LIETUVOS RESPUBLIKOS APLINKOS MINISTRO
Į S A K Y M A S
DĖL APLINKOS APSAUGOS NORMATYVINIŲ DOKUMENTŲ LAND 51:2003 IR LAND 52:2003 PATVIRTINIMO
2003 m. birželio 11 d. Nr. 295
Vilnius
Vadovaudamasis Lietuvos Respublikos aplinkos ministerijos nuostatų (Žin., 1998, Nr. 84-2353; 2002, Nr. 20-766) 6.8 punktu,
1. Tvirtinu šiuos aplinkos apsaugos normatyvinius dokumentus:
1.1. LAND 51:2003 Aplinkos oras. Azoto oksidų masės koncentracijos nustatymas. Chemiliuminescencinis metodas (ISO 7996:1985) (pridedama);
2. Aplinkos ministerijos informacijos kompiuterinėje sistemoje vadovautis reikšminiais žodžiais: „valdymo sistema“, „atmosfera“.
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos aplinkos
ministro 2003 m. birželio 11 d.
įsakymu Nr. 295
Aplinkos oras.
Azoto oksidų masės koncentracijos nustatymas.
Chemiliuminescencinis metodas (ISO 7996:1985)
LAND 51:2003
Įvadas
Šis Lietuvos aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas, parengtas pagal Lietuvos standartą LST ISO 7996:1999 en, apibūdina chemiliuminescencinį metodą azoto oksidų masės koncentracijai nustatyti aplinkos ore.
1. Taikymo sritis
Metodas taikomas azoto monoksido masės koncentracijai maždaug iki 12,5 mg/m3 ir azoto dioksido maždaug iki 19 mg/m3 nustatyti aplinkos ore, esant 25 ºC temperatūrai ir 101,3 kPa slėgiui1).
Apie trukdžius žiūrėkite 6.6.
2. Nuorodos
ISO 6142 Dujų analizė. Kalibravimo dujų mišinių paruošimas. Svėrimo metodai.
ISO 6144 Dujų analizė. Kalibravimo dujų mišinių paruošimas. Statiniai tūrio metodai.
ISO 6349 Dujų analizė. Kalibravimo dujų mišinių paruošimas. Prasiskverbimo metodas.
ISO 6711 Dujų analizė. Kalibravimo dujų mišinių patikrinimas palyginimo metodu.
3. Principas
Oro bandinys, esant pastoviam srauto greičiui, praeina per filtrą (siekiant išvengti chemiliuminescencinio analizatoriaus gedimo) į analizatoriaus reakcijos kamerą, kur jis sumaišomas su ozono pertekliumi. Išsiskyręs spinduliavimas, proporcingas oro bandinyje esančiam azoto monoksido kiekiui, filtruojamas selektyviu optiniu filtru ir fotodaugintuvu paverčiamas į elektrinį signalą.
Oro bandinyje esantis azoto dioksidas, prieš jam patenkant į reakcijos kamerą, redukuojamas iki azoto monoksido praleidžiant per konverterį.
Gautas elektrinis signalas proporcingas bendram azoto oksidų kiekiui, o azoto dioksido indėlis apskaičiuojamas iš skirtumo tarp bendro azoto oksidų kiekio vertės ir tos, kuri gauta tik azoto monoksidui – kai oro bandinys nepraeina per konverterį.
Analizatoriai gali būti dvigubo arba ciklinio veikimo principo. Dvigubo veikimo principo analizatoriuose oro srautas padalijamas į du srautus: vieną, einantį tiesiai į reakcijos kamerą, ir kitą, praeinantį per konverterį. Čia yra dvi reakcijos kameros ir vienas arba du detektoriai, kontroliuojantys atskirai azoto monoksidą ir azoto oksidus oro bandinyje. Ciklinio veikimo principo analizatoriuje yra tik viena reakcijos kamera bei detektorius ir pakaitomis matuojamas arba azoto monoksidas, arba azoto oksidai, t. y. oro bandinys pakaitomis apeina arba praeina per konverterį.
4. Reakcijos
Liuminescencija yra daugelio medžiagų, kurias sužadinus išspinduliuojama šviesa, savybė. Šis reiškinys vadinamas chemiliuminescencija, kuomet pateiktas kaip cheminių reakcijų rezultatas. Šis chemiliuminescencinis metodas pagrįstas reakcija
Sužadintas azoto dioksidas išskiria spinduliavimą, artimą infraraudoniesiems spinduliams (1200 nm).
