LIETUVOS RESPUBLIKOS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRO

Į S A K Y M A S

DĖL MAISTINIO ETILO ALKOHOLIO REKTIFIKAVIMO PROCESO ŠALUTINIŲ PRODUKTŲ REGLAMENTO PATVIRTINIMO

2005 m. kovo 2 d. Nr. 3D-119

Vilnius

Siekdama reglamentuoti maistinio etilo alkoholio rektifikavimo proceso šalutinių produktų rodiklius bei jų tyrimo metodus:

1. Tvirtinu Maistinio etilo alkoholio rektifikavimo proceso šalutinių produktų reglamentą (pridedama).

2. Šis įsakymas įsigalioja nuo 2005 m. balandžio 1 d.

ŽEMĖS ŪKIO MINISTRĖ                                                   KAZIMIRA DANUTĖ PRUNSKIENĖ

PATVIRTINTA

Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro

2005 m. kovo 2 d. įsakymu Nr. 3D-119

MAISTINIO Etilo alkoholio rektifikaVIMO PROCESO šalutinių produktų TECHNINIS REGLAMENTAS

I. TAIKYMO SRITIS

1. Šis reglamentas nustato maistinio etilo alkoholio rektifikavimo proceso šalutinių produktų apibūdinimo, kokybės, apskaitos, laikymo reikalavimus ir analizės metodus. Šio reglamento nuostatos privalomos visoms įmonėms, Lietuvos Respublikoje užsiimančioms maistinio etilo alkoholio gamyba.

II. SĄVOKOS IR BENDRosios nuostatos

2. Maistinio etilo alkoholio rektifikavimo šalutiniai produktai (toliau – alkoholio šalutiniai produktai) - alkoholiniai skysčiai, kurie atskiriami distiliuoto alkoholio rektifikavimo (naudojant uždarą nepertraukiamą raugalo rektifikavimo schemą „raugalas-distiliuotas-rektifikuotas etilo alkoholis“ – raugalo rektifikavimo) metu ir kurie neatitinka maistinio etilo alkoholio kokybės reikalavimų, nustatytų Maistinio etilo alkoholio gamybos techniniame reglamente, patvirtintame Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2003 m. sausio 27 d. įsakymu Nr. 3D-25 (Žin., 2003, Nr. 18-791).

3. Alkoholio šalutiniai produktai:

3.1. aldehidų frakcija – esterių, aldehidų ir rūgščių mišinys;

3.2. fuzelių frakcija – aukštesniųjų alkoholių (daugiausia izopentilo, izobutilo ir propilo) mišinys.

4. Alkoholio šalutiniai produktai naudojami įvairiems techniniams tikslams. Aldehidų frakcija naudojama techninio, denatūruoto etilo alkoholio ir kitų techninių produktų gamybai. Naudoti šiuos produktus maisto produktų ar gėrimų gamybai draudžiama.

5. Alkoholio šalutinių produktų išeiga ir kokybės rodikliai priklauso nuo naudojamų žaliavų ir taikomos etilo alkoholio gamybos technologijos. Norint pagerinti alkoholio šalutinių produktų kokybės rodiklius jie gali būti papildomai distiliuojami, rektifikuojami ar kitaip apdorojami.

6. Alkoholio šalutiniai produktai apskaitomi ir saugomi pagal Etilo alkoholio priėmimo, saugojimo, išdavimo, gabenimo ir apskaitos taisykles, patvirtintas Lietuvos Respublikos žemės ir miškų ūkio ministerijos 1997 m. spalio 21 d. įsakymu Nr. 610 (Žin., 1997, Nr. 105-2662).

7. Alkoholio šalutiniai produktai pilstomi į švarias cisternas, metalines talpyklas, bidonus ar kitą šiems produktams tinkamą tarą. Tara turi būti sandariai uždaroma ir plombuojama.

