LIETUVOS RESPUBLIKOS SVEIKATOS APSAUGOS MINISTRAS
Į S A K Y M A S
DĖL MĖGINIŲ ĖMIMO IR ANALIZĖS METODŲ TERŠALŲ KONCENTRACIJOMS MAISTO PRODUKTUOSE NUSTATYTI PATVIRTINIMO
2005 m. lapkričio 7 d. Nr. V-846
Vilnius
1. Tvirtinu Mėginių ėmimo ir analizės metodus teršalų koncentracijoms maisto produktuose nustatyti (pridedama).
2. Pripažįstu netekusiais galios:
2.1. Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2003 m. gruodžio 31 d. įsakymą Nr. V-788 „Dėl Mėginių ėmimo ir analizės metodų teršalų koncentracijoms maisto produktuose nustatyti patvirtinimo“ (Žin., 2004, Nr. 45-1489);
2.2. Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2004 m. spalio 12 d. įsakymą Nr. V-706 „Dėl Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2003 m. gruodžio 31 d. įsakymo Nr. V-788 „Dėl mėginių ėmimo ir analizės metodų teršalų koncentracijoms maisto produktuose nustatyti patvirtinimo“ pakeitimo“ (Žin., 2004, Nr. 153-5594).
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos
ministro
2005 lapkričio 7 d. Įsakymu Nr. V-846
MĖGINIŲ ĖMIMO IR ANALIZĖS METODAI TERŠALŲ KONCENTRACIJOMS MAISTO PRODUKTUOSE NUSTATYTI
Europos Sąjungos teisės aktai, kurių nuostatos perkeltos į šį teisės aktą: 1985 m. gruodžio 20 d. Tarybos direktyva 85/591/EEB dėl Bendrijos bandinių ėmimo ir analizės metodų įvedimo vykdant žmonėms vartoti skirtų maisto produktų monitoringą; 1998 m. liepos 16 d. Komisijos direktyva 98/53/EB, nustatanti mėginių ėmimo ir analizės metodus, naudojamus atliekant oficialią tam tikrų teršalų kiekių maisto produktuose kontrolę; 2001 m. kovo 8 d. Komisijos direktyva 2001/22/EB, nustatanti ėminių ėmimo ir analizės metodus, vykdant oficialią švino, kadmio, gyvsidabrio ir 3-MCPD koncentracijos maisto produktuose kontrolę; 2002 m. kovo 13 d. Komisijos direktyva 2002/26/EB, nustatanti ėminių ėmimo ir analizės metodus vykdant oficialią ochratoksino A koncentracijos maisto produktuose kontrolę; 2002 m. kovo 13 d. Komisijos direktyva 2002/27/EB, iš dalies keičianti direktyvą 98/53/EB, nustatančią mėginių ėmimo ir analizės metodus, naudojamus atliekant oficialią tam tikrų teršalų kiekių maisto produktuose kontrolę; 2002 m. liepos 30 d. Komisijos direktyva 2002/69/EB, nustatanti ėminių ėmimo ir analizės metodus vykdant oficialią dioksinų kontrolę ir nustatant dioksinų tipo PCB koncentraciją maisto produktuose; 2003 m. rugpjūčio 11 d. Komisijos direktyva 2003/78/EB, nustatanti mėginių ėmimo ir analizės metodus oficialiai kontroliuojant patulino kiekį maisto produktuose; 2003 m. gruodžio 15 d. Komisijos direktyva 2003/121/EB, iš dalies keičianti direktyvą 98/53/EB, nustatančią mėginių ėmimo ir analizės metodus, naudojamus atliekant oficialią tam tikrų teršalų kiekių maisto produktuose kontrolę; 2004 m. vasario 12 d. Komisijos direktyva 2004/16/EB, nustatanti alavo kiekių konservuotuose maisto produktuose oficialios kontrolės mėginių ėmimo metodus ir analizės metodus; 2004 m. balandžio 13 d. Komisijos direktyva 2004/43/EB, iš dalies pakeičianti direktyvas 98/53/EB ir 2002/26/EB dėl mėginių ėmimo ir analizės metodų vykdant oficialią aflatoksino ir ochratoksino A koncentracijos kontrolę kūdikių ir mažų vaikų maisto produktuose; 2004 m. balandžio 13 d. Komisijos direktyva 2004/44/EB, iš dalies keičianti direktyvą 2002/69/EB, nustatančią mėginių ėmimo ir analizės metodus vykdant oficialią dioksinų kontrolę ir nustatant dioksinų tipo PCB koncentraciją maisto produktuose; 2005 m. sausio 19 d. Komisijos direktyva 2005/4/EB, iš dalies keičianti direktyvą 2001/22/EB, nustatančią ėminių ėmimo ir analizės metodus vykdant oficialią švino, kadmio, gyvsidabrio ir 3-MCPD koncentracijos maisto produktuose kontrolę; 2005 m. sausio 26 d. Komisijos direktyva 2005/5/EB, iš dalies keičianti direktyvą 2002/26/EB dėl ėminių ėmimo ir analizės metodų, vykdant oficialią ochratoksino A koncentracijos maisto produktuose kontrolę; 2005 m. vasario 4 d. Komisijos direktyva 2005/10/EB, nustatanti mėginių ėmimo ir analizės metodus, skirtus oficialiai benzo(a) pireno kiekio kontrolei maisto produktuose; 2005 m. birželio 6 d. Komisijos direktyva 2005/38/EB, nustatanti ėminių ėmimo ir analizės metodus, skirtus oficialiai Fusarium toksinų kiekio kontrolei maisto produktuose.
I. BENDROSIOS NUOSTATOS
1. Mėginių ėmimo ir analizės (toliau – tyrimo) metodai taikomi vykdant valstybinę maisto kontrolę teršalų koncentracijoms įvertinti pagal 2001 m. kovo 8 d. Europos Komisijos reglamentą (EB) Nr. 466/2001, nustatantį kai kurių teršalų didžiausias leidžiamas koncentracijas maisto produktuose (toliau – Reglamentas).
2. Be pateiktų metodų, galima taikyti kitus patikrintus, moksliškai pagrįstus ir įteisintus metodus, jei tai netrukdo laisvam prekių judėjimui rinkoje. Kai tyrimo rezultatai aiškinami skirtingai, pirmenybė teikiama rezultatams, gautiems taikant šiame teisės akte pateiktus metodus.
3. Tyrimus, skirtus valstybinei maisto kontrolei, turi teisę atlikti tik akredituotos laboratorijos pagal Lietuvos Respublikos Vyriausybės 2002 m. liepos 10 d. nutarimą Nr. 1092 „Dėl laboratorijų, atliekančių valstybinei maisto kontrolei atrinktų bandinių tyrimus“ (Žin., 2002, Nr. 72-3040), o tyrimo metodai parenkami tik juos įvertinus pagal šiuos kriterijus:
3.3. glaudumą, rezultatų pakartojamumą vienoje laboratorijoje ir atkuriamumą toje pačioje ir kitose laboratorijose,
4. Pasirenkant tyrimo metodą pirmenybė teikiama produktų grupėms taikomiems metodams, o ne metodams, taikomiems atskiriems produktams.
5. Tyrimo metodai turi atitikti Tarptautinės standartizacijos organizacijos rekomenduojamą standartinį planą.
6. Vartojamos sąvokos ir žymenys
6.2. analitė – medžiaga, kurią reikia rasti, identifikuoti ir (ar) nustatyti jos kiekį ir ją analizuojant susidarančius derivatus;
6.3. radimo riba – kokybiškai nustatomos analitės mažiausias kiekis ar koncentracija, dar duodantys analizinį signalą;
6.4. apžvalgos metodas – metodas, nustatantis tam tikras teršalų koncentracijas maisto produktuose. Šis metodas taikomas teigiamiems mėginiams iš didelio mėginių skaičiaus atrinkti ir skirtas klaidingiems ir neigiamiems rezultatams išvengti;
6.7. Fusarium toksinai – deoksinivalenolis, zearalenonas, fumonizinai B1 ir B2, toksinai T-2 ir HT-2;
6.8. glaudumas – nepriklausomų tyrimų rezultatų, gautų pagal iš anksto nustatytas sąlygas, panašumas;
6.9. HORRATr – nustatyta SSNr, padalyta iš SSNr vertės, apskaičiuotos pagal Horwitz lygtį, remiantis prielaida, kad r = 0,66R;
6.14. jungtinis mėginys – bendras visų taškinių mėginių, paimtų iš siuntos arba iš siuntos dalies, skaičius;
6.17. nustatymo riba – kiekybinės analizės metodu tiriamos analitės mažiausias kiekis ar koncentracija, dar duodantys išmatuojamą analizinį signalą;
6.18. patvirtinamasis metodas – metodas, identifikuojantis ir kiekybiškai nustatantis tam tikras teršalų koncentracijas;
6.22. R (atkuriamumas) – vertė, žemiau kurios galima manyti, kad dviejų atskirų tyrimų rezultatų, gautų esant atkuriamumo sąlygoms (t. y. tokia pat medžiaga, kurią tyrimo vykdytojai gavo skirtingose laboratorijose naudodami standartizuotą tyrimų metodą), absoliutus skirtumas atitiks tam tikrą tikimybę (paprastai 95 proc), R = 2,8 × SR;
6.23. r (pakartojamumas) – vertė, žemiau kurios galima manyti, kad dviejų atskirų tyrimų rezultatų, gautų esant pakartojamumo sąlygoms (t. y. tam pačiam mėginiui, tam pačiam vykdytojui, tam pačiam prietaisui, tai pačiai laboratorijai ir trumpam laiko intervalui), absoliutus skirtumas atitiks tam tikrą tikimybę (paprastai 95 proc), r = 2,8 × Sr;
6.25. siunta – vieno siuntėjo vienam gavėjui tuo pačiu metu pristatyti to paties pavadinimo, tos pačios kilmės šalies, rūšies, vienodai įpakuoti bei paženklinti maisto produktai;
6.26. siuntos dalis – fiziškai atskirta ir identifikuota siuntos dalis, kuriai taikomas toks pat mėginių ėmimo metodas;
6.27. Sr – standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis;
6.29. SSNr – santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis [(Sr/x × 100], čia: x yra visų laboratorijų ir mėginių rezultatų vidurkis;
6.30. SSNR – santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis [(SR/x) × 100];
6.34. TEQ – toksinio ekvivalentiškumo koncentracija: vienetas, kuriuo išreiškiama giminingų dioksinų ir į dioksinus panašių giminingų PCB koncentracija, gauta taikant TEF;
II. MĖGINIŲ ĖMIMO METODAI TERŠALŲ KONCENTRACIJOMS NUSTATYTI ATLIEKANT VALSTYBINĘ MAISTO KONTROLĘ
7. Mėginiai, skirti švino, kadmio, gyvsidabrio, 3-MCPD, alavo, aflatoksinų, patulino, ochratoksino A, Fusarium toksinų, dioksinų (PCDD ir PCDF), dioksinų tipo PCB ir benzapireno koncentracijoms maisto produktuose nustatyti, imami taikant šiame teisės akte apibūdintus metodus. Tokiu būdu imami jungtiniai mėginiai yra tipiniai siuntos mėginiai. Laboratorinių mėginių tyrimo rezultatai parodo, ar neviršijamos Reglamente nustatytos didžiausios leidžiamos koncentracijos (toliau – ribiniai dydžiai).
8. Imti mėginius turi teisę valstybinės maisto kontrolės institucijos darbuotojai, turintys tarnybinį pažymėjimą ir raštišką šios institucijos vadovo pavedimą patekti į ūkio subjekto patalpas.
