |
|
|
|
| 1–25 |
1 pakuotė ar vienetas |
| 26–100 |
Apie 5%, ne mažiau kaip 2 pakuotės ar vienetai |
| Daugiau kaip 100 |
Apie 5%, ne daugiau kaip 10 pakuočių ar vienetų |
18.4. Laboratorija, tirdama laboratorinį mėginį, atlieka bent du lygiagrečius tyrimus ir apskaičiuoja rezultatų vidurkį. Jeigu vidurkis neviršija didžiausios leidžiamos koncentracijos (toliau – ribinio dydžio), nustatytos HN 54:2001 „Maisto produktai. Didžiausios leidžiamos teršalų ir pesticidų likučių koncentracijos“, siunta laikoma tinkama vartoti. Siunta netinkama, jeigu tyrimų rezultatų vidurkis viršija atitinkamą ribinį dydį.
19. Bandinių aflatoksinams nustatyti ėmimo tvarka
19.1. Bandinių ėmimo procedūra gali būti taikoma visiems teikiamiems į rinką produktams: nepakuotiems maisto produktams arba supakuotiems atskiromis pakuotėmis (maišais, maišeliais, pakuotėmis ir pan.).
19.2. Nepažeidžiant 19.5–19.13 punktų nuostatų, bandinių ėmimo iš atskiromis pakuotėmis (maišais, maišeliais, pakuotėmis ir pan.) pateikiamų siuntų dažnumas gali būti nustatomas pagal šią formulę:
bandinių ėmimo dažnumas=
čia: bandinių ėmimo dažnumas – kiekviena n-toji pakuotė, iš kurios turi būti imamas taškinis bandinys (trupmenos dešimtosios dalys suapvalinamos iki artimiausio sveiko skaičiaus).
19.3. Taškinis bandinys turėtų sverti apie 300 gramų, jei 19.5–19.13 punktuose nenurodyta kitaip. Taškinių bandinių, paimtų iš siuntos pakuotėse, svoris priklauso nuo pakuotės svorio.
19.4. Taškinių bandinių skaičius priklauso nuo siuntos svorio: jei 19.5–19.13 punktuose nenurodyta kitaip, imama mažiausiai 10 ir daugiausia 100 bandinių. 3 lentelėje pateikti skaičiai taškinių bandinių, imamų iš mažesnių kaip 15 tonų svorio siuntų.
3 lentelė. Taškinių bandinių skaičius pagal siuntos svorį
| Siuntos svoris (tonomis) |
Taškinių bandinių skaičius |
|
|
|
| ≤0,1 |
10 |
| > 0,1 – ≤ 0,2 |
15 |
| > 0,2 – ≤ 0,5 |
20 |
| > 0,5 – ≤ 1,0 |
30 |
| > 1,0 – ≤ 2,0 |
40 |
| > 2,0 – ≤ 5,0 |
60 |
| > 5,0 – ≤ 10,0 |
80 |
| > 10,0 – ≤15,0 |
100 |
19.5. Žemės riešutų, riešutų, džiovintų vaisių ir grūdų bandinių ėmimo tvarka
19.5.1. Imant žemės riešutų, riešutų, džiovintų vaisių ir grūdų siuntų bandinius, siuntos suskirstomos į siuntos dalis pagal 4 lentelėje pateiktą tvarką.