8. Alkoholio šalutinių produktų laikymo trukmė neribojama.

9. Ant kiekvieno alkoholio šalutinių produktų taros vieneto turi būti nurodoma:

9.1. gamintojo pavadinimas, adresas, prekės ženklas;

9.2. produkto pavadinimas;

9.3. talpa (litrais) arba brutto masė, kg;

9.4. degaus skysčio gaisro pavojaus ženklas.

10. Gabenamoji tara ženklinama vaizdiniais ženklais pagal LST EN ISO 780 „Pakavimas. Krovinių ženklinimas vaizdiniais ženklais [ISO 780:1997]“ ir Europos sutarties dėl pavojingų krovinių tarptautinių vežimų keliais (ADR) (Žin., 2003, Nr. 46-2057) reikalavimus.

11. Alkoholio šalutiniai produktai priimami pagal LST 1536 „Maistinis etilo alkoholis ir spiritiniai gėrimai. Priėmimo taisyklės ir analizės metodai“ reikalavimus. Gamintojas turi išrašyti kiekvienos alkoholio šalutinių produktų siuntos kokybės pažymėjimą.

12. Visi alkoholio gamybos ir tvarkymo procesai, kurių metu atskiriami alkoholio šalutiniai produktai, atliekami laikantis Lietuvos Respublikoje žmonių saugą reglamentuojančių teisės aktų. Kiekvienoje įmonėje turi būti parengtos išsamios darbo saugos instrukcijos ir kiti įstatymais nustatyti dokumentai.

13. Alkoholio šalutinių produktų atskyrimo metu susidarančios atliekos surenkamos ir tvarkomos pagal Lietuvos Respublikos teisės aktus.

Iii. KOKYBĖS RODIKLIAI

14. Aldehidų frakcijos jusliniai rodikliai:

14.1. išvaizda – skaidrus, be nuosėdų ir pašalinių priemaišų skystis;

14.2. spalva – gelsvo arba žalsvo atspalvio skystis;

14.3. kvapas – būdingas esteriams ir aldehidams.

15. Aldehidų frakcijos fizikiniai ir cheminiai rodikliai:

	Kai alkoholis gaminamas iš grūdų	Kai alkoholis gaminamas iš melasos
Etilo alkoholio koncentracija ne mažesnė kaip, tūrio (%)	92	87
Aldehidų, perskaičiuotų į acetaldehidą, ne daugiau kaip, g /dm^3 absoliutaus alkoholio	5	15
Rūgščių, perskaičiuotų į acto rūgštį, ne daugiau kaip, g/ dm^3 absoliutaus alkoholio	0,7	0,5
Esterių, perskaičiuotų į etilacetatą, ne daugiau kaip, g/dm^3 absoliutaus alkoholio	15	20
Aukštesniųjų alkoholių (fuzelių), perskaičiuotų į izopentilo ir izobutilo alkoholių mišinį (3:1), ne daugiau kaip, g /dm^3 absoliutaus alkoholio	15	10
Metilo alkoholio, ne daugiau kaip, tūrio (%)	2	0,5

16. Fuzelių frakcijos jusliniai rodikliai:

16.1. išvaizda – skaidrus, be nuosėdų ir mechaninių priemaišų skystis; leidžiama opalescencija;

16.2. spalva – nuo šviesiai geltonos ar žalsvos iki rudos;

16.3. kvapas – būdingas fuzeliams, esteriams ir aldehidams.

17. Fuzelių frakcijos fizikiniai ir cheminiai rodikliai:

17.1. tankis 20°C temperatūros ne didesnis kaip 0,84 g /cm^3;

17.2. lūžio rodiklis 20 °C temperatūros ne mažesnis kaip 1,35.

IV. TYRIMO METODAI

18. Išvaizdos nustatymas:

18.1. Įranga. 50 cm³ arba 100 cm³ talpos matavimo cilindras su šlifo kamščiu.

