LIETUVOS RESPUBLIKOS VALSTYBINĖS MAISTO IR VETERINARIJOS TARNYBOS DIREKTORIUS

Į S A K Y M A S

DĖL LAKIŲJŲ AZOTO BAZIŲ KONCENTRACIJOS NUSTATYMO TAM TIKROS KATEGORIJOS ŽUVŲ PRODUKTUOSE REIKALAVIMŲ PATVIRTINIMO

2003 m. vasario 12 d. Nr. B-143

Vilnius

Vadovaudamasis Lietuvos Respublikos veterinarijos įstatymu (Žin., 1992, Nr. 2-15) ir įgyvendindamas 1995 m. kovo 8 d. Komisijos sprendimą 95/149/EB, nustatantį lakiųjų azoto bazių koncentracijos leistinas ribas tam tikros kategorijos žuvų produktuose ir apibrėžiantį tyrimo metodus:

1. Tvirtinu pridedamus Lakiųjų azoto bazių koncentracijos nustatymo tam tikros kategorijos žuvų produktuose reikalavimus.

2. Pavedu įsakymo vykdymo kontrolę Valstybinės maisto ir veterinarijos tarnybos Gyvūnų sveikatingumo skyriui.

DIREKTORIAUS PAVADUOTOJAS

L. E. DIREKTORIAUS PAREIGAS                                                           PETRAS MAČIULSKIS

______________

PATVIRTINTA

Valstybinės maisto ir veterinarijos tarnybos

direktoriaus 2003 m. vasario 12 d.

įsakymu Nr. B1-143

LAKIŲJŲ AZOTO BAZIŲ KONCENTRACIJOS NUSTATYMO TAM TIKROS KATEGORIJOS ŽUVŲ PRODUKTUOSE REIKALAVIMAI

Lakiųjų azoto bazių koncentracijos nustatymo tam tikros kategorijos žuvų produktuose reikalavimai (toliau – Reikalavimai) parengti vadovaujantis Lietuvos Respublikos veterinarijos įstatymu (Žin., 1992, Nr. 2-15) ir įgyvendina 1995 m. kovo 8 d. Komisijos sprendimą 95/149/EB, nustatantį lakiųjų azoto bazių koncentracijos leistinas ribas tam tikros kategorijos žuvų produktuose ir apibrėžiantį tyrimo metodus.

I. BENDROSIOS NUOSTATOS

1. Reikalavimų tikslas – nurodyti lakiųjų azoto bazių koncentracijos nustatymo žuvyse ir žuvų produktuose metodiką. Ši metodika naudojama 5–100 mg lakiųjų azoto bazių koncentracijai nustatyti 100 g mėginio.

2. Vartojama sąvoka:

Lakiųjų azoto bazių koncentracija – lakiųjų azoto bazių kiekis (mg) 100 g mėginio, nustatytas pagal Reikalavimuose nurodytą metodiką.

3. Neperdirbti žuvų produktai, gauti iš Sebastes porūšių (Helicolenus dactylopterus, Sebastichthys capensis), Pleuronectidae šeimos rūšių (išskyrus otą – Hippoglossus porūšio), Merluccidae šeimos Salmo salar rūšių ir Gadidae šeimos rūšių žuvų, turi būti laikomi netinkamais žmonių maistui, jeigu, juos apžiūrėjus, įtariama, kad žuvų produktai genda, ir cheminiais tyrimais nustatoma, kad lakiųjų azoto bazių koncentracija yra didesnė kaip:

3.1. 25 mg 100 g Sebastes porūšių (Helicolenus dactylopterus, Sebastichthys capensis) žuvų filė;

3.2. 30 mg 100 g Pleuronectidae šeimos rūšių (išskyrus otą – Hippoglossus porūšio) žuvų filė;

3.3. 35 mg 100 g Merluccidae šeimos Salmo salar rūšių ir Gadidae šeimos rūšių žuvų filė.

4. Lakiųjų azoto bazių koncentracija turi būti tiriama kontroliniu metodu atliekant ekstrakto, iš kurio pašalinti baltymai, naudojant chloro perrūgštį, distiliaciją pagal Reikalavimuose nurodytą metodiką.

5. Lakiųjų azoto bazių koncentracija gali būti tiriama šiais metodais:

5.1. mikrodifuzijos metodu, pagal Conway ir Byrne;

5.2. tiesioginės distiliacijos metodu, pagal Antonacopoulos;

5.3. distiliuojant ekstraktą, iš kurio trichloracto rūgštimi pašalinti baltymai (žuvų ir žuvų produktų Codex Alimentarius komitetas).

6. Tiriamą mėginį turi sudaryti apie 100 g žuvų filė, kuri paimta ne mažiau kaip iš trijų skirtingų vietų ir sumaišyta sumalant.