5. Aparatūra
Tipiškų analizatorių schemos pateiktos paveiksluose 1 a) bei 1 b) (dvigubo tipo) ir paveiksle 1 c) (ciklinio tipo). Aparatūra susideda iš šių pagrindinių dalių (nuo 5.1 iki 5.10).
5.1 Bandinio linija
Bandinio ėmiklis turi susidėti iš mažo apversto piltuvėlio, sujungto su bandinio linija, – pastaroji turi būti kiek galima trumpesnė. Piltuvėlis ir bandinio linija turi būti pagaminti iš azoto monoksidui ir azoto dioksidui inertiškos medžiagos. Ypač svarbu nenaudoti medžiagų, pagamintų iš vario lydinių. Patirtis parodė, kad geriausia naudoti politetrafluoretileną (PTFE) arba perfluoroetileną/perfluoropropileną (FEP). Siekiant išvengti azoto monoksido-azoto dioksido-ozono pusiausvyros pažeidimo, kurį sukelia sumažėjęs dienos šviesos intensyvumas bandinio linijoje, bandinio išbuvimo laikas bandinio linijoje turi būti kiek galima trumpesnis. Norint išvengti kondensacijos, bandinio linija gali būti truputį pašildyta.
5.2 Dalelių filtras
Dalelių filtras turi sulaikyti visas daleles, galinčias daryti įtaką analizatoriaus darbui. Taip pat filtras ir jo laikiklis turi būti pagaminti iš medžiagos, kuri nesulaikys azoto monoksido arba azoto dioksido, pavyzdžiui, PTFE arba nerūdijančio plieno. Dalelių filtras turi būti periodiškai pakeistas ir išvalytas priklausomai nuo dulkėtumo bandinio paėmimo vietoje. Šio filtro perkrovimas gali sukelti azoto dioksido praradimą dėl sorbcijos ant dalelių.
5.3 Bandinio srauto greičio kontrolė ir reguliavimas
Bandinio srauto greitis turi būti išlaikytas ± 2 % nuo greičio, kurį nurodė analizatoriaus gamintojas. Srauto greičio kontrolė paprastai palaikoma reguliuojamu slėgio kritimu už droselių.
5.4 Konverteris
Konverteris turi susidėti iš įkaitintos krosnelės, palaikančios pastovią temperatūrą, ir būti pagamintas iš nerūdijančio plieno, vario, molibdeno, volframo arba spektroskopiškai grynos anglies. Jis turi gebėti mažiausiai 95 % azoto dioksido paversti azoto monoksidu, esant temperatūrai, nesiekiančiai 400 ºC. Konverterio vaidmuo labai svarbus, kadangi nuo jo priklauso azoto dioksido nustatymas.
5.5 Ozono generatorius
Ozonas gaminamas iš deguonies panaudojant ultravioletinį spinduliavimą arba aukštos įtampos begarsį elektrinį išlydį. Jei ozonas gaminamas iš aplinkos ore esančio deguonies panaudojant aukštos įtampos begarsį išlydį, būtina, kad oras, prieš jam patenkant į generatorių, būtų visiškai išdžiovintas ir perfiltruotas. Jei ozonas gaminamas naudojant pripažintos analitinės kokybės deguonį iš suspaustų dujų baliono, šis deguonis gali būti paduodamas tiesiai į generatorių. Pagaminto ozono koncentracija turi būti didesnė nei maksimali matuojama azoto oksidų koncentracija. Į ozono generatorių patenkančio oro arba deguonies srauto greitis turi būti pastovus.
5.6 Reakcijos kamera
Kamera turi būti sukonstruota iš inertiškos medžiagos. Jos matmenys nulemia chemiliuminescencinės reakcijos charakteristikas (išbuvimo reakcijos kameroje trukmę, reakcijos greitį). Norint išvengti kondensacijos, reakcijos kamera gali būti silpnai pašildyta. Siekiant sumažinti stabdančius poveikius ir padidinti jautrumą, reakcija paprastai vykdoma esant sumažintam slėgiui.