18.2. Tyrimas. Į sausą švarų matavimo cilindrą įpilama 50 cm³ aldehidų arba fuzelių frakcijos. Spalva, skaidrumas, priemaišos nustatomos baltame fone, esant geram apšvietimui.

19. Tankio nustatymas.

19.1. Įranga ir priemonės:

19.1.1. universalūs areometrai, kurių padalos vertė 0,001 g /m³;

19.1.2. termometras, kurio padalos vertė 0,1 °C;

19.1.3. termostatas ar 20 °C vandens vonia;

19.1.4. 100 cm³ stiklinis cilindras areometrui.

19.2. Matavimas:

19.2.1. fuzelių mėginys supilamas į švarų sausą cilindrą ir palaikomas 20 min. termostate, kuriame temperatūra yra 20±0,1 °C. Po to matuojama tiriamojo bandinio temperatūra, atsargiai jį maišant termometru. Kai temperatūra tampa 20±0,1 °C, į cilindrą atsargiai įmerkiamas švarus sausas areometras, kurio skalė tinka matuojamo bandinio tankiui. Areometras neturi liesti cilindro sienelių ir dugno;

19.2.2. areometro skalės rodmenys užrašomi praėjus 45 sek. po jo įmerkimo. Užrašant rodmenis matuotojo akis turi lygiuotis į apatinį menisko kraštą, kai matuojami šviesūs bandiniai, ir į viršutinį menisko kraštą, kai matuojami tamsūs tirpalai. Užrašius tankį, pakartotinai matuojama bandinio temperatūra, kuri turi būti 20±0,1 °C.

19.3. Rezultatų išraiška.

Galutinis rezultatas apskaičiuojamas kaip trijų kartotinių matavimų vidurkis; skirtumas tarp kartotinių matavimų neturi viršyti 0,001 g/cm³.

20. Lūžio rodiklio nustatymas.

20.1. Įranga ir priemonės:

20.1.1. refraktometras;

20.1.2. termostatas ar 20 °C vandens vonia;

20.1.3. termometras, kurio padalos vertė 0,1 °C;

20.1.4. rektifikuotas etilo alkoholis.

20.2. Pasiruošimas matavimui:

20.2.1. refraktometro prizmės prieš matavimą plaunamos keliais etilo alkoholio lašais ir nuvalomos, atsargiai ant jų uždedant filtro popierių arba tam tinkamą audinį. Termostatas gumine žarna sujungiamas su prizmės gaubtu ir 10-15 min. leidžiamas vanduo, kurio temperatūra 20±0,1 °C. Naudojant refraktometrą su vidiniu temperatūros kompensavimo įtaisu, termostato prijungti nereikia;

20.2.2. prieš matavimą patikrinamas prietaiso tikslumas, naudojant distiliuotą vandenį, kurio lūžio rodiklis 20 °C temperatūros yra 1,333, arba etalonus, kurie yra komplektuojami su refraktometru. Refraktometras patikrinamas ir nulinė padėtis koreguojama pagal prietaiso instrukciją.

20.3. Matavimas.

Vienas ar du fuzelių bandinio lašai pipete ar stikline lazdele užlašinami ant apatinės prizmės paviršiaus, neliečiant jos. Lūžio rodiklis matuojamas pagal prietaiso instrukciją. Baigus matavimą, prizmių paviršius plaunamas etilo alkoholiu ir nusausinamas tokiu pat būdu kaip ir prieš matavimą.

20.4. Rezultatų išraiška.

Galutinis rezultatas apskaičiuojamas kaip dviejų kartotinių matavimų vidurkis; skirtumas tarp kartotinių matavimų neturi viršyti 0,0002.