9. Mėginiai iš kiekvienos tikrintinos siuntos imami atskirai, o tuo atveju, kai siuntos dalijamos, mėginiai imami iš kiekvienos siuntos dalies.
10. Imant mėginius ir ruošiant laboratorinius mėginius, būtina imtis atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokių pokyčių, kurie paveiktų teršalų koncentracijas, tyrimų rezultatus ar jungtiniai mėginiai prarastų savo tipiškumą.
11. Taškiniai mėginiai imami iš įvairių siuntos arba siuntos dalies vietų. Nukrypimas nuo šios procedūros turi būti įformintas, kaip nurodyta šio teisės akto 15 punkte.
12. Jungtinis mėginys ruošiamas taškinius mėginius sudedant ir sumaišant į vieną. Maišyti būtina tam, kad visuose mėginiuose būtų tam tikra siuntos arba siuntos dalies dalis.
13. Pakartotiniai laboratoriniai mėginiai teršalų koncentracijoms nustatyti imami tyrimo, kontrolės ir arbitražo tikslais.
14. Kiekvienas jungtinis ar laboratorinis mėginys dedamas į švarią inertinę talpyklą, nesugeriančiomis sienelėmis, apsaugančią mėginį nuo užteršimo ir pakenkimo gabenant. Turi būti imamasi visų atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokio galimo jungtinio ar laboratorinio mėginio sudėties pokyčio gabenant ir saugant. Kiekvienas valstybinei maisto kontrolei paimtas mėginys plombuojamas ir paženklinamas jo ėmimo vietoje.
15. Kiekviena mėginių ėmimo procedūra įforminama institucijos, atsakingos už valstybinę maisto kontrolę, nustatyta tvarka. Gali būti pateikiama ir kita papildoma informacija, kuri gali būti naudinga tyrėjams.
16. Mėginių ėmimo metodas švino, kadmio, gyvsidabrio ir 3-MCPD koncentracijoms nustatyti
16.1. Jungtinis mėginys turi būti ne mažesnio kaip 1 kg svorio, išskyrus atvejus, kai imami mėginiai iš vienos pakuotės.
16.2. Pakartotiniai laboratoriniai mėginiai tyrimo, kontrolės ir arbitražo tikslais turi būti imami iš homogenizuoto jungtinio mėginio. Laboratorinių mėginių dydis turi būti toks, kad būtų galima atlikti bent du tyrimus.
16.3. Imant skystų produktų mėginį daroma prielaida, kad tam tikroje siuntoje teršalai yra pasiskirstę vienodai, todėl pakanka iš siuntos paimti vieną taškinį mėginį, kuris kartu yra ir jungtinis mėginys. Skysti produktai, kuriuose yra hidrolizuoto augalinio baltymo (HAB) ar skysto sojų padažo, prieš paimant taškinį mėginį gerai supurtomi arba homogenizuojami kitais būdais.
16.4. Mažiausias imamų iš kitų produktų siuntos taškinių mėginių skaičius yra pateiktas šio teisės akto 1 lentelėje. Taškiniai mėginiai turi būti panašaus svorio. Nukrypimai nuo šio metodo įforminami, kaip nurodyta šio teisės akto 15 punkte.
1 lentelė. Mažiausias siuntos taškinių mėginių skaičius
| Siuntos svoris (kg) |
Taškinių mėginių skaičius |
| 1. Iki 50 |
3 |
| 2. 51–500 |
5 |
| 3. Daugiau kaip 500 |
10 |
16.5. Kai siuntą sudaro atskiros pakuotės, jų skaičius jungtiniam mėginiui sudaryti pateiktas šio teisės akto 2 lentelėje.
2 lentelė. Pakuočių (taškinių mėginių) jungtiniam mėginiui sudaryti skaičius
| Siuntos pakuočių ar vienetų skaičius |
Pakuočių ar vienetų skaičius |
| 1. 1–25 |
1 pakuotė ar 1 vienetas |
| 2. 26-100 |
Apie 5%, ne mažiau kaip 2 pakuotės ar 2 vienetai |
| 5. Daugiau kaip 100 |
Apie 5%, ne daugiau kaip 10 pakuočių ar 10 vienetų |
16.6. Laboratorija, tirdama laboratorinį mėginį, atlieka bent du lygiagrečius tyrimus ir apskaičiuoja rezultatų vidurkį. Jeigu vidurkis neviršija Reglamente nustatyto ribinio dydžio, atsižvelgiant į išplėstąją matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, siunta laikoma tinkama vartoti. Siunta netinkama vartoti, jeigu tyrimų rezultatų vidurkis neabejotinai viršija atitinkamą ribinį dydį atsižvelgiant į išplėstąją matavimo neapibrėžtį ir išgavos paklaidą. Šis aiškinimas taikomas oficialiai kontroliuojamų mėginių rezultatams.
17. Mėginių ėmimo metodas alavo koncentracijai konservuotuose maisto produktuose nustatyti
17.1. Mažiausias iš siuntos imamų taškinių mėginių skaičius nurodytas šio teisės akto 3 lentelėje. Taškiniai mėginiai turi būti panašaus svorio.
3 lentelė. Taškinių mėginių (skardinių) jungtiniam mėginiui sudaryti skaičius
| Siuntoje arba siuntos dalyje esančių skardinių skaičius |
Imamų skardinių skaičius |
| 1. 1–25 |
Ne mažiau kaip 1 skardinė |
| 2. 26–100 |
Ne mažiau kaip 2 skardinės |
| 3. Daugiau kaip 100 |
5 skardinės |
17.2. Alavo ribiniai dydžiai taikomi kiekvienos skardinės turiniui, bet tirti būtina jungtinį mėginį. Jei jungtinio mėginio tyrimo rezultatai mažesni už reglamentuojamą ribinį dydį ir jei įtariama, kad koncentracijos atskirose skardinėse gali viršyti ribinį dydį, reikia atlikti tolesnį tyrimą.
17.3. Mėginiai mažmeninėje prekyboje, jei įmanoma, turėtų būti imami laikantis šio teisės akto 17 punkte išdėstytų mėginių ėmimo reikalavimų. Jei tai neįmanoma, mažmeninėje prekyboje gali būti naudojamos kitos mėginių ėmimo procedūros, jeigu jos užtikrina iš siuntos imamų mėginių tipiškumą.
17.4. Laboratorija, tirdama laboratorinį mėginį, atlieka bent du lygiagrečius tyrimus ir apskaičiuoja rezultatų vidurkį. Jeigu vidurkis neviršija ribinio dydžio, nustatyto Reglamente, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą siunta yra tinkama vartoti. Siunta netinkama vartoti, jeigu tyrimų rezultatų vidurkis viršija ribinį dydį, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
18. Mėginių ėmimo metodas aflatoksinų koncentracijoms nustatyti
18.1. Mėginių ėmimo metodas taikomas visiems tiekiamiems į rinką produktams: nepakuotiems maisto produktams arba supakuotiems atskiromis pakuotėmis (maišais, maišeliais ir kitomis pakuotėmis).
18.2. Mėginių ėmimo iš siuntų, pateikiamų atskiromis pakuotėmis (maišais, maišeliais ir kitomis pakuotėmis), dažnumas, nepažeidžiant šio teisės akto 18.6-18.14 punktų nuostatų, gali būti nustatomas pagal šią formulę:
| mėginių ėmimo |
= |
siuntos svoris (kg) × taškinio mėginio svoris (kg) |
(1) |
| dažnumas |
jungtinio mėginio svoris (kg) × atskiros pakuotės svoris (kg) |
|
čia: mėginių ėmimo dažnumas – kiekviena n-oji pakuotė, iš kurios turi būti imamas taškinis mėginys (trupmenos dešimtosios dalys suapvalinamos iki artimiausio sveiko skaičiaus).
18.3. Taškinio mėginio svoris turi būti apie 300 gramų, prieskonių taškinio mėginio svoris turi būti apie 100 gramų, jei šio teisės akto 18.6-18.14 punktuose nenurodyta kitaip. Taškinių mėginių, paimtų iš siuntos pakuotėse, svoris priklauso nuo pakuotės svorio.
18.4. Taškinių mėginių skaičius priklauso nuo siuntos svorio: jei šio teisės akto 18.6-18.14 punktuose nenurodyta kitaip, imama 10-100 mėginių. Taškinių mėginių skaičius, imamas iš mažesnių kaip 15 tonų svorio siuntų, pateiktas šio teisės akto 4 lentelėje.
4 lentelė. Taškinių mėginių skaičius pagal siuntos svorį
| Siuntos svoris (tonomis) |
Taškinių mėginių skaičius |
| 1. ≤0,1 |
10 |
| 2. >0,1-≤0,2 |
15 |
| 3. >0,2-≤0,5 |
20 |
| 4. >0,5-≤1,0 |
30 |
| 5. >1,0-≤2,0 |
40 |
| 6. >2,0-≤5,0 |
60 |
| 7. >5,0-≤10,0 |
80 |
| 8. >10,0-≤15,0 |
100 |
18.5. Pakartotiniai laboratoriniai mėginiai aflatoksinų koncentracijai nustatyti tyrimo, kontrolės ir arbitražo tikslais turi būti imami iš homogenizuoto laboratorinio mėginio.
18.6. Imant žemės riešutų, riešutų, džiovintų vaisių, prieskonių ir grūdų siuntų mėginius, siuntos padalijamos į siuntos dalis pagal šio teisės akto 5 lentelėje pateiktus reikalavimus.
5 lentelė. Siuntų padalijimas į siuntų dalis pagal produktą ir siuntos svorį
| Produkto pavadinimas |
Siuntos svoris (tonomis) |
Siuntos dalių svoris ar skaičius |
Taškinių mėginių skaičius |
Jungtinio mėginio svoris (kg) |
| 1. Džiovintos figos ir kiti džiovinti vaisiai |
≥ 15 |
15–30 tonų |
100 |
30 |
| <15 |
- |
10–100 (priklauso nuo siuntos svorio) |
≤30 |
|
| ≥500 |
100 tonų |
100 |
30 |
|
| > 125 – < 500 |
5 siuntos dalys |
100 |
30 |
|
| ≥ 15 – ≤ 125 |
25 tonos |
100 |
30 |
|
| <15 |
- |
10–100 (priklauso nuo siuntos svorio) |
≤30 |
|
| 3. Grūdai ir grūdų produktai |
≥1500 |
500 tonų |
100 |
30 |
| >300 – < 1500 |
3 siuntos dalys |
100 |
30 |
|
| ≥ 50 – ≤ 300 |
100 tonų |
100 |
30 |
|
| <50 |
- |
10–100 (priklauso nuo siuntos svorio) |
1–10 |
|
| 4. Prieskoniai |
≥15 |
25 tonos |
100 |
10 |
| < 15 |
- |
10–100 (priklauso nuo siuntos svorio) |
1–10 |
18.7. Grūdų (siuntos svoris 50 ir daugiau tonų), prieskonių, žemės riešutų, pistacijų, brazilinių riešutų, džiovintų figų mėginių ėmimo metodas
18.7.1. Vadovaujantis šio teisės akto 5 lentelėje pateiktu siuntų skirstymu, kiekviena siunta turi būti padalyta į mažesnes siuntas, jei tai įmanoma. Atsižvelgiant į tai, kad siuntos svoris ne visada atitinka siuntos dalių svorių sumą, leidžiama, kad siuntų dalių svoris viršytų minėtą svorį ne daugiau kaip 20 proc.
18.7.3. Paprastai imama 100 taškinių mėginių. Iš siuntų, sveriančių mažiau kaip 15 tonų, imama 10-100 taškinių mėginių, atsižvelgiant į siuntos svorį (šio teisės akto 4 lentelė).