4 lentelė. Siuntų skirstymas į siuntos dalis pagal produktą ir siuntos svorį
| Produkto pavadinimas |
Siuntos svoris (tonomis) |
Siuntos dalių svoris arba skaičius |
Taškinių bandinių skaičius |
Jungtinio bandinio svoris (kg) |
| Džiovintos figos ir kiti |
≥ 15 |
15–30 tonų |
100 |
≤30 |
| džiovinti vaisiai |
< 15 |
– |
10–100 (priklauso |
30 |
|
|
|
|
nuo siuntos svorio) |
|
|
|
|
|
|
|
| Žemės riešutai, pistacijos, |
≥500 |
100 tonų |
100 |
30 |
| braziliniai ir kiti riešutai |
> 125 – < 500 |
5 siuntos dalys |
100 |
30 |
|
|
≥ 15 – ≤125 |
25 tonos |
100 |
30 |
|
|
< 15 |
– |
10–100 (priklauso |
≤30 |
|
|
|
|
nuo siuntos svorio) |
|
|
|
|
|
|
|
| Grūdai |
≥1500 |
500 tonų |
100 |
30 |
|
|
> 300 – < 1500 |
3 siuntos dalys |
100 |
30 |
|
|
≥ 50 – ≤ 300 |
100 tonų |
100 |
30 |
|
|
< 50 |
– |
10–100 (priklauso |
1–10 |
|
|
|
|
nuo siuntos svorio) |
|
19.6. Grūdų (siuntos svoris 50 ir daugiau tonų), žemės riešutų, pistacijų, brazilinių riešutų, džiovintų figų bandinių ėmimo tvarka.
19.6.1. Laikantis 4 lentelėje pateiktos siuntų skirstymo tvarkos, kiekviena siunta turi būti padalyta į mažesnes siuntas, jei tai įmanoma. Atsižvelgiant į tai, kad siuntos svoris ne visada atitinka siuntos dalių svorių sumą, leidžiama, kad siuntų dalių svoris viršytų minėtą svorį ne daugiau kaip 20 proc.
19.6.3. Paprastai imama 100 taškinių bandinių. Iš siuntų, sveriančių mažiau kaip 15 tonų, atsižvelgiant į siuntos svorį imama mažiausiai 10 ir daugiausia 100 taškinių bandinių (19.4 punktas).
19.6.4. Jungtinio bandinio svoris turi būti 30 kg; prieš sumalant jis sumaišomas ir padalijamas į tris lygius laboratorinius mėginius po 10 kg (žemės riešutų, riešutų ir džiovintų vaisių, kurie dar bus rūšiuojami arba kitaip fiziškai apdorojami dalyti į 3 mėginius nebūtina, jeigu laboratorijoje yra įrenginys, kuriuo galima homogenizuoti 30 kg mėginį). Jei jungtinis bandinys sveria mažiau kaip 10 kg, jis neturi būti dalijamas į 3 laboratorinius mėginius.
19.7. Jei 19.6 punkte aprašyto bandinių ėmimo metodo neįmanoma taikyti dėl pasekmių, atsiradusių dėl apgadintos siuntos (dėl įpakavimo būdų, transporto priemonių ir pan.), gali būti taikomas alternatyvus bandinių ėmimo metodas, tačiau jis turi būti kuo tipiškesnis ir išsamiai aprašytas bei įformintas dokumentuose.
19.8. Siuntos arba siuntos dalių įvertinimas
19.8.1. Žemės riešutai, riešutai ir džiovinti vaisiai, kurie bus rūšiuojami arba kitaip fiziškai apdorojami, tinka vartoti, jei aflatoksinų koncentracija jungtiniame bandinyje (koncentracijos vidurkis 3 laboratoriniuose mėginiuose) neviršija nustatytų ribinių dydžių, ir netinka vartoti, jei nustatyti ribiniai dydžiai viršijami.
19.8.2. Žemės riešutai, riešutai, džiovinti vaisiai ir grūdai, skirti tiesiogiai vartoti maistui, yra tinkami, jei aflatoksinų koncentracija nė viename laboratoriniame mėginyje neviršija nustatytų ribinių dydžių, ir netinkami, jei viename arba daugiau laboratoriniuose mėginiuose nustatyti ribiniai dydžiai viršijami.