7. Žuvų ir žuvų produktų rutininiams tyrimams atlikti rekomenduojama naudoti 4 punkte nurodytą kontrolinį tyrimo metodą. Jeigu abejojama rutininio tyrimo metodo rezultatais, tik kontrolinis metodas gali būti naudojamas tyrimo rezultatams patikrinti.

II. LAKIŲJŲ AZOTO BAZIŲ KONCENTRACIJOS NUSTATYMAS ŽUVYSE IR ŽUVŲ PRODUKTUOSE

8. Lakiosios azoto bazės išgaunamos iš mėginio naudojant 0,6 M chloro perrūgštį. Pašarmintas ekstraktas yra distiliuojamas, ir lakiųjų bazių komponentai yra absorbuojami rūgščių surinktuve. Lakiųjų azoto bazių koncentracija nustatoma titruojant.

9. Tyrimui turi būti naudojamos chemiškai švarios cheminės medžiagos. Vanduo turi būti distiliuotas arba demineralizuotas ir chemiškai švarus. Tyrimui naudojamos šios cheminės medžiagos:

9.1. chloro perrūgštis – 6 g/100 ml;

9.2. natrio šarmo tirpalas – 20 g/100 ml;

9.3. druskos rūgšties standartinis tirpalas – 0,05 mol/l (0,05 N); naudojant automatinį distiliatorių, titruojama 0,01 mol/l (0,01 N) druskos rūgšties standartiniu tirpalu;

9.4. boro rūgšties tirpalas – 3 g/100 ml;

9.5. silikoninė putojimą mažinanti medžiaga;

9.6. fenolftaleino tirpalas – 1g/100 ml 95 % etanolio;

9.7. indikatorinis tirpalas (Tashiro indikatorius) – 2 g metilo raudonojo ir 1 g metileno mėlio, ištirpintų 1000 ml 95 % etanolio.

10. Priemonės:

10.1. mėsmalė homogeniškam žuvų filė faršui gauti;

10.2. mikseris, kurio apsukos yra nuo 8000 iki 45000 kartų per minutę;

10.3. 150 mm diametro filtras greitai filtracijai;

10.4. 5 ml biuretė, kurios padalos vertė – 0,01 ml;

10.5. distiliatorius.

11. Dirbant su chloro perrūgštimi, kuri yra korozinė medžiaga, turi būti laikomasi būtinų atsargos ir apsaugos priemonių.

12. Atvežtas tirti mėginys turi būti kuo greičiau sumalamas. 10±0,1 g mėginys pasveriamas indelyje, sumaišomas su 90,0 ml chloro perrūgšties tirpalu, homogenizuojamas dvi minutes mikseriu ir filtruojamas. Gautas ekstraktas gali būti laikomas ne mažiau kaip septynias dienas 2–6 ° C temperatūroje.

13. Distiliuojama 50,0 ml 12 punkte nurodyto ekstrakto. Į ekstraktą įlašinama keletas lašų fenolftaleino. Distiliacija turi būti nedelsiant pradedama, kai į ekstraktą įlašinama keletas lašų silikoninės putojimą mažinančios medžiagos ir 6,5 ml natrio šarmo tirpalo. Distiliacijos procesas reguliuojamas taip, kad per 10 distiliacijos minučių susidarytų 100 ml distiliato. Distiliato surinkimo vamzdelis yra panardintas į distiliato surinktuvą, kuriame yra 100 ml boro rūgšties tirpalo, į kurį yra įlašinti 3–5 lašai indikatorinio tirpalo. Distiliuojama 10 minučių. Baigus distiliaciją, distiliato surinkimo vamzdelis yra ištraukiamas iš distiliato surinktuvo ir išplaunamas vandeniu. Lakiosios azoto bazės, kurios yra surintuvo tirpale, nustatomos titruojant standartiniu druskos rūgšties tirpalu. Baigiant titravimą surinkto tirpalo pH turi būti 5,0±0,1.

14. Turi būti titruojami du tiriami mėginiai. Tyrimo rezultatai laikomi teisingais, jeigu ištyrus du tiriamus mėginius lakiųjų azoto bazių koncentracijos skirtumas yra ne didesnis kaip 2 g 100 g mėginio.

15. Turi būti atliekamas kontrolinis neigiamo mėginio tyrimas. Kontrolinį neigiamą mėginį sudaro 50,0 ml chloro perrūgšties tirpalas.

16. Lakiųjų azoto bazių koncentracija titruojant surinktuvo tirpalą druskos rūgšties tirpalu apskaičiuojama pagal šią lygtį:

lakiųjų azoto bazių koncentracija (išreikšta mg 100 g mėginio) yra lygi (V1 x V0) x 0,14 x 2 x 100 M,

kur:

V1 – 0,01 M druskos rūgšties kiekis (ml) mėginyje;

V0 – 0,01 M druskos rūgšties kiekis (ml) kontroliniame mėginyje;

M – mėginio svoris (g).

______________