18.7.4. Jungtinio mėginio svoris turi būti 30 kg; prieš sumalant jis sumaišomas ir padalijamas į 3 lygius laboratorinius mėginius po 10 kg (žemės riešutų, riešutų, džiovintų vaisių ir kukurūzų, kurie dar bus rūšiuojami arba kitaip fiziškai apdorojami, dalyti į 3 mėginius nebūtina, jeigu laboratorijoje yra įrenginys, kuriuo galima homogenizuoti 30 kg mėginį). Jei jungtinis mėginys sveria mažiau kaip 10 kg, jis neturi būti dalijamas į 3 laboratorinius mėginius. Prieskonių jungtinio mėginio svoris turi būti ne didesnis kaip 10 kg ir todėl į dalis neskirstomas.
18.8. Jei šio teisės akto 18.7 punkte aprašyto mėginių ėmimo metodo neįmanoma taikyti dėl pažeistos siuntos, gali būti taikomas kitas mėginių ėmimo metodas, tačiau jis turi būti kuo tipiškesnis ir išsamiai aprašytas bei įformintas dokumentuose.
18.9. Siuntos arba siuntos dalių įvertinimas
18.9.1. Žemės riešutai, riešutai, džiovinti vaisiai, kukurūzai, kurie bus rūšiuojami arba kitaip fiziškai apdorojami, taip pat prieskoniai, yra tinkami vartoti, jei aflatoksinų koncentracija jungtiniame mėginyje (koncentracijos vidurkis 3 laboratoriniuose mėginiuose) neviršija nustatytų ribinių dydžių, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, ir netinkami vartoti, jei nustatyti ribiniai dydžiai viršijami, neturint pagrįstų abejonių ir atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
18.9.2. Žemės riešutai, riešutai, džiovinti vaisiai, grūdai, skirti tiesiogiai vartoti maistui, ir grūdai, išskyrus kukurūzus, kurie bus rūšiuojami arba kitaip fiziškai apdorojami, yra tinkami vartoti, jei aflatoksinų koncentracija nė viename laboratoriniame mėginyje neviršija nustatytų ribinių dydžių, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, ir netinkami vartoti, jei viename arba daugiau laboratoriniuose mėginiuose viršijami nustatyti ribiniai dydžiai, neturint pagrįstų abejonių ir atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
18.9.3. Siunta yra tinkama vartoti, kai aflatoksinų koncentracija jungtiniame mėginyje, sveriančiame mažiau kaip 10 kg, neviršija nustatytų ribinių dydžių, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, ir netinkama vartoti, jei nustatyti ribiniai dydžiai viršijami, neturint pagrįstų abejonių ir atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
18.10. Grūdų (siuntos svoris mažiau kaip 50 tonų), riešutų (išskyrus žemės riešutus, pistacijas ir brazilinius riešutus), džiovintų vaisių (išskyrus figas) mėginių ėmimo metodas
18.10.1. Imant produktų mėginius, taikomas šio teisės akto 18.7 punkte nustatytas metodas. Tačiau atsižvelgiant į tai, kad šie produktai retai būna užteršti ir (ar) supakuoti į naujesnio tipo pakuotes, gali būti taikomi paprastesni mėginių ėmimo būdai.
18.10.2. Grūdų siuntų, sveriančių mažiau kaip 50 tonų, atsižvelgiant į siuntos dydį, imama nuo 10–100 mėginių, kurių kiekvienas sveria po 100 g, o jungtinis mėginys sveria nuo 1-10 kg. Imamų taškinių mėginių skaičius pateiktas šio teisės akto 6 lentelėje.
6 lentelė. Taškinių mėginių skaičius pagal siuntos svorį
| Siuntos svoris (tonomis) |
Taškinių mėginių skaičius |
| 1. ≤ 1 |
10 |
| 2. > 1 – ≤ 3 |
20 |
| 3. > 3 – ≤ 10 |
40 |
| 4. > 10 – ≤ 20 |
60 |
| 5. > 20 – ≤ 50 |
100 |
18.11. Pieno mėginių ėmimo metodas
18.11.1. Mėginiai imami vadovaujantis Lietuvoje galiojančių standartų nustatyta tvarka. Mažiausiai imami 5 taškiniai mėginiai, jungtinio mėginio svoris – mažiausiai 0,5 kg ar 0,5 litro.
18.11.2. Siunta arba siuntos dalys tinkamos vartoti, jei aflatoksinų koncentracija jungtiniame mėginyje neviršija nustatytų ribinių dydžių, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, ir yra netinkamos vartoti, jei nustatyti ribiniai dydžiai viršijami, neturint pagrįstų abejonių ir atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
18.12. Pieno produktų mėginių ėmimo metodas
18.12.1. Mėginiai imami šio teisės akto 18.11.1 punkte nurodytu metodu. Dehidratuoto konservuoto pieno produktų imama mažiausiai 5 taškiniai mėginiai, kitiems pieno produktams taikomas ekvivalentinis mėginių ėmimo metodas.
18.12.2. Siunta arba siuntos dalys tinkamos vartoti, jei aflatoksinų koncentracija jungtiniame mėginyje neviršija nustatytų ribinių dydžių, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, ir yra netinkamos vartoti, jei nustatyti ribiniai dydžiai viršijami, neturint pagrįstų abejonių ir atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
18.13. Kitų išvestinių produktų, pvz., miltų, figų masės, arachisų sviesto, kurių dalelės labai smulkios (aflatoksinai pasiskirstę vienodai), mėginių ėmimo metodas
18.13.1. Imama 100 taškinių mėginių. Iš siuntų, sveriančių mažiau kaip 50 tonų, imama nuo 10-100 taškinių mėginių, atsižvelgiant į siuntos svorį (šio teisės akto 4 lentelė), taškinio mėginio svoris turi būti 100 g. Taškinio mėginio, paimto iš siuntos pakuotėse, svoris priklauso nuo pakuotės svorio.
18.13.3. Jungtinių mėginių skaičius priklauso nuo siuntos svorio. Didžiosios siuntos skirstomos į siuntos dalis taip, kaip nurodyta šio teisės akto 5 lentelėje. Mėginiai iš kiekvienos siuntos dalies imami atskirai.
18.13.4. Siunta arba siuntos dalys tinkamos vartoti, jei aflatoksinų koncentracija jungtiniame mėginyje neviršija nustatytų ribinių dydžių, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, ir yra netinkamos vartoti, jei nustatyti ribiniai dydžiai viršijami, neturint pagrįstų abejonių ir atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
18.14. Kitų išvestinių produktų, kurių dalelės yra sąlyginai didelės (aflatoksinai pasiskirstę nevienodai), mėginių ėmimo metodas ir siuntų įvertinimas yra toks pat, kaip nurodyta šio teisės akto 18.7-18.10 punktuose.
18.15. Maisto produktų, skirtų kūdikiams ir mažiems vaikams, mėginių ėmimo metodas
18.15.2. Siunta arba siuntos dalys tinkamos vartoti, jei aflatoksinų koncentracija jungtiniame mėginyje neviršija nustatytų ribinių dydžių, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, ir yra netinkamos vartoti, jei nustatyti ribiniai dydžiai viršijami, neturint pagrįstų abejonių ir atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
19. Mėginių ėmimo metodas patulino koncentracijai nustatyti
19.2. Skysti produktai, prieš pat imant mėginius, turi būti gerai sumaišomi rankiniu ar mechaniniu būdu. Daroma prielaida, kad siuntoje patulinas pasiskirstė vienodai, ir iš siuntos pakanka paimti 3 taškinius mėginius.
19.3. Jungtinio mėginio svoris turi būti ne mažesnis kaip 1 kg. Taškiniai mėginiai turi būti panašaus, ne mažesnio kaip 100 g svorio. Nukrypimas nuo šios procedūros turi būti įformintas, kaip nurodyta šio teisės akto 15 punkte.
19.4. Kai siuntą sudaro atskiros pakuotės, jų skaičius, reikalingas jungtiniam mėginiui sudaryti, nurodytas šio teisės akto 2 lentelėje.
19.5. Pakartotiniai mėginiai patulino koncentracijai nustatyti tyrimo, kontrolės ir arbitražo tikslais turi būti imami iš homogenizuoto jungtinio mėginio.
19.6. Laboratorija turi atlikti antrąjį lygiagretų laboratorinio mėginio tyrimą, jei pirmojo laboratorinio mėginio tyrimo rezultatas ne daugiau kaip 20 proc. mažesnis ar didesnis už ribinį dydį, ir apskaičiuoti laboratorinių tyrimų rezultatų vidurkį.
19.6.1. Siunta tinkama vartoti, jei pirmojo tyrimo rezultatas 20 proc. mažesnis už ribinį dydį arba jei dviejų lygiagrečių tyrimų rezultatų vidurkis neviršija ribinio dydžio, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
20. Mėginių ėmimo metodas ochratoksino A koncentracijai nustatyti
20.1. Mėginių ėmimo metodas taikomas visiems tiekiamiems į rinką produktams: nepakuotiems maisto produktams arba supakuotiems atskiromis pakuotėmis (maišais, maišeliais ir kitomis pakuotėmis).
20.2. Mėginių ėmimo iš siuntų, pateikiamų atskiromis pakuotėmis (maišais, maišeliais ir kitomis pakuotėmis), dažnumas nepažeidžiant šio teisės akto 20.4-20.8 punktų nuostatų, gali būti nustatomas pagal 1 formulę, pateiktą šio teisės akto 18.2 punkte.
20.3. Taškinis mėginys turi būti apie 100 g svorio. Jei siuntas sudaro mažmeninės pakuotės, taškinio mėginio svoris priklauso nuo mažmeninės pakuotės svorio.
20.4. Bendrieji grūdų, džiovintų vynuogių ir skrudintos kavos mėginių ėmimo metodai pateikti šio teisės akto 7 lentelėje.
7 lentelė. Siuntos skirstymas į siuntos dalis pagal produktą ir siuntos svorį
| Produkto pavadinimas |
Siuntos svoris (tonomis) |
Siuntos dalių svoris ar skaičius |
Taškinių mėginių skaičius |
Jungtinio mėginio svoris (kg) |
| 1. Grūdai ir grūdų produktai |
≥ 1500 |
500 tonų |
100 |
10 |
| >300 – < 1500 |
3 siuntos dalys |
100 |
10 |
|
| ≥ 50 – ≤ 300 |
100 tonų |
100 |
10 |
|
| < 50 |
- |
3–100 (žr. 8 lentelę) |
1–10 |
|
| 2. Džiovintos vynuogės (besėklės razinos, razinos ir smulkios besėklės razinos) |
≥ 15 |
15–30 tonų |
100 |
10 |
| < 15 |
- |
10–100 (žr. 4 lentelę) |
1–10 |
|
| 3. Skrudintos kavos pupelės, skrudintos maltos kavos pupelės ir tirpi kava |
≥ 15 |
15–30 tonų |
100 |
10 |
| < 15 |
- |
10–100 (žr. 4 lentelę) |
1–10 |
20.5. Pakartotiniai mėginiai ochratoksino A koncentracijai nustatyti tyrimo, kontrolės ir arbitražo tikslais turi būti imami iš homogenizuoto mėginio.
20.6. Grūdinių kultūrų bei grūdinių kultūrų produktų (siuntos ≥ 50 tonų) bei skrudintų kavos pupelių, skrudintų maltų kavos pupelių, tirpios kavos ir džiovintų vynuogių (siuntos ≥ 15 tonų) mėginių ėmimo metodas
20.6.1. Jei siuntos dalis galima fiziškai atskirti, kiekviena siunta turi būti dalijama į siuntos dalis pagal šio teisės akto 7 lentelę. Atsižvelgiant į tai, kad siuntos svoris ne visuomet atitinka siuntos dalių svorių sumą, siuntos dalies svoris gali būti didesnis už nurodytą svorį ne daugiau kaip 20 proc.