19.9. Grūdų (siuntos svoris mažiau kaip 50 tonų), riešutų, išskyrus žemės riešutus, pistacijas ir brazilinius riešutus, džiovintų vaisių, išskyrus figas, bandinių ėmimo tvarka
19.9.1. Imant produktų bandinius, taikoma 19.6 punkte nustatyta tvarka. Tačiau atsižvelgiant į tai, kad šie produktai retai būna užteršti ir (arba) supakuoti į naujesnio tipo pakuotes, gali būti taikomi paprastesni bandinių ėmimo būdai.
19.9.2. Grūdų siuntų, sveriančių mažiau kaip 50 tonų, atsižvelgiant į siuntos dydį, imama nuo 10 iki 100 bandinių, kurių kiekvienas sveria po 100 g, o jungtinis bandinys sveria nuo 1 iki 10 kg.
19.9.3. 5 lentelėje pateikti skaičiai nurodo imamų taškinių bandinių skaičių.
5 lentelė. Taškinių bandinių skaičius pagal grūdų siuntos svorį
| Siuntos svoris (tonomis) |
Taškinių bandinių skaičius |
| ≤ 1 |
10 |
| > 1 – ≤ 3 |
20 |
| > 3 – ≤ 10 |
40 |
| > 10 – ≤ 20 |
60 |
| >20 – ≤ 50 |
100 |
19.10. Pieno bandinių ėmimo tvarka
19.10.1. Bandiniai imami vadovaujantis standarto LST EN ISO 707:1999 „Pienas ir pieno produktai. Bandinių ėmimo taisyklės“ nustatyta tvarka. Mažiausias imamų taškinių bandinių skaičius yra 5, jungtinio bandinio svoris – mažiausiai 0,5 kg arba 0,5 litro.
19.11. Pieno produktų bandinių ėmimo tvarka
19.11.1. Bandiniai imami 19.10.1 punkte nurodyta tvarka. Dehidratuoto konservuoto pieno produktų imama mažiausiai 5 taškiniai bandiniai, kitiems pieno produktams taikomas ekvivalentinis bandinių ėmimo metodas.
19.12. Kitų išvestinių produktų, pvz., miltų, figų masės, arachisų sviesto, kurių dalelės labai smulkios (aflatoksinai pasiskirstę vienodai), bandinių ėmimo tvarka
19.12.1. Imama 100 taškinių bandinių. Iš siuntų, sveriančių mažiau kaip 50 tonų, turi būti imama nuo 10 iki 100 taškinių bandinių, atsižvelgiant į siuntos svorį (3 lentelė), o taškinio bandinio svoris turi būti 100 g. Taškinio bandinio, paimto iš siuntos pakuotėse, svoris priklauso nuo pakuotės svorio.
19.12.3. Jungtinių bandinių skaičius priklauso nuo siuntos svorio. Didžiosios siuntos skirstomos į siuntos dalis taip, kaip nurodyta 19.6 punkte apie grūdus. Bandiniai iš kiekvienos siuntos dalies imami atskirai.
III. LABORATORINIŲ Mėginių ruošimas ir tyrimų, atliekamų vykdant valstybinę švino, kadmio, gyvsidabrio, 3-MCPD ir aflatoksinų kiekių maisto produktuose kontrolę, metodų PARINKIMO kriterijai
20. Pagrindinis reikalavimas – gauti reprezentatyvų ir homogenišką laboratorinį mėginį ir jo neužteršti.
22. Nustatant švino kiekį vyne, taikomas Techninio reglamento, nustatančio vyno analizės metodus, patvirtinto Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2001 m. kovo 29 d. įsakymu Nr. 83 (Žin., 2001, Nr. 59-2136), priedo 35 punkte pateiktas metodas.
23. Laboratorijose taikant tyrimo metodus ir aprašant rezultatus, vienoda reikšme turi būti vartojamos 7.6–7.13 punktuose nurodytos sąvokos.