5.7 Optinis filtras
Šis filtras turi pašalinti visą spinduliavimą žemiau 600 nm bangos ilgio, tuo būdu išvengiant bet kokios interferencijos, kurią sukelia chemiliuminescencinė reakcija su neprisotintais angliavandeniliais, spinduliuojančiais trumpesniais nei 600 nm bangos ilgiais.
5.8 Fotodaugintuvas
Analizatoriaus išėjimo signalas labai priklauso nuo fotodaugintuvo charakteristikų. Norint sumažinti foninį triukšmą ir temperatūros pokyčių poveikį, fotodaugintuvas paprastai įmontuojamas į termiškai kontroliuojamą atšaldytą rezervuarą.
5.9 Ozono filtras
Dujoms išeinant iš reakcijos kameros, iš jų turi būti pašalintas ozonas, praleidžiant jas per aktyvuotą anglį. Taip išvengiama aplinkos oro užteršimo ir apsaugomas bandinio paėmimo siurblys.
5.10 Bandinio paėmimo siurblys
Schemos gale patalpintas bandinio paėmimo siurblys siurbia orą per prietaisą. Siurblys turi veikti esant slėgiui, reikalingam reakcijos kamerai.
5.11 Aparatūra analizatoriaus konverterio efektyvumui patikrinti (žiūrėkite 6.1)
5.11.1 Azoto monoksido šaltinis – suspaustų dujų balionas, kuriame azoto monoksido azote koncentracija yra 1 ppm (V/V) eilės. Tikrosios koncentracijos žinoti nebūtina su sąlyga, kad ji išlieka pastovi per visą patikrinimą.
5.11.3 Ultravioletinė lempa, galinti keisti lempos langelio dydį, norint pagaminti iš deguonies įvairius ozono kiekius.
6. Procedūra
6.1 Konverterio efektyvumas
Viena iš svarbiausių aparatūros sudedamųjų dalių (5.2-5.10) yra konverteris, kuris redukuoja azoto dioksidą iki azoto monoksido ir leidžia pagal skirtumą išmatuoti azoto dioksido koncentraciją.
Prieš kalibruojant analizatorių, būtina užtikrinti, kad konverterio efektyvumas būtų kiek galima artimesnis vienetui. Efektyvumo nustatymas paremtas principu, kad prietaiso atsakas į bendrą azoto oksidų (NOx) kiekį nesikeičia, jei analizuojami įvairūs azoto monoksido ir azoto dioksido mišiniai, kuriuose bendra azoto oksidų koncentracija yra pastovi.
Tinkamo išdėstymo schema analizatoriaus konventerio efektyvumui patikrinti pateikta 2 paveiksle (taip pat žiūrėkite 5.11).
Užtikrinkite, kad bendras azoto monoksido ir deguonies (arba oro) srauto greitis būtų didesnis, negu per analizatorių praeinančių dujų srauto greitis – perteklius pašalinamas, kaip parodyta 2 paveiksle.
Kiekviename iš vienas paskui kitą sekančių žingsnių užrašykite analizatoriaus atsakus į azoto monoksido ir azoto oksidų koncentracijas. Taip patikrinamas pagaminamo azoto dioksido lygis, kuris turi būti 10-90 % ribose nuo azoto oksidų lygio.
a) Užgesinant ultravioletinę lempą, pažymėkite bendros azoto oksidų koncentracijos atsaką R1 ir azoto monoksido koncentracijos atsaką P1.
b) Įjunkite ultravioletinę lempą. Ozonas, kuris reaguoja su azoto monoksidu sudarydamas azoto dioksidą, susidaro prieš dujoms įeinant į analizatorių. Užrašykite azoto oksidų koncentracijos atsaką R2 ir azoto monoksido koncentracijos atsaką P2.
c) Keiskite ultravioletinės lempos galingumą ir užrašykite azoto oksidų koncentracijos atsakus (R3, R4, R5 ir t.t.) bei azoto monoksido koncentracijos atsakus (P3, P4, P5 ir t.t.). Santykiai R2/R1, R3/R1, R4/R1 ir t.t. turi būti kiek galima artimesni vienetui (analizatoriaus rodmenų kartojimosi ribose), t.y. azoto oksidų koncentracijos atsakas turi būti pastovus kiekvienam atvejui ir nepriklausyti nuo azoto dioksido ir azoto monoksido koncentracijų santykio.
d) Nustatykite tikrąjį konverterio efektyvumą, išreikštą procentais, iš formulės
kur Rn