20.7. Jei metodo, aprašyto šio teisės akto 20.6 punkte, taikyti neįmanoma dėl pažeistos siuntos, galima taikyti kitą mėginių ėmimo metodą, jis turi būti kuo tipiškesnis ir išsamiai aprašytas bei įformintas dokumentuose.
20.8. Grūdinių kultūrų bei grūdinių kultūrų produktų (siuntos < 50 tonų) bei skrudintų kavos pupelių, skrudintų maltų kavos pupelių, tirpios kavos ir džiovintų vynuogių (siuntos < 15 tonų) mėginių ėmimo metodas
20.8.1. Imama 10-100 taškinių mėginių. Iš jų padaromas 1–10 kg jungtinis mėginys. Taškinių mėginių skaičius priklauso nuo siuntos svorio ir pateiktas šio teisės akto 4 lentelėje (skrudintų kavos pupelių, skrudintų maltų kavos pupelių, tirpios kavos bei džiovintų vynuogių) ir 8 lentelėje (grūdinių kultūrų bei grūdinių kultūrų produktų).
20.8.2. Iš lengvų grūdinių kultūrų ar grūdinių kultūrų produktų siuntų (iki 0,5 tonos) galima imti mažiau taškinių mėginių, tačiau jungtinis mėginys, sudarytas iš visų taškinių mėginių, turi sverti mažiausiai 1 kg.
8 lentelė. Taškinių mėginių skaičius pagal grūdinių kultūrų ar grūdinių kultūrų produktų siuntos svorį
| Siuntos svoris (tonomis) |
Taškinių mėginių skaičius |
| 1. ≤ 0,05 |
3 |
| 2. > 0,05 – ≤ 0,5 |
5 |
| 3. > 0,5 – ≤ 1 |
10 |
| 4. > 1 – ≤ 3 |
20 |
| 5. > 3 – ≤ 10 |
40 |
| 6. > 10 – ≤ 20 |
60 |
| 7. > 20 – ≤ 50 |
100 |
20.9. Maisto produktų, skirtų kūdikiams ir mažiems vaikams, mėginiai imami taikant šio teisės akto 20.8 punkte pateiktą metodą. Taškinių mėginių skaičius pateiktas šio teisės akto 6 lentelėje.
20.10. Vyno ir vynuogių sulčių mėginių ėmimo metodas
20.10.1. Mažiausias taškinių mėginių skaičius pateiktas šio teisės akto 9 lentelėje. Taškinių mėginių skaičius nustatomas atsižvelgiant į produktų pavidalą, kuriuo jie patiekiami į prekybą. Prieš pat mėginių ėmimą skystų pilstomųjų produktų siunta turi būti kiek galima geriau išmaišoma rankiniu arba mechaniniu būdu, jeigu tai nekenkia produkto kokybei. Darant prielaidą, kad toje siuntoje ochratoksinas A pasiskirstęs tolygiai, iš siuntos pakanka paimti 3 taškinius mėginius, sudarysiančius jungtinį mėginį.
20.10.2. Taškinis mėginys turi sverti mažiausiai 100 gramų, kad jungtinis mėginys svertų mažiausiai apie 1 kg. Taškiniai mėginiai, galintys būti buteliuose arba pakuotėse, turi būti panašios masės.
20.10.3. Jungtinis mėginys turi sverti mažiausiai 1 kg, išskyrus tuos atvejus, kai tai neįmanoma, pvz., kai mėginys yra vienas butelis. Bet koks nukrypimas nuo šios procedūros turi būti įformintas pagal šio teisės akto 15 punktą.
9 lentelė. Mažiausias vyno ir vynuogių sulčių taškinių mėginių skaičius
| Produktų pavidalas |
Siuntos masė (litrais) |
Mažiausias taškinių mėginių skaičius |
| 1. Pilstomieji (vynuogių sultys, vynas) |
... |
5 |
| 2. Vynuogių sultys buteliuose arba pakuotėse |
≤ 50 |
3 |
| 3. Vynuogių sultys buteliuose arba pakuotėse |
51-500 |
5 |
| 4. Vynuogių sultys buteliuose arba pakuotėse |
> 500 |
10 |
| 5. Vynas buteliuose arba pakuotėse |
≤ 50 |
1 |
| 6. Vynas buteliuose arba pakuotėse |
51–500 |
2 |
| 7. Vynas buteliuose arba pakuotėse |
> 500 |
3 |
20.11. Mėginiai mažmeninėje prekyboje, jei įmanoma, turėtų būti imami laikantis šio teisės akto 20 punkte išdėstytų mėginių ėmimo nuostatų. Jei tai neįmanoma, galima taikyti kitus efektyvius mėginių ėmimo metodus, jeigu jie užtikrina iš siuntos imamų mėginių tipiškumą.
20.12. Siunta arba siuntos dalys tinkamos vartoti, jei ochratoksino A koncentracija jungtiniame mėginyje neviršija nustatytų ribinių dydžių, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, ir yra netinkamos vartoti, jei nustatyti ribiniai dydžiai viršijami, neturint pagrįstų abejonių ir atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
21. Mėginių ėmimo metodai Fuzarium toksinų koncentracijoms nustatyti
21.1. Mėginių ėmimo procedūra taikoma visiems tiekiamiems į rinką produktams: nepakuotiems maisto produktams arba supakuotiems atskiromis pakuotėmis (maišais, maišeliais ir kitomis pakuotėmis).
21.2. Mėginių ėmimo iš siuntų, pateikiamų atskiromis pakuotėmis (maišais, maišeliais ir kitomis pakuotėmis), dažnumas nepažeidžiant šio teisės akto 21.4–21.8 punktų nuostatų, gali būti nustatomas pagal 1 formulę, pateiktą šio teisės akto 18.2 punkte.
21.3. Taškinis mėginys turi būti apie 100 g svorio, jei kitaip nenurodyta šio teisės akto 21 punkte. Jei siuntas sudaro mažmeninės pakuotės, taškinio mėginio svoris priklauso nuo mažmeninės pakuotės svorio.
21.4. Bendrasis grūdinių kultūrų ir grūdinių kultūrų produktų mėginių ėmimo metodas pateiktas šio teisės akto 7 lentelėje.
21.5. Pakartotiniai mėginiai Fuzarium toksinams nustatyti tyrimo, kontrolės ir arbitražo tikslais turi būti imami iš homogenizuoto mėginio.
21.6. Grūdinių kultūrų ir grūdinių kultūrų produktų (siuntos ≥ 50 tonų) mėginių ėmimo metodas
21.6.1. Jei siuntos dalis galima fiziškai atskirti, kiekviena siunta turi būti dalijama į siuntos dalis pagal šio teisės akto 7 lentelę. Atsižvelgiant į tai, kad siuntos svoris ne visuomet atitinka siuntos dalių svorių sumą, siuntos dalies svoris gali būti didesnis už nurodytą svorį ne daugiau kaip 20 proc.
21.7. Jei metodo, aprašyto šio teisės akto 20.6 punkte, taikyti neįmanoma dėl pažeistos siuntos, galima taikyti kitą mėginių ėmimo metodą, jis turi būti kuo tipiškesnis ir išsamiai aprašytas bei įformintas dokumentuose.
21.8. Grūdinių kultūrų bei grūdinių kultūrų produktų (siuntos < 50 tonų) mėginių ėmimo metodas
21.8.1. Imama 10–100 taškinių mėginių. Iš jų padaromas 1–10 kg jungtinis mėginys. Taškinių mėginių skaičius priklauso nuo siuntos svorio ir pateiktas šio teisės akto 8 lentelėje.
21.9. Maisto produktų, skirtų kūdikiams ir mažiems vaikams, mėginiai imami taikant šio teisės akto 21.8 punkte pateiktą metodą. Taškinis mėginys turi būti apie 100 g arba vienos pakuotės svorio. Taškinių mėginių skaičius pateiktas šio teisės akto 6 lentelėje.
21.10. Mėginiai mažmeninėje prekyboje, jei įmanoma, turėtų būti imami laikantis išdėstytų šio teisės akto 21 punkte mėginių ėmimo nuostatų. Jei tai neįmanoma, galima taikyti kitą efektyvų mėginių ėmimo metodą, jeigu jis užtikrina iš siuntos imamų mėginių tipiškumą.
21.11. Siunta arba siuntos dalys tinkamos vartoti, jei Fuzarium toksinų koncentracija jungtiniame mėginyje neviršija nustatytų ribinių dydžių, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, ir yra netinkamos vartoti, jei nustatyti ribiniai dydžiai viršijami, neturint pagrįstų abejonių ir atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
22. Mėginių ėmimo metodai dioksinų (PCDD ir PCDF) ir į dioksinus panašių PCB koncentracijoms nustatyti
22.1. Dioksinų (PCDD ir PCDF) ir į dioksinus panašių PCB koncentracijoms nustatyti reikalingas taškinių mėginių kiekis
22.1.1. Darant prielaidą, kad teršalai siuntoje pasiskirstę tolygiai, iš siuntos pakanka paimti 3 pieno ar aliejaus taškinius mėginius.
22.1.2. Vištų kiaušinių mėginio dydis yra bent 12 kiaušinių (nepakuotų siuntų, taip pat siuntų, sudarytų iš atskirų pakuočių, kaip nurodyta šio teisės akto 1 ir 2 lentelėse).
22.1.3. Žuvų mėginių ėmimo metodai
22.1.3.1. Taškinių mėginių skaičius pateiktas šio teisės akto 1 lentelėje. Jungtinio mėginio svoris turi būti bent 1 kg.
22.1.3.2. Mažų žuvų (vienos žuvies svoris mažesnis kaip 1 kg) taškinis mėginys – visa žuvis. Jei gauto jungtinio mėginio svoris didesnis kaip 3 kg, taškinį mėginį gali sudaryti žuvies vidurinioji valgomoji dalis, sverianti bent 100 g. Mėginiui homogenizuoti naudojama visa dalis, kuriai taikoma didžiausia leidžiama koncentracija.
22.1.3.3. Didesnių žuvų (vienos žuvies svoris didesnis kaip 1 kg) taškinis mėginys – žuvies vidurinioji valgomoji dalis. Kiekvieno taškinio mėginio svoris turi būti bent 100 g. Jei siuntoje yra didelių žuvų (pvz., sveriančių daugiau kaip 6 kg) ir imant gabalą iš viduriniosios valgomosios dalies padaromi dideli ekonominiai nuostoliai, tai, neatsižvelgiant į siuntos dydį, pakanka paimti tris taškinius mėginius, sveriančius bent 350 g.
22.1.4. Kitų produktų vienos siuntos mažiausias taškinių mėginių skaičius pateiktas šio teisės akto 1 lentelėje. Kai siuntą sudaro atskiros pakuotės, pakuočių skaičius jungtiniam mėginiui sudaryti pateiktas šio teisės akto 2 lentelėje.
22.2. Jungtinis mėginys turi būti ne mažesnio kaip 1 kg svorio, išskyrus atvejus, kai mėginį sudaro viena pakuotė.
22.3. Pakartotiniai laboratoriniai mėginiai dioksinų (PCDD ir PCDF) ir į dioksinus panašių PCB koncentracijoms nustatyti tyrimo, kontrolės ir arbitražo tikslais turi būti imami iš homogenizuoto mėginio. Laboratorinių mėginių dydis turi būti toks, kad būtų galima atlikti bent du tyrimus.