24. Švino, kadmio, gyvsidabrio tyrimai
24.1. Ruošiant mėginius būtina atkreipti dėmesį, kad:
24.1.1. dvigeldžiai moliuskai, vėžiagyviai ir mažos žuvys paprastai valgomi visi, todėl jų vidurius reikia įtraukti į tiriamąją medžiagą;
24.2. Laboratorijos švino, kadmio ir gyvsidabrio kiekiui nustatyti turi taikyti įteisintą metodą, atitinkantį 6 lentelėje nurodytus kriterijus. (Kur įmanoma, įteisinant metodą naudojama tarplaboratoriniuose tyrimuose naudota pamatinė standartinė medžiaga.)
6 lentelė. Švino, kadmio ir gyvsidabrio tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Kriterijus |
Vertė ar pastaba |
| Pritaikomumas |
HN 54:2001 „Maisto produktai. Didžiausios leidžiamos teršalų ir pesticidų likučių |
|
|
koncentracijos“ nurodyti maisto produktai |
| Aptikimo riba |
Ne daugiau kaip viena dešimtoji HN 54:2001 nurodytos vertės, išskyrus atvejus, kai švino vertė |
|
|
yra mažesnė kaip 0,1 mg/kg, o šiuo atveju – ne daugiau kaip viena penktoji vertės |
| Nustatymo riba |
Ne daugiau kaip viena penktoji NH 54:2001 nurodytos vertės, išskyrus atvejus, kai švino vertė |
|
|
yra mažesnė kaip 0,1 mg/kg, o šiuo atveju – ne daugiau kaip dvi penktosios vertės |
| Glaudumas |
Mažiau negu 1,5 HORRATr ar HORRATR vertės, įteisintos tarplaboratoriniuose bandymuose |
| Išgava |
80–120% (kaip nurodyta tarplaboratoriniuose bandymuose) |
|
|
|
| Savitumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių |
25. 3-MCPD tyrimas
25.1. Laboratorijos 3-MCPD kiekiui nustatyti taiko įteisintą metodą, atitinkantį 7 lentelėje nurodytus kriterijus. (Kur įmanoma, įteisinant metodą naudojama tarplaboratoriniuose tyrimuose naudota pamatinė standartinė medžiaga.)
25.2. Konkretus metodas 3-monochloropropano-1,2-diolui maiste ir maisto sudedamosiose dalyse nustatyti naudojantis masės spektrometriniu aptikimu, pateiktas CEN TC 275 ir AOAC International, buvo įteisintas tarplaboratoriniuose tyrimuose ir buvo nustatyta, kad jis atitinka reikalavimus, nurodytus šių metodų 7 lentelėje.
7 lentelė. 3-MCPD tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Kriterijus |
Rekomenduojama vertė |
Koncentracijos |
| Tuščiasis bandymas |
Mažiau negu aptikimo riba |
– |
| Išgava |
75–110% |
Visokios |
| Nustatymo riba |
10 (ar mažiau) µg/kg sausos masės |
– |
| Standartinis tuščiojo bandymo signalo nuokrypis |
Mažiau negu 4 µg/kg |
– |
| Vidinis glaudumo apskaičiavimas – standartinis |
< 4 µg/kg |
20 µg/kg |
| kartotinių matavimų, esant skirtingoms |
< 6 µg/kg |
30 µg/kg |
| koncentracijoms, nuokrypis |
< 7 µg/kg |
40 µg/kg |
|
|
< 8 µg/kg |
50 µg/kg |
|
|
< 15 µg/kg |
100 µg/kg |
26. Aflatoksinų tyrimas
26.1. Ruošiant laboratorinius mėginius reikia vengti dienos šviesos, nes aflatoksinai, veikiami ultravioletinės šviesos, skyla. Kadangi aflatoksinai maisto produktuose būna pasiskirstę labai nevienodai, mėginiai turi būti ruošiami ir homogenizuojami labai atsargiai.