21. Aldehidų koncentracijos nustatymas.

21.1. Įranga ir priemonės:

21.1.1. natrio hidroksidas, 0,1 mol/dm³ tirpalas;

21.1.2. hidroksilamino hidrochlorido, 1,0 mol/dm³ tirpalas: 1,0 dm³ vienažymėje matavimo kolboje, nedideliame vandens kiekyje ištirpinama 69,5 g hidroksilamino hidrochlorido (NH₄OH´HCl). Į kolbą iki žymos pripilama vandens ir sumaišoma;

21.1.3. indigokarmino ir metiloranžo indikatorių mišinys. Atskirai ruošiami 0,1 proc. vandeninis metiloranžo ir 0,25 proc. vandeninis indigokarmino tirpalas. Indigokarmino tirpalas laikomas tamsiame stikliniame inde. Prieš naudojimą metiloranžo ir indigokarmino tirpalai sumaišomi lygiomis dalimis;

21.1.4. mėlynojo bromfenolio indikatorius; ruošiama 0,1 proc. tirpalas 20 proc. koncentracijos alkoholyje;

21.1.5. analizinės svarstyklės;

21.1.6. 50 cm³ matavimo kolbos;

21.1.7. 5 cm³, 10 cm³ ir 20 cm³ pipetės;

21.1.8. graduotos pipetės;

21.1.9. 200 cm³ ir 250 cm³ kūginės kolbos;

21.1.10. distiliuotas vanduo.

21.2. Analizė:

21.2.1. į (200-250) cm³ kolbą pipete įpilama (5-10) cm³ aldehidų frakcijos ir 50 cm³ distiliuoto vandens, sumaišoma. Tirpalas neutralizuojamas naudojant mišrųjį indikatorių, kol įgauna žalią spalvą, arba naudojant mėlynąjį bromfenolį, kol įgauna mėlyną spalvą. Po to įpilama 10 cm³ 1,0 mol/dm³ hidroksilamino hidrochlorido tirpalo ir laikoma 15 min. kambario temperatūroje.

Aldehidams nustatyti imamas toks aldehidų frakcijos tūris, kad visada liktų hidroksilamino hidrochlorido perteklius. Pavyzdžiui, paimto tirti 10 cm³ hidroksilamino hidrochlorido tirpalo titravimui turi būti sunaudota ne daugiau kaip 90 cm³ 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tiraplo, t. y. turi likti 1,0 cm³ hidroksilamino hidrochlorido perteklius. Jeigu titravimui bus sunaudota daugiau kaip 90 cm³ 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalo, tyrimą reikia kartoti, sumažinus tyrimui imamos aldehidų frakcijos tūrį arba padidinus hidroksilamino hidrochlorido tūrį;

21.2.2. hidroksilamino reakcijos su aldehidais metu išsiskyrusi druskos rūgštis nutitruojama 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalu, naudojant indikatorių mišinį, kol tirpalas įgauna žalią spalvą (pereinamoji spalva - purvinai pilka), arba naudojant mėlynąjį bromfenolį, kol tirpalas įgauna mėlyną spalvą. Titravimui galima naudoti pH-metrą;

21.2.3. lygiagrečiai atliekamas tuščiasis tyrimas siekiant nustatyti, kiek 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalo reikia neutralizuoti laisvosioms rūgštims, esančioms 10 cm³ 1 mol/dm³ hidroksilamino hidrochlorido tirpale.

21.3. Rezultatų apskaičiavimas:

21.3.1. aldehidai (A), perskaičiuoti į acetaldehidą, išreikšti g/dm³ absoliutaus alkoholio, apskaičiuojami pagal formulę:

;

čia:

a - aldehidų frakcijos mėginio titravimui sunaudotas 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalo kiekis, cm^3;

b - tuščiojo mėginio titravimui sunaudotas 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido kiekis, cm³;

V - tyrimui paimtas aldehidų frakcijos tūris, cm³;

R - etilo alkoholio kiekis aldehidų frakcijoje, tūrio proc.;

4,4 - acetaldehidų kiekis, mg, atitinkantis cm³ 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalo;

100/R - perskaičiavimo į absoliutų alkoholį koeficientas;

21.3.2. galutinis rezultatas apskaičiuojamas kaip dviejų kartotinių matavimų vidurkis; skirtumas tarp kartotinių matavimų neturi viršyti 0,1 g/dm³.