22.4. Siunta tinkama vartoti, jei atskiro tyrimo rezultatas yra ne didesnis už ribinį dydį, nustatytą Reglamente, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį. Siunta netinkama vartoti, jei tyrimo rezultatas, patvirtintas atliekant lygiagretų tyrimą ir apskaičiuotas kaip bent dviejų atskirų rezultatų vidurkis, neginčytinai viršija Reglamente nustatytą ribinį dydį, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį.
22.4.1. Atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį turi būti taikomas vienas iš šių būdų:
22.4.1.2. sprendimo ribos (CCα) nustatymas, taikant 2002 m. rugpjūčio 12 d. Komisijos sprendimo 2002/657/EB dėl Tarybos direktyvos 96/23/EB nuostatų dėl analizės metodų tinkamumo ir rezultatų aiškinimo įgyvendinimo nuostatas priedo 3.1.2.5 punktą (medžiagos, turinčios nustatytą leidžiamą koncentraciją).
23. Mėginių ėmimo metodas benzapireno koncentracijai nustatyti
23.1. Jei imant aliejaus mėginį, galima daryti prielaidą, kad siuntoje benzapirenas yra pasiskirstęs tolygiai, pakanka iš siuntos paimti tris taškinius mėginius, kurie kartu yra jungtinis mėginys. Turi būti nurodytas siuntos numeris.
23.2. Alyvuogių aliejaus ir maišyto alyvų išspaudų aliejaus mėginių ėmimo papildoma informacija pateikta 2003 m. lapkričio 6 d. Europos Komisijos Reglamente (EB) Nr. 1989/2003, iš dalies pakeičiančiame Reglamentą (EB) Nr. 2568/91 dėl maišyto alyvuogių aliejaus ir maišyto alyvų išspaudų aliejaus savybių ir dėl atitinkamų analizės metodų.
23.3. Kitų maisto produktų mažiausias taškinių mėginių skaičius yra pateiktas šio teisės akto 1 lentelėje. Taškiniai mėginiai turi būti panašaus, ne mažesnio kaip 100 g, svorio. Iš taškinių mėginių sudaromas ne mažesnis kaip 300 g jungtinis mėginys.
23.4. Kai siuntą sudaro atskiros pakuotės, pakuočių skaičius, reikalingas jungtiniam mėginiui sudaryti, pateiktas šio teisės akto 2 lentelėje.
23.5. Mėginiai mažmeninėje prekyboje, jei įmanoma, turėtų būti imami laikantis šio teisės akto 23 punkte išdėstytų mėginių ėmimo nuostatų. Jei tai neįmanoma, mažmeninėje prekyboje gali būti taikomi kiti mėginių ėmimo metodai, jeigu jie užtikrina iš siuntos imamų mėginių tipiškumą.
23.6. Jei pirmojo laboratorinio mėginio tyrimo rezultatas ne daugiau kaip 20 proc. mažesnis ar didesnis už ribinį dydį, laboratorija turi atlikti antrą lygiagretų laboratorinio mėginio tyrimą ir apskaičiuoti laboratorinių tyrimų rezultatų vidurkį. Jeigu rezultatas ar rezultatų vidurkis neviršija ribinio dydžio, nustatyto Reglamente, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą, siunta yra tinkama vartoti. Siunta netinkama vartoti, jeigu tyrimo rezultatas ar rezultatų vidurkis viršija ribinį dydį, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį ir išgavos pataisą.
III. LABORATORINIŲ MĖGINIŲ RUOŠIMAS IR TYRIMO METODŲ TERŠALŲ KONCENTRACIJOMS NUSTATYTI PARINKIMO KRITERIJAI ATLIEKANT VALSTYBINĘ MAISTO KONTROLĘ
24. Gauti tipinius ir homogeniškus laboratorinius mėginius ir jų neužteršti yra pagrindinis mėginių ėmimo reikalavimas.
25. Nustatant švino koncentraciją vyne taikomas 1990 m. rugsėjo 17 d. Komisijos reglamento Nr. 2676/90, nustatančio vyno analizės metodus Bendrijoje, priedo 35 skyriuje pateiktas metodas.
26. Laboratorijose taikant tyrimo metodus ir aprašant rezultatus, vienoda reikšme turi būti vartojamos šio teisės akto 6.8, 6.9, 6.22, 6.23, 6.27–6.30, 6.35 punktuose nurodytos sąvokos.
27. Švino, kadmio, gyvsidabrio koncentracijų tyrimai
27.1. Ruošiant mėginius būtina atkreipti dėmesį, kad:
27.1.1. dvigeldžiai moliuskai, vėžiagyviai ir mažos žuvys paprastai valgomi visi, todėl jų vidurius reikia įtraukti į tiriamąją medžiagą;
27.2. Laboratorijos švino, kadmio, gyvsidabrio koncentracijoms nustatyti turi taikyti įteisintą metodą, atitinkantį šio teisės akto 10 lentelėje nurodytus kriterijus. Kur įmanoma, įteisinant metodą naudojama tarplaboratoriniuose tyrimuose naudota pamatinė etaloninė medžiaga.
10 lentelė. Švino, kadmio, gyvsidabrio koncentracijų tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Kriterijus |
Vertė ar pastaba |
| 1. Pritaikomumas |
Reglamente nurodyti maisto produktai |
| 2. Radimo riba |
Ne daugiau kaip 1/10 Reglamente nustatyto ribinio dydžio, išskyrus atvejus, kai švino koncentracija yra mažesnė kaip 0,1 mg/kg, šiuo atveju – ne daugiau kaip 1/5 ribinio dydžio |
| 3. Nustatymo riba |
Ne daugiau kaip 1/5 Reglamente nustatyto ribinio dydžio, išskyrus atvejus, kai švino koncentracija yra mažesnė kaip 0,1 mg/kg, šiuo atveju – ne daugiau kaip 2/5 ribinio dydžio |
| 4. Glaudumas |
Mažiau negu 1,5 HORRATr ar HORRATR vertės, įteisintos tarplaboratoriniuose bandymuose |
| 5. Išgava |
80–120% (kaip nurodyta tarplaboratoriniuose bandymuose) |
| 6. Savitumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių |
27.3. Vertinant metodo tinkamumą taip pat gali būti remiamasi neapibrėžtimi. Tada gauti rezultatai neviršys didžiausios standartinės neapibrėžties intervalo ribinių dydžių. Didžiausia standartinė neapibrėžtis apskaičiuojama pagal šią formulę:
U
(2)
čia: Uf – didžiausia standartinė neapibrėžtis; LOD – radimo riba; C – dominanti koncentracija; α – skaitmeninis koeficientas, kuris turi būti taikomas atsižvelgiant į C vertę. Naudotinos vertės pateiktos šio teisės akto 11 lentelėje.
11 lentelė. Skaitmeninio koeficiento vertės priklausomybė nuo koncentracijos
| C (µg/kg) |
α |
| 1. ≤ 50 |
0,2 |
| 2. 51-500 |
0,18 |
| 3. 501-1000 |
0,15 |
| 4. 1001-10000 |
0,12 |
| 5. ≥ 10000 |
0,1 |
27.4. Jei taikant tyrimo metodą gautų rezultatų neapibrėžties matavimų rezultatai yra mažesni už didžiausią standartinę neapibrėžtį, metodas laikomas tinkamu, nes atitinka šio teisės akto 10 lentelėje nurodytus kriterijus.
28. 3-MCPD koncentracijos tyrimas
28.1. Laboratorijose 3-MCPD koncentracijoms nustatyti turi būti taikomas įteisintas metodas, atitinkantis šio teisės akto 12 lentelėje pateiktus kriterijus. Kur įmanoma, įteisinant metodą naudojama tarplaboratoriniuose tyrimuose naudota pamatinė etaloninė medžiaga.
12 lentelė. 3-MCPD koncentracijos tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Kriterijus |
Rekomenduojama vertė |
Koncentracija |
| 1. Tuščiasis bandymas |
Mažiau negu radimo riba |
- |
| 2. Išgava |
75–110 proc. |
Įvairi |
| 3. Nustatymo riba |
10 (ar mažiau) µg/kg sausos masės |
- |
| 4. Standartinis tuščiojo bandymo signalo nuokrypis |
Mažiau negu 4 µg/kg |
- |
| 5. Vidinis glaudumo apskaičiavimas – standartinis kartotinių matavimų, esant skirtingoms koncentracijoms, nuokrypis |
< 4 µg/kg |
20 µg/kg |
| < 6 µg/kg |
30 µg/kg |
|
| < 7 µg/kg |
40 µg/kg |
|
| < 8 µg/kg |
50 µg/kg |
|
| < 15 µg/kg |
100 µg/kg |
28.2. Vertinant metodo tinkamumą taip pat gali būti remiamasi neapibrėžtimi. Tada gauti rezultatai neviršys didžiausios standartinės neapibrėžties intervalo ribinių dydžių. Didžiausia standartinė neapibrėžtis apskaičiuojama pagal 2 formulę, pateiktą šio teisės akto 27.3 punkte.
29. Alavo koncentracijos konservuotuose maisto produktuose tyrimas
29.1. Prietaisai, kurie liečiasi su mėginiu, turi būti pagaminti iš inertinių medžiagų, pvz., plastikų (polipropeno, politetrafluoroetileno (teflono) ir kt., turi būti išvalyti rūgštimi, kad būtų išvengta mėginio užteršimo. Jei įmanoma, skardinės kraštai turi būti nupjaunami aukštos kokybės nerūdijančio plieno prietaisu.
29.3. Leidžiama naudoti įvairias mėginių paruošimo procedūras, aprašytas LST EN 13804:2002 „Mikroelementų nustatymas. Nustatymo kriterijai, bendrieji teiginiai ir mėginių ruošimas“ ar kituose standartuose.
29.4. Kiekvienas laboratorinis mėginys turi būti sumalamas ir išmaišomas taip, kad mėginys būtų visiškai homogenizuotas.
29.5. Turi būti imtasi priemonių užtikrinti, kad visas mėginyje esantis alavas patektų į tyrimui paruoštą tirpalą. Tirpinant mėginį, nuosėdomis neturi iškristi joks keturvalenčio alavo (SnIV) junginys (pvz., SnO2, Sn(OH)4, SnO2·H2O). Paruoštais mėginiais yra laikomi tokie mėginiai, kai 5 mol/l HC1. SnCl4, yra lakus, todėl tirpalai neturi būti virinami.
29.6. Laboratorijos alavo koncentracijoms konservuotuose maisto produktuose nustatyti turi taikyti įteisintą metodą, atitinkantį šio teisės akto 13 lentelėje pateiktus kriterijus. Kur įmanoma, įteisinant metodą turi būti naudojama pamatinė etaloninė medžiaga. Vertinant metodo tinkamumą taip pat gali būti remiamasi neapibrėžtimi. Tada gauti rezultatai neviršys didžiausios standartinės neapibrėžties intervalo ribinių dydžių. Didžiausia standartinė neapibrėžtis apskaičiuojama pagal šią formulę:
U
(3)
čia: Uf – didžiausia standartinė neapibrėžtis; LOD – radimo riba; C – dominanti koncentracija.
29.7. Jei taikant tyrimo metodą gautų rezultatų neapibrėžties matavimų rezultatai yra mažesni už didžiausią standartinę neapibrėžtį, metodas laikomas tinkamu, nes atitinka šio teisės akto 13 lentelėje pateiktus kriterijus.