26.3. Nelukštentų riešutų kevalų ir branduolių santykio apskaičiavimas
26.3.1. Lietuvos higienos normoje HN 54-2001 „Maisto produktai. Didžiausios leidžiamos teršalų ir pesticidų likučių koncentracijos“ aflatoksinų nustatyti ribiniai dydžiai taikomi valgomajai produkto daliai.
26.3.2. Aflatoksino kiekis valgomojoje produkto dalyje gali būti nustatomas taip:
26.3.2.2. ruošiant mėginį homogenizuojami riešutai su kevalais. Turi būti žinomas riešutų branduolių svoris jungtiniame bandinyje. Tam tikslui nustatomas nelukštentų riešutų kevalų ir branduolių santykio koeficientas. Iš siuntos arba iš kiekvieno jungtinio bandinio atidedami apie 100 nelukštentų riešutų. Santykis kiekviename laboratoriniame mėginyje gali būti nustatomas pasvėrus nelukštentus riešutus ir atskirai – kevalus bei branduolius. Tačiau kevalų ir branduolių svorio santykį galima nustatyti laboratorijoje iš tam tikro mėginių skaičiaus ir ateityje jį taikyti atliekant tyrimus. Bet jei nustatoma, kad konkretus laboratorinis mėginys neatitinka nustatyto santykio, santykis turėtų būti nustatomas tam mėginiui naudojant 100 riešutų, kurie buvo atidėti.
26.4. Kiekvienas laboratorinis mėginys sumalamas ir išmaišomas taikant tokį technologinį procesą, pagal kurį mėginys visiškai homogenizuojamas.
26.5. Pakartotiniai mėginiai, skirti tyrimo, kontrolės ir arbitražo tikslams, imami iš homogenizuotos medžiagos.
26.6. Kai nenurodyti konkretūs aflatoksinų kiekių nustatymo maisto produktuose metodai, laboratorija gali pasirinkti bet kurį metodą, atitinkantį 8 lentelėje pateiktus kriterijus.
8 lentelė. Aflatoksinų tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Kriterijus |
Koncentracijos ribos |
Rekomenduojama |
Didžiausia ribinė vertė |
|
|
|
vertė |
|
|
|
|
|
|
| Tuščiasis bandymas |
Visokios koncentracijos |
Nedidelė |
|
|
|
|
|
|
| Išgava –aflatoksinas M1 |
0,01–0,5 µg/L |
60–120% |
|
|
|
>0,05 µg/L |
70–110% |
|
|
|
|
|
|
| Išgava – aflatoksinai |
<1,0 µg/L |
50–120% |
|
| B1, B2, G1, G2 |
1–10 µg/L |
70–110% |
|
|
|
>10 µg/L |
80–110% |
|
|
|
|
|
|
| Glaudumas RSDR |
Visokios koncentracijos |
Apskaičiuota pagal |
2 × vertės, apskaičiuotos |
|
|
|
Horwitz lygtį |
pagal Horwitz lygtį |
26.6.1. Glaudumas RSDr gali būti apskaičiuotas 0,66 padauginus iš reikiamos koncentracijos RSDR glaudumo;
26.6.3. jei reikia nurodyti atskirų aflatoksinų (B1, B2, G1, G2) sumą, kiekvieno iš jų atsakas analitinei sistemai turi būti arba žinomas, arba ekvivalentiškas;
26.6.4. aptikimo ribos taikomiems metodams nenurodytos, nes yra nurodytos reikiamų koncentracijų glaudumo vertės;
26.6.5. glaudumo vertės apskaičiuojamos pagal Horwitz lygtį, t. y.:
RSDR = 2(1-0,5 logC),
čia: RSDR yra santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis (SR/x) × 100; C – koncentracijos santykis (t. y. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).
IV. TYRIMO TEISINGUMO NUSTATYMAS
28. Atsakyme tyrimo rezultatai pateikiami su pataisa dėl išgavos arba be jos, taip pat pranešama apie atsakymo parengimo būdą ir išgavos vertę.