22. Rūgščių ir esterių koncentracijos nustatymas.

22.1. Įranga ir priemonės:

22.1.1. natrio hidroksidas, 0,1 mol/dm³ tirpalas;

22.1.2. sieros rūgštis, 0,1 mol/dm³ tirpalas;

22.1.3. mėlynojo bromtimolio indikatorius, 0,1 proc. tirpalas 20 proc. koncentracijos etilo alkoholyje;

22.1.4. distiliuotas vanduo be angliarūgštės;

22.1.5. rektifikuotas etilo alkoholis;

22.1.6. natrio kalkės (NaOH ir CaO₂ mišinys);

22.1.7. 5 cm³, 10 cm³ ir 20 cm³ pipetės;

22.1.8. graduotos pipetės;

22.1.9. 200 cm³ ir 250 cm³ kūginės kolbos;

22.1.10. 100 cm³ vienažymė matavimo kolba;

22.1.11. verdančio vandens vonelė;

22.1.12. distiliavimo garais įrenginys su rutuliniu šaldytuvu.

22.2. Rūgščių analizė:

22.2.1. į 100 cm³ matavimo kolbą pipete įpilama (5–10) cm³ aldehidų frakcijos ir praskiedžiama iki žymės rektifikuotu etilo alkoholiu. Prieš tai rektifikuotame etilo alkoholyje turi būti nustatomas rūgščių ir esterių kiekis;

22.2.2. aldehidų frakcijos ir rektifikuoto etilo alkoholio mišinys perpilamas į kolbą su rutuliniu šaldytuvu, įpilama 100 cm³ distiliuoto vandens ir verdama 30 min. Tirpalas atvėsinamas iki kambario temperatūros (į viršutinę šaldymo dalį įstatomas vamzdelis su natrio kalkėmis (NaOH ir CaO₂ mišinys), įlašinama mėlynojo bromtimolio ir titruojamas 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalu, kol įgauna žydrą spalvą, neišnykstančią (1–2) min.;

22.2.3. rezultatų apskaičiavimas:

22.2.3.1. rūgščių kiekis (K), perskaičiuotas į acto rūgštį, išreikštas g/dm³ absoliutaus alkoholio, apskaičiuojamas pagal formulę:

čia:

a - rūgštims neutralizuoti sunaudotas 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalo kiekis, cm³;

S - tyrimui paimtas aldehidų frakcijos kiekis, cm³;

R - etilo alkoholio kiekis aldehidų frakcijoje, tūrio proc.;

6 - acto rūgšties kiekis, mg, atitinkantis cm³ 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalo;

100/R - perskaičiavimo į absoliutųjį alkoholį koeficientas;

22.2.3.2. įvedus pataisos koeficientą rūgštims, esančioms rektifikuotame etilo alkoholyje, kuriuo skiedžiama aldehidų frakcija, tikrasis rūgščių kiekis apskaičiuojamos pagal formulę:

čia: a₁ – rektifikuoto etilo alkoholio, kuriuo buvo skiedžiama aldehidų frakcija, rūgštims neutralizuoti sunaudotas natrio hidroksido tirpalo kiekis, cm³;

22.2.3.3. galutinis rezultatas apskaičiuojamas kaip dviejų kartotinių matavimų vidurkis; skirtumas tarp kartotinių matavimų neturi viršyti 0,02 g/dm³.