13 lentelė. Alavo koncentracijos konservuotuose maisto produktuose tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Kriterijus |
Vertė ar pastaba |
| 1. Pritaikomumas |
Reglamente nurodyti maisto produktai |
| 2. Radimo riba |
Ne daugiau kaip 5 mg/kg |
| 3. Nustatymo riba |
Ne daugiau kaip 10 mg/kg |
| 4. Glaudumas |
Mažiau negu 1,5 HORRATr arba HORRATR vertės, nustatytos tarplaboratoriniais tyrimais |
| 5. Išgava |
80–105 proc. (kaip nustatyta tarplaboratoriniais tyrimais) |
| 6. Savitumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių |
29.8. Laboratorijos turi dalyvauti kvalifikacijos tikrinimo sistemose, atitinkančiose Tarptautinį suderintą protokolą dėl (chemijos) analizinių laboratorijų kvalifikacijos tikrinimo, parengtą globojant IUPAC/ISO/AOAC. Kai kurios iš šių sistemų konkrečiai apima alavo kiekio maisto produktuose nustatymą, todėl dalyvauti tokioje sistemoje turi būti teikiama pirmenybė nei dalyvauti bendroje metalų kiekio maisto produktuose nustatymo sistemoje.
30. Aflatoksinų koncentracijos tyrimas
30.1. Ruošiant laboratorinius mėginius reikia vengti dienos šviesos, nes aflatoksinai, veikiami ultravioletinės šviesos, skyla. Kadangi aflatoksinai maisto produktuose būna pasiskirstę labai nevienodai, mėginiai turi būti ruošiami ir homogenizuojami labai atsargiai.
30.3. Nelukštentų riešutų kevalų ir branduolių santykio apskaičiavimas
30.3.2. Aflatoksinų koncentracija valgomojoje produkto dalyje gali būti nustatoma taip:
30.3.2.2. ruošiant mėginį homogenizuojami riešutai su kevalais. Turi būti žinomas riešutų branduolių svoris jungtiniame mėginyje. Tam tikslui nustatomas nelukštentų riešutų kevalų ir branduolių santykio koeficientas. Iš siuntos arba iš kiekvieno jungtinio mėginio atidedama 100 nelukštentų riešutų. Santykis kiekviename laboratoriniame mėginyje gali būti nustatomas pasvėrus nelukštentus riešutus ir atskirai – kevalus bei branduolius. Laboratorijoje iš tam tikro mėginių skaičiaus galima nustatyti kevalų ir branduolių svorio santykį ir ateityje jį taikyti atliekant tyrimus. Jei nustatoma, kad konkretus laboratorinis mėginys neatitinka nustatyto santykio, santykis tam mėginiui turi būti nustatomas naudojant atidėtus 100 riešutų.
30.4. Kiekvienas laboratorinis mėginys turi būti sumalamas ir išmaišomas taip, kad mėginys būtų visiškai homogenizuotas. Jei ribinis dydis taikomas sausai medžiagai, sausos medžiagos kiekis vienalyčio mėginio dalyje nustatomas taikant metodą, kuriuo tiksliai nustatomas sausos medžiagos kiekis.
30.5. Kai nenurodyti konkretūs aflatoksinų koncentracijų maisto produktuose nustatymo metodai, laboratorija gali pasirinkti bet kurį metodą, atitinkantį šio teisės akto 14 lentelėje pateiktus kriterijus.
14 lentelė. Aflatoksinų koncentracijos tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Kriterijus |
Koncentracija |
Rekomenduojama vertė |
Didžiausia ribinė vertė |
| 1. Tuščiasis bandymas |
Įvairi |
Nedidelė |
|
| 2. Išgava – aflatoksinas M1 |
0,01–0,05 µg/kg |
60–120 proc. |
|
| > 0,05 µg/ kg |
70–110 proc. |
|
|
| 3. Išgava – aflatoksinai B1, B2, G1, G2 |
< 1,0 µg/kg |
50–120 proc. |
|
| 1–10 µg/kg |
70–110 proc. |
|
|
| > 10 µg/kg |
80–110 proc. |
|
|
| 3. Glaudumas SSNR |
Įvairi |
Apskaičiuota pagal Horwitz lygtį |
2 × vertės, apskaičiuotos pagal Horwitz lygtį |
30.5.3. Jei reikia nurodyti atskirų aflatoksinų (B1, B2, G1, G2) sumą, kiekvieno iš jų atsakas tyrimo sistemai turi būti žinomas ar ekvivalentiškas.
30.5.4. Radimo ribos taikomiems metodams nenurodytos, nes yra nurodytos reikiamų koncentracijų glaudumo vertės.
30.5.5. Glaudumo vertės apskaičiuojamos pagal Horwitz lygtį:
SSNR = 
(4)
čia: SSNR yra santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis (SR/x) × 100; C – koncentracijos santykis (t. y. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).
31. Patulino ir ochratoksino A koncentracijų tyrimai
31.1. Patulinas ir ochratoksinas A maisto produktuose būna pasiskirstęs nevienodai, todėl mėginiai turi būti ruošiami ir homogenizuojami labai atsargiai.
31.3. Kiekvienas laboratorinis mėginys turi būti sumalamas ir išmaišomas taip, kad būtų visiškai homogenizuotas. Jei ribinis dydis taikomas sausai medžiagai, sausos medžiagos kiekis vienalyčio mėginio dalyje nustatomas taikant metodą, kuriuo tiksliai nustatomas sausos medžiagos kiekis.
31.4. Kai nenurodyti konkretūs patulino ar ochratoksino A koncentracijų maisto produktuose nustatymo metodai, laboratorija gali pasirinkti bet kuriuos metodus, atitinkančius šio teisės akto 15 ir 16 lentelėse pateiktus kriterijus.
15 lentelė. Patulino koncentracijos tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Koncentracija, µg/kg |
Patulinas |
||
| SSNr, % |
SSNR, % |
Išgava, % |
|
| 1. <20 |
≤30 |
≤40 |
50–120 |
| 2. 20-50 |
≤20 |
≤30 |
70–105 |
| 3. >50 |
≤ 15 |
≤25 |
75–105 |
16 lentelė. Ochratoksino A koncentracijos tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Koncentracija, µg/kg |
Ochratoksinas A |
||
| SSNr% |
SSNR, % |
Išgava, % |
|
| 1. <1 |
≤40 |
≤60 |
50–120 |
| 2. 1-10 |
≤20 |
≤30 |
70–110 |
31.4.1. Patulino ar ochratoksino A koncentracijoms nustatyti taikomiems metodams yra nurodytos reikiamų koncentracijų glaudumo vertės, todėl radimo ribos nenurodomos.
31.4.2. Glaudumo vertės apskaičiuojamos pagal Horwitz lygtį (4), pateiktą šio teisės akto 30.5.5 punkte.
32.1. Fuzarium toksinai maisto produktuose būna pasiskirstę nevienodai, todėl mėginiai turi būti ruošiami ir homogenizuojami labai atsargiai.
32.3. Kiekvienas laboratorinis mėginys turi būti sumalamas ir išmaišomas taip, kad būtų visiškai homogenizuotas. Jei ribinis dydis taikomas sausai medžiagai, sausos medžiagos kiekis vienalyčio mėginio dalyje nustatomas taikant metodiką kuria tiksliai nustatomas sausos medžiagos kiekis.
32.4. Kai nenurodyti konkretūs Fuzarium toksinų koncentracijų maisto produktuose nustatymo metodai, laboratorija gali pasirinkti bet kuriuos metodus, atitinkančius šio teisės akto 17- 21 lentelėse pateiktus kriterijus.
17 lentelė. Deoksivalenolio koncentracijos tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Koncentracija, µg/kg |
Deoksivalenolis |
||
| SSNr, % |
SSNR, % |
Išgava, % |
|
| 1. > 100 – ≤ 500 |
≤20 |
≤40 |
60–110 |
| 2. > 500 |
≤20 |
≤40 |
70–120 |
18 lentelė. Zearalenono koncentracijos tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Koncentracija, µg/kg |
Zearalenonas |
||
| SSNr, % |
SSNR, % |
Išgava, % |
|
| 1. ≤ 50 |
≤40 |
≤50 |
60–120 |
| 2. > 50 |
≤25 |
≤40 |
70–120 |
19 lentelė. Fumonizinų B1 ir B2 koncentracijų tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Koncentracija, µg/kg |
Fumonizinai B1 ir B2 |
||
| SSNr, % |
SSNR, % |
Išgava, % |
|
| 1. ≤ 500 |
≤30 |
≤60 |
60–120 |
| 2. > 500 |
≤20 |
≤30 |
70–110 |
20 lentelė. Toksino T-2 koncentracijos tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Koncentracija, µg/kg |
Toksinas T-2 |
||
| SSNr, % |
SSNR, % |
Išgava, % |
|
| 1. 50–250 |
≤40 |
≤60 |
60–130 |
| 2. > 250 |
≤30 |
≤50 |
60–130 |
21 lentelė. Toksino HT-2 koncentracijos tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Koncentracija, µg/kg |
Toksinas HT-2 |
||
| SSNr, % |
SSNR, % |
Išgava, % |
|
| 1. 100-200 |
≤40 |
≤60 |
60–130 |
| 2. > 200 |
≤30 |
≤50 |
60–130 |
32.4.1. Fuzarium toksinų koncentracijai nustatyti taikomiems metodams yra nurodytos reikiamų koncentracijų glaudumo vertės, todėl radimo ribos nenurodomos.
32.4.2. Glaudumo vertės apskaičiuojamos pagal Horwitz lygtį (4), pateiktą šio teisės akto 30.5.5 punkte.
32.5. Vertinant metodo tinkamumą taip pat gali būti remiamasi neapibrėžtimi. Tada gauti rezultatai neviršys didžiausios standartinės neapibrėžties intervalo ribinių dydžių. Didžiausia standartinė neapibrėžtis apskaičiuojama pagal šią formulę:
U
(5)
čia: Uf – didžiausia standartinė neapibrėžtis; LOD – radimo riba; C – dominanti koncentracija; α – skaitmeninis koeficientas, kuris taikomas atsižvelgiant į C vertes. Naudotinos vertės pateiktos šio teisės akto 11 lentelėje.
33.1. Dioksinų koncentracijos maisto produktuose nustatymas turi būti pagrįstas mėginių apžvalgos metodu, pagal kurį atrenkami mėginiai, kuriuose dioksinų ir dioksinų tipo PCB koncentracija 30-40 % mažesnė ar didesnė už tam tikros koncentracijos vertę. Mėginių apžvalgos metodu atrinktuose mėginiuose dioksinų koncentracija turi būti ištirta patvirtinamuoju metodu.
33.2. Kokybės užtikrinimo reikalavimai ruošiant mėginius
33.2.1. Kiekvienu mėginių ėmimo ir tyrimo etapu būtina imtis atsargumo priemonių, kad būtų išvengta papildomo užteršimo.
33.2.2. Mėginiai turi būti laikomi stiklinėse, aliumininėse, polipropileninėse ar polietileninėse talpyklose. Iš talpyklų turi būti pašalinti popieriaus dulkių pėdsakai. Tirpikliai, kuriais plaunami stikliniai indai, prieš naudojant turi būti patikrinti, ar juose nėra dioksinų.
33.2.4. Jei reikia, kiekvienas laboratorinis mėginys turi būti sumalamas ir išmaišomas taip, kad mėginys būtų visiškai homogenizuojamas, pvz., praleidžiamas per 1 mm sietą. Jei mėginiai yra drėgni, prieš malimą jie turi būti išdžiovinti.
33.2.5. Atliekant tuščiąjį tyrimo bandymą, viskas atliekama pagal tyrimo metodą, tačiau nededamas mėginys.
33.3. Reikalavimai laboratorijoms, tiriančioms dioksinų ir dioksinų tipo PCB koncentracijas
33.3.1. Pasirinkto metodo tinkamumas turi būti tikrinamas tiriant koncentracijas, pvz., 0,5, 1 ir 2 kartus didesnes nei nustatyta koncentracija, esant nustatytam pakartotinio tyrimo variacijos koeficientui, pateiktame šio teisės akto 33.4 punkte.
33.3.2. Patvirtinamojo metodo nustatymo riba neturi būti didesnė už 1/5 nustatytos koncentracijos vertės, kad būtų užtikrintas variacijos koeficiento priimtinumas nustatytos koncentracijos intervale.
33.3.3. Laboratorijos vidaus kokybės kontrolės priemonėms įgyvendinti turi būti reguliariai atliekami tuščiųjų ir analite sodrintų mėginių bandymai arba kontrolinių mėginių (jei įmanoma, sertifikuotos pamatinės medžiagos) tyrimai.
33.4. Dioksinų ir dioksinų tipo PCB koncentracijos tyrimo metodų priimtinumo reikalavimai
33.4.1. Jautris ir mažos radimo ribos. Dioksinų koncentracijos turi būti randamos pikogramais TEQ (10^(-12) g) dėl ypatingo kai kurių junginių toksiškumo.
33.4.2. Selektyvumas (savitumas). Taikant dujų chromatografijos/masių spektrometrijos (DCh/MS) metodus, turi būti atskiriami giminingi junginiai, pvz., toksiški (17 į 2, 3, 7, 8 – padėtį pakeistų PCDD bei PCDF junginių ir dioksinų tipo PCB) ir kiti giminingi junginiai. Biologiniais tyrimais turi būti pasirinktinai nustatomos TEQ vertės, tokios kaip PCDD, PCDF ir dioksinų tipo PCB junginių suminis kiekis.
33.4.3. Tikslumas (teisingumas ir glaudumas). Didelis tikslumas pasiekiamas, kai matavimo rezultatas ir tikrosios arba priskirtosios matavimo vertės beveik sutampa. Didelis tikslumas yra būtinas siekiant išvengti rezultato atmetimo dėl nepakankamo TEQ vertės patikimumo. Tikslumas yra išreiškiamas kaip teisingumas (vidutinės koncentracijos, gautos iš didelės tyrimų rezultatų serijos, ir pamatinės koncentracijos skirtumas, išreikštas procentais) ir kaip glaudumas (paprastai apskaičiuojamas kaip standartinis nuokrypis, įskaitant pakartojamumą ir atkuriamumą, ir parodantis kelis kartus nurodytomis sąlygomis vykdytų nepriklausomų tyrimų rezultatų artumą).
33.4.4. Atliekant apžvalgą, dioksinai ar dioksinų tipo PCB koncentracijos nustatomos biologiniai tyrimais arba DCh/MS metodais.
33.4.5. Didelės skiriamosios gebos dujų chromatografijos/masių spektrometrijos (HRDCh/HRMS) metodai taikomi siekiant patvirtinti dioksinų ir dioksinų tipo PCB koncentracijas apžvalgos metodu atrinktuose mėginiuose. Suminė TEQ vertė turi atitikti kriterijus, pateiktus šio teisės akto 22 lentelėje.
22 lentelė. Suminių TEQ verčių atitikties kriterijai
| Kriterijus |
Atrankos metodai |
Patvirtinamieji metodai |
| 1. Klaidingų neigiamų rezultatų rodiklis |
< 1 % |
- |
| 2. Teisingumas |
- |
Nuo minus 20 % iki plius 20 % |
| 3. Variacijos koeficientas |
< 30 % |
< 15% |
33.5. DCh/MS metodų specifiniai reikalavimai
33.5.2. DCh/MS tyrimo metodo atitikties specifiniams reikalavimams patvirtinimas
33.5.2.1. Prieš pat tyrimo pradžią arba tik pradėjus, pvz., prieš ekstrahavimą, turi būti įdedama į 2,3,7,8-padėtį chlorintų PCDD/F vidinių etalonų su žymėtaisiais -13C atomais (ar dioksinų tipo PCB vidinių etalonų su žymėtaisiais -13C atomais, jei reikia nustatyti dioksinų tipo PCB junginius).
33.5.2.2. Turi būti įdedama bent vieno giminingo junginio kiekvienai nuo tetra- iki oktachlorintų PCDD/F homologų grupei (ar bent vieno giminingo junginio kiekvienai dioksinų tipo PCB homologų grupei, jei reikia nustatyti dioksinų tipo PCB junginius).
33.5.2.3. Vietoj šio teisės akto 33.5.2.2 punkte paminėtų junginių gali būti įdedama bent po vieną giminingą junginį kiekvienai masių spektrometrijoje pasirinkto jono registravimo funkcijai, taikomai kontroliuoti PCDD/F ir dioksinų tipo PCB.
33.5.2.4. Jei įmanoma, ypač taikant patvirtinimo metodus, turi būti naudojami visi 17 į 2, 3, 7, 8 – padėtį pakeisti PCDD/F vidiniai etalonai su žymėtaisiais -13C atomais ar visi 12 dioksinų tipo PCB vidiniai etalonai su žymėtaisiais -13C atomais (jei reikia nustatyti dioksinų tipo PCB junginius).
33.5.3. Jei tiriami augaliniai ir gyvūniniai maisto produktai turi mažiau kaip 10 proc. riebalų, vidinius etalonus būtina įdėti prieš ekstrahavimą.
33.5.4. Jei tiriami gyvūniniai produktai turi daugiau kaip 10 proc. riebalų, vidiniai etalonai turi būti įdėti prieš arba po riebalų ekstrahavimo. Ekstrahavimo efektyvumas turi būti patvirtintas pagal vidinio etalono įdėjimo stadiją ir pagal rezultato registravimo būdą – produkte ar riebaluose.
33.5.6. Išgavos kontrolė. Taikant patvirtinamuosius metodus atskirų vidinių etalonų išgavos laipsnis turi būti 60- 120 proc. Didesnės arba mažesnės atskirų giminingų junginių, ypač kai kurių hepta- ir oktachlorintų dibenzodioksinų ir dibenzofuranų, išgavos vertės yra priimtinos, jei jie sudaro ne daugiau kaip 10 proc. suminės TEQ vertės (gautos tik PCDD/F). Atrankos metodų išgavos laipsnis turi būti 30–140 proc.
33.5.7. Dioksinai nuo trukdančių chlorintų junginių (PCB ir chlorintų difenileterių) turi būti atskiriami taikant tinkamus chromatografijos metodus. Tinkamiausios yra florisilo, aliuminio oksido ir (ar) aktyvintų anglių kolonėlės.
33.5.8. Taikant dujų chromatografiją turi būti pakankamas izomerų atskyrimas (< 25 proc. tarp 1,2,3,4,7,8-HxCDF ir 1,2,3,6,7,8-HxCDF smailių).
33.5.9. Maisto produktų, kurių užteršimas dioksinais yra Pasaulio sveikatos organizacijos nustatyto apie 1 pg TEQ grame riebalų, ir maisto produktams su mažu riebalų kiekiu, kurių užteršimas yra Pasaulio sveikatos organizacijos nustatyto apie 1 pg TEQ grame produkto, viršutinės ir apatinės ribos koncentracijų skirtumas neturi viršyti 20 proc. (atsižvelgiant tik į PCDD/PCDF). Jei užteršimas mažesnis, pvz., 0,50 pg PSO-TEQ/g produkto, viršutinės ir apatinės ribinės koncentracijos skirtumas gali būti 25–40 proc.
33.6. Apžvalgos tyrimo metodai
33.6.1. Apžvalgos tyrimas atliekamas dviem skirtingais būdais: atliekant tik apžvalgą arba apžvalgą ir kiekybinį įvertinimą.
33.6.2. Atliekant apžvalgą mėginių atsakas lyginamas su tiriamą koncentraciją atitinkančio pamatinio mėginio atsaku. Mėginiai, kurių atsakas mažesnis už pamatinio mėginio, pripažįstami neigiamais, mėginiai, kurių atsakas didesnis, pripažįstami teigiamais.
33.6.3. Reikalavimai apžvalgai
33.6.3.1. Į kiekvieno bandymo seriją turi būti įtraukiamas tuščiasis ir pamatinis (-iai) mėginiai, kurie ekstrahuojami ir tiriami tuo pat metu ir tomis pačiomis sąlygomis. Pamatinio mėginio atsakas turi būti žymiai didesnis už tuščiojo mėginio atsaką.
33.6.3.2. Įrodant bandymo tinkamumą tiriamos koncentracijos apibrėžtuoju intervalu, į kiekvieną bandymo seriją turi būti įtraukiami papildomi pamatiniai mėginiai, kurių koncentracija 0,5 ir 2 kartus didesnė nei tiriamoji koncentracija.
33.6.3.3. Bandant kitas matricas turi būti įrodytas pamatinio (-ų) mėginio (-ių) tinkamumas. Visų pirma įtraukiami tie mėginiai, kurių TEQ koncentracija, nustačius HRDCh/HRMS tyrimais, yra artima pamatinio mėginio koncentracijai arba iki pamatinio mėginio koncentracijos sodrinto tuščiojo mėginio koncentracijai.
33.6.3.4. Biologiniuose tyrimuose labai svarbūs pakartojamumo bandymai, kuriais nustatomas bandymų serijos standartinis nuokrypis. Variacijos koeficientas turi būti mažesnis kaip 30 proc. Biologiniuose tyrimuose neturi būti naudojami vidiniai etalonai.
33.6.4. Taikant kiekybinį metodą turi būti atliekama etaloninio praskiedimo serija, dvigubas arba trigubas valymas ir matavimas bei tuštieji ir išgavos kontroliniai bandymai.
33.6.4.1. Rezultatas turi būti išreikštas TEQ, manant, kad junginiai, kurių signalai registruojami, atitinka TEQ principą. Naudojant TCDD (arba dioksino ir furanų etaloninį mišinį) gaunama kalibravimo kreivė, pagal kurią apskaičiuojama TEQ koncentracija ekstrakte, taigi ir mėginyje. Tada nustatoma šios koncentracijos pataisa, atsižvelgiant į TEQ koncentraciją tuščiajame mėginyje (įvertinant priemaišas, esančias naudotuose tirpikliuose ir cheminėse medžiagose) ir į išgavą (apskaičiuojama kokybės kontrolės mėginyje, artimame tiriamai koncentracijai pagal TEQ koncentraciją). Svarbu pažymėti, kad dalies tikrosios išgavos netenkama iš dalies dėl matricos poveikio ar dėl biologiniuose tyrimuose nustatomų TEF verčių ir Pasaulio sveikatos organizacijos nustatytų TEF verčių skirtumo.
33.6.5. Reikalavimai apžvalgos tyrimo metodams
33.6.5.1. Apžvalgai taikomi DCh/MS tyrimo metodai ir biologiniai tyrimai. Reikalavimai DCh/MS metodams pateikti šio teisės akto 33.5 punkte, ląstelių biologiniams tyrimams – 33.6.6 punkte, biologiniuose tyrimuose naudojant rinkinius – 33.6.7 punkte.
33.6.5.2. Klaidingai teigiamų ir klaidingai neigiamų rezultatų kiekiai, nustatyti dideliame kiekyje mėginių, kurių koncentracijos yra mažesnės ar didesnės už ribinį dydį, turi būti lyginami su TEQ koncentracija, nustatyta patvirtinamuoju tyrimo metodu. Klaidingai neigiamų mėginių turi būti mažiau nei 1 proc. Klaidingai teigiamų mėginių dalis turi būti gana maža, kad apžvalga pasiteisintų.
33.6.6. Specifiniai reikalavimai ląstelių biologiniams tyrimams
33.6.6.1. Atliekant biologinį tyrimą, kiekvienam bandymui reikalinga serija pamatinio TCDD arba dioksino ir furano mišinio koncentracijų (koncentracijos ir atsako kreivė, kai R2 > 0,95). Apžvalgos metodu tiriant mažos koncentracijos mėginius, galima naudoti ištęstą mažų koncentracijų verčių kreivės dalį.