22.3. Esterių analizė.

22.3.1. jeigu aldehidų frakcijoje aldehidų yra daugiau kaip 5 g/dm³, būtina juos prieš tyrimą sujungti su hidroksilaminu. Neutralizavus rūgštis, į kolbą įpilama hidroksilamino hidrochlorido, kaip nustatyta pagal 21 punktą, tirpalas sumaišomas ir paliekamas 15 min.;

22.3.2. išsiskyrusi druskos rūgštis neutralizuojama, o esterių apmuilinimui į kolbą įpilama 10 cm³ 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalo ir, sujungus su grįžtamuoju šaldytuvu, kolbos turinys virinamas vieną valandą;

22.3.3. atšaldžius 22.2 punkte nurodytomis sąlygomis, į kolbą įpilama 10 cm³ 0,1 mol/dm³ sieros rūgšties tirpalo ir jos perteklius titruojamas 0,1 mol/m³ natrio hidroksido tirpalu;

22.3.4. rezultatų apskaičiavimas:

22.3.4.1. esterių kiekis (E), perskaičiuotas į etilacetatą, išreikštas g/dm³ absoliutaus alkoholio, apskaičiuojamas pagal formulę:

čia:

a - esteriams apmuilinti sunaudotas 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido kiekis, cm³;

S - analizei paimtas aldehidų frakcijos kiekis, cm³;

8,8 - etilacetato kiekis, mg, atitinkantis 1 cm³ 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalo;

100/R - perskaičiavimo į absoliutųjį etilo alkoholį koeficientas;

22.3.4.2. įvedus pataisos koeficientą esteriams, esantiems rektifikuotame etilo alkoholyje, kuriuo buvo skiedžiama aldehidų frakcija, esteriai apskaičiuojami pagal formulę:

čia: a₁ – rektifikuoto etilo alkoholio, kuriuo buvo skiedžiama aldehidų frakcija, esteriams apmuilinti sunaudotas 0,1 mol/dm³ natrio hidroksido tirpalo kiekis, cm³;

22.3.4.3. galutinis rezultatas apskaičiuojamas kaip dviejų kartotinių matavimų vidurkis; skirtumas tarp kartotinių matavimų neturi viršyti 0,2 g/dm³.

23. Fuzelių (aukštesniųjų alkoholių) koncentracijos įvertinimas palyginamuoju metodu.

23.1. Fuzeliai aldehidų frakcijoje nustatomi po to, kai iš jos pagal 21 punkto nuorodą pašalinami aldehidai. Fuzeliai nustatomi kalorimetriniu metodu.

23.2. Įranga ir priemonės:

23.2.1. natrio hidroksilamino hidrochloridas, 1 mol/dm³ tirpalas;

23.2.2. p-Dimetil-aminobenzaldehidas, 0,05 proc. tirpalas sieros rūgštyje;

23.2.3. sieros rūgštis;

23.2.4. aukštesniųjų alkoholių mišinio, sudaryto iš izoamilo ir izobutilo alkoholių santykiu 75:25, etaloniniai tirpalai;

23.2.5. 50 cm³, 100 cm³ ir 1000 cm³ vienažymės matavimo kolbos;

23.2.6. 1 cm³, 10 cm³ ir 25 cm³ pipetės;

23.2.7. verdančio vandens vonia;

23.2.8. analizinės svarstyklės;

23.2.9. distiliuotas vanduo.

23.3. Analizė.

23.3.1. Mėginio paruošimas:

23.3.1.1. tiriant aldehidų frakciją, gautą rektifikuojant grūdinį etilo alkoholį, ji praskiedžiama 7,5 karto. Tuo tikslu į 100 cm³ matavimo kolbą įpilama 13,3 cm³ aldehidų frakcijos, kurios temperatūra 20^oC, ir praskiedžiama iki žymės 96 tūrio proc. 20^oC etilo alkoholiu be fuzelių ir be aldehidų;

23.3.1.2. tiriant aldehidų frakciją, gautą rektifikuojant melasinį etilo alkoholį, ji praskiedžiama 5 kartus. Tuo tikslu į 100 cm³ matavimo kolbą įpilama 20 cm³ aldehidų frakcijos, kurios temperatūra 20^oC, ir praskiedžiama iki žymės 96 tūrio proc. 20^oC etilo alkoholiu be fuzelių ir be aldehidų;

23.3.2. paruošiamas pirminis etaloninis aukštesniųjų alkoholių tirpalas, turintis 1920 mg aukštesniųjų alkoholių 1 dm³ 96 tūrio proc. etilo alkoholyje, įpilant į jį apskaičiuotą kiekį izoamino ir izobutilo alkoholių santykiu 75:25. Viename cm³ tokio tirpalo yra 2 mg aukštesniųjų alkoholių mišinio skaičiuojant 1 dm³ absoliutaus alkoholio;

23.3.3. paruošiamas darbinis etaloninis aukštesniųjų alkoholių tirpalas, kuriame yra 500 mg fuzelių 1 dm³ absoliučiojo alkoholio. Į 1 dm³ matavimo kolbą su šlifo kamščiu pripilama tiek 96 tūrio proc. koncentracijos etilo alkoholio be fuzelių ir be aldehidų, kad jis užpildytų mažiau kaip 3/4 jos tūrio; kolba įmerkiama į 20^oC vandens vonią 25 min. Po to į kolbą įpilama 250 cm³ pirminio aukštesniųjų alkoholių etaloninio tirpalo (išlaikyto 25 min. 20^oC temperatūroje) ir praskiedžiama 96 tūrio proc. etilo alkoholiu iki žymos; sumaišoma;

23.3.4. paruošiamas p-dimetilaminobenzaldehido tirpalas.   50 cm³ stiklinėje pasveriama (0,5±0,00002) g p-demitilaminbenzaldehido, įpilama sieros rūgšties. Maišoma stikline lazdele, kol visai ištirpsta nuosėdos ir perpilama į 1 dm³ talpos matavimo kolbą su šlifo kamščiu ir praskiedžiama sieros rūgštimi iki žymos; sumaišoma. Tirpalas supilamas į tamsų rūgštims laikyti skirtą indą;

23.3.5. į 100 cm³ matavimo kolbą įpilama 25 cm³ aldehidų frakcijos, praskiestos pagal 23.3.1.1 punkto nuorodą (kai ji atskiriama iš grūdinio etilo alkoholio) ir pagal 23.3.1.2 punkto nuorodą (kai ji atskiriama iš melasinio alkoholio), ir tiek 1,0 mol/cm³ hidroksilamino hidrochlorido tirpalo, kiek reikia surišti visiems mėginyje esantiems aldehidams. Hidroksilamino hidrochlorido tirpalo kiekis nustatomas pagal aldehidų analizės (21 punktas) rezultatus;

23.3.6. į matavimo kolbą iki žymos pripilama distiliuoto vandens ir 15 min. paliekama kambario temperatūroje. Po to 0,5 cm³ šio tirpalo įpilama į švarią sausą 50 cm³ matavimo kolbą, pripilama 10 cm³ p-dimetilaminobenzaldehido tirpalo. Sumaišoma, kolba 20 min. panardinama į verdančio vandens vonią, o po to greitai atšaldoma tekančiu vandeniu;

23.3.7. tiriamojo aldehidų frakcijos mėginio spalva lyginama su darbinio etaloninio fuzelių tirpalo spalva. Tiriamojo mėginio spalva neturi būti intensyvesnė už etaloninio tirpalo spalvą;

23.3.8. pakartojamumas. To paties analitiko per trumpą laiko tarpą atliktų dviejų atskirų analizių, naudojant tas pačias medžiagas ir įrangą, rezultatai turi būti tapatūs.

24. Jei nenurodyta kitaip, tyrimams naudojami analitiškai gryni reagentai ir distiliuotas vanduo.

25. Aldehidų ir fuzelių frakcijos kokybės rodikliai gali būti nustatomi pagal LST 1536 „Maistinis etilo alkoholis ir spiritiniai gėrimai. Priėmimo taisyklės ir analizės metodai“ arba kitus Lietuvos Respublikoje galiojančius analizės metodus.

______________