33.6.6.2. Vienodu laiko periodu biologinio tyrimo rezultatams kokybės kontrolės lentelėje nustatyti turi būti naudojama TCDD pamatinė koncentracija (apie 3 kartus didesnė už nustatymo ribą). Pasirinktinai gali būti naudojamas santykinis pamatinio mėginio atsakas lyginant su TCDD kalibravimo kreive, nes ląstelių atsakas priklauso nuo daugelio veiksnių.
33.6.6.3. Užtikrinant atsako atitiktį nustatytoms rekomendacijoms, turi būti brėžiami ir tikrinami kiekvieno pamatinės medžiagos tipo kokybės kontrolės (KK) grafikai.
33.6.6.4. Praskiesto mėginio indukcija turi būti atsako kreivės tiesiojoje dalyje, ypač darant kiekybinius apskaičiavimus. Mėginiai, kurių indukcija aukščiau atsako kreivės tiesiosios dalies, turi būti praskiesti, o bandymas pakartotas. Vienu metu turi būti tiriami trys ar daugiau praskiesti tirpalai.
33.6.6.5. Kiekvieno mėginio to paties praskiedimo tris kartus kartojamo nustatymo standartinis nuokrypis neturi būti didesnis kaip 15 proc., o darant 3 nepriklausomus bandymus – ne didesnis kaip 30 proc.
33.6.6.6. Radimo riba turi būti nustatoma kaip:
33.6.6.7. Nustatymo riba turi būti nustatoma kaip:
33.6.6.7.1. vertė, penkis-šešis kartus didesnė už tirpiklio tuščiojo mėginio standartinį nuokrypį, arba
33.6.7. Specifiniai reikalavimai biologiniams tyrimams naudojant rinkinius
33.6.7.4. Reagentų rinkiniai turi būti laikomi temperatūroje, atitinkančioje nurodytą laikymo temperatūros intervalą, ir naudojami nurodytoje temperatūroje.
33.6.7.5. Imunologinių tyrimų radimo riba nustatoma kaip trigubas standartinis nuokrypis, nustatytas atliekant 10 tuščiųjų mėginių serijos tyrimą, padalytas iš regresijos lygties tiesės krypties koeficiento vertės.
33.6.7.6. Siekiant patikrinti, ar atsakas į etaloną yra priimtino intervalo, turi būti naudojami pamatiniai etalonai.
33.7. Maisto produktų mėginiuose yra nustatomi įvairūs dioksinų junginių kompleksai, todėl rizikos įvertinimui palengvinti yra nustatyti toksiškumo ekvivalentiškumo faktoriai (TEF). TEF vertės nustatytos norint į 2,3,7,8-padėtį pakeistų PCDD bei PCDF ir dioksinų tipo aktyvumą, turinčių kai kurių ne į orto padėtį ir į orto padėtį monochlorintų PCB mišinių koncentraciją, išreikšti 2,3,7,8-TCDD toksiškumo ekvivalentais (TEQ).
33.7.1. Dioksinų (PCDD ir PCDF) ir į dioksinus panašių PCB rizikos žmonėms įvertinimo TEF verčių lentelė pateikta šio teisės akto priede.
33.7.2. Atskirų cheminių medžiagų koncentracija konkrečiame mėginyje dauginama iš atitinkamo TEF, šios sandaugos sumuojamos į dioksinų tipo junginių koncentracijų sumą, išreiškiamą kaip TEQ.
33.7.2.1. Kiekvieno kiekybiškai neįvertinto giminingo junginio indėlis įTEQ yra prilyginamas jo nustatymo ribai pagal „viršutinės ribos“ koncepciją.
33.7.2.2. Kiekvieno kiekybiškai neįvertinto giminingo junginio indėlis į TEQ prilyginamas nuliui pagal „apatinės ribos“ koncepciją.
33.7.2.3. Kiekvieno kiekybiškai neįvertinto giminingo junginio indėlis į TEQ prilyginamas pusei nustatymo ribos pagal „vidurinės ribos“ koncepciją.
33.7.2.4. Specifinė nustatymo riba atskiriems giminingiems junginiams – tai analitės koncentracija mėginio ekstrakte, kuri būna esant S ir F (signalo ir fono) santykiui 3:1 mažesnio jautrio signalams, duoda signalus dviem skirtingiems jonams ir atitinka pagrindinius reikalavimus, pvz., sulaikymo trukmę, izotopų santykį pagal nustatymo metodą, aprašytą EPA 1613B metode, pataisytame leidime.
34. Benzapireno koncentracijos maisto produktuose tyrimas
34.1 Turi būti užtikrinta, kad ruošiant mėginius jie nebūtų užteršti. Norint sumažinti užteršimo riziką, prieš naudojimą talpyklos turi būti plaunamos didelio grynumo acetonu arba heksanu (p. A., HLPC markės ar lygiaverčiu). Jei įmanoma, su mėginiu besiliečianti įranga turi būti pagaminta iš inertinių medžiagų, pvz., aliuminio, stiklo ar poliruoto nerūdijančio plieno. Reikia vengti plastikų, pvz., polipropeno, PTFE ir kt., nes analitė gali adsorbuotis šiose medžiagose.
34.3. Kiekvienas laboratorinis mėginys turi būti sumalamas ir išmaišomas taip, kad būtų visiškai homogenizuotas.
34.4. Kai nenurodyti konkretūs benzapireno koncentracijų maisto produktuose nustatymo metodai, laboratorija gali pasirinkti bet kuriuos metodus, atitinkančius šio teisės akto 23 lentelėje pateiktus kriterijus.
23 lentelė. Benzapireno tyrimams taikytinų metodų kriterijai
| Kriterijus |
Vertė ar pastaba |
| 1. Pritaikomumas |
Reglamente nurodyti maisto produktai |
| 2. Radimo riba |
Ne daugiau kaip 0,3 µg/kg |
| 3. Nustatymo riba |
Ne daugiau kaip 0,9 µg/kg |
| 4. Glaudumas |
Mažiau negu 1,5 HORRATr ar HORRATR vertės, įteisintos tarplaboratoriniuose bandymuose |
| 5. Išgava |
50-120% |
| 6. Savitumas |
Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių, teigiamo nustatymo patvirtinimas |
34.5. Vertinant metodo tinkamumą taip pat gali būti remiamasi neapibrėžtimi. Tada gauti rezultatai neviršys didžiausios standartinės neapibrėžties intervalo ribinių dydžių. Didžiausia standartinė neapibrėžtis apskaičiuojama pagal šią formulę:
U
(6)
čia: Uf – didžiausia standartinė neapibrėžtis; LOD – radimo riba; C – dominanti koncentracija.
34.6. Jei taikant tyrimo metodą gautų rezultatų neapibrėžties matavimų rezultatai yra mažesni už didžiausią standartinę neapibrėžtį, metodas laikomas tinkamu, nes atitinka šio teisės akto 23 lentelėje nurodytus kriterijus.
34.7. Atliekantieji tyrimą turi atkreipti dėmesį į Europos Komisijos ataskaitą dėl analizės rezultatų, neapibrėžties matavimo, regeneravimo koeficiento ir Europos Sąjungos maisto produktų srities teisės aktų sąsajos.
34.8. Laboratorijos turi dalyvauti kvalifikacijos tikrinimo sistemose, atitinkančiose Tarptautinį suderintą protokolą dėl (chemijos) analizinių laboratorijų kvalifikacijos tikrinimo, parengtą globojant IUPAC, ISO ir AOAC.
IV. TYRIMO TEISINGUMO NUSTATYMAS
36. Atsakyme tyrimo rezultatai pateikiami su pataisa dėl išgavos arba be jos, taip pat nurodomas rezultatų pateikimo būdas ir išgavos vertė.
37. Tyrimo rezultatas su išgavos pataisa naudojamas atitikčiai tikrinti (šio teisės akto 16.6, 17.4, 18.9, 18.10.4, 18.11.2, 18.12.2, 18.13.4, 18.15.2, 19.6.1, 19.6.2, 20.12, 21.11, 22.4, 23.6 punktai).
37.1. Tyrimo rezultatas pateikiamas x ± U, čia: x – tyrimo rezultatas, o U – išplėstoji matavimo neapibrėžtis.
38. Siekiant dioksinų ir į dioksinus panašių PCB koncentracijos tyrimų rezultatų ataskaitoje pateikti kuo daugiau informacijos ir tuo būdu leisti interpretuoti rezultatus pagal specifinius taikytų tyrimo metodų reikalavimus, turi būti nurodoma:
38.1. atskirų PCDD/F ir PCB giminingų junginių koncentracija, kuri pateikiama kaip apatinė, viršutinė ir vidurinė riba;
Mėginių ėmimo teršalų koncentracijoms
maisto produktuose nustatyti metodų
priedas
PASAULIO SVEIKATOS ORGANIZACIJOS RIZIKOS ŽMONĖMS ĮVERTINIMO TEF VERTĖS
|
|
Junginys |
TEF vertė |
|
| 1. |
Dibenzo-p-dioksinai (PCDD) |
|
|
| 1.1. |
2,3,7,8-TCDD |
1 |
|
| 1.2. |
1,2,3,7,8-PeCDD |
1 |
|
| 1.3. |
1,2,3,4,7,8-HxCDD |
0,1 |
|
| 1.4. |
1,2,3,6,7,8-HxCDD |
0,1 |
|
| 1.5. |
1,2,3,7,8,9-HxCDD |
0,1 |
|
| 1.6. |
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD |
0,01 |
|
| 1.7. |
OCDD |
0,0001 |
|
| 2. |
Dibenzofuranai (PCDF) |
|
|
| 2.1. |
2,3,7,8-TCDF |
0,1 |
|
| 2.2. |
1,2,3,7,8-PeCDF |
0,05 |
|
| 2.3. |
2,3,4,7,8-PeCDF |
0,5 |
|
| 2.4. |
1,2,3,4,7,8-HxCDF |
0,1 |
|
| 2.5. |
1,2,3,6,7,8-HxCDF |
0,1 |
|
| 2.6. |
1,2,3,7,8,9-HxCDF |
0,1 |
|
| 2.7. |
2,3,4,6,7,8-HxCDF |
0,1 |
|
| 2.8. |
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF |
0,01 |
|
| 2.9. |
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF |
0,01 |
|
| 2.10 |
OCDF |
0,0001 |
|
| 3. |
Dioksinų tipo PCB: ne orto-PCB + mono-orto-PCB |
||
| 3.1. |
Ne orto-PCB |
|
|
| 3.1.1. |
PCB 77 |
0,0001 |
|
| 3.1.2. |
PCB 81 |
0,0001 |
|
| 3.1.3. |
PCB 126 |
0,1 |
|
| 3.1.4. |
PCB 169 |
0,01 |
|
| 3.2. |
Mono-orto-PCB |
|
|
| 3.2.1. |
PCB 105 |
0,0001 |
|
| 3.2.2. |
PCB 114 |
0,0005 |
|
| 3.2.3. |
PCB 118 |
0,0001 |
|
| 3.2.4. |
PCB 123 |
0,0001 |
|
| 3.2.5. |
PCB 156 |
0,0005 |
|
| 3.2.6. |
PCB 157 |
0,0005 |
|
| 3.2.7. |
PCB 167 |
0,00001 |
|
| 3.2.8. |
PCB 189 |
0,0001 |
|
| Vartojamos santrumpos: T = tetra, Pe = penta, Hx = heksa, Hp = hepta, O = okta, CDD = chlordibenzodioksinas, CDF = chlordibenzofuranas, CB = chlorbifenilas. |
|
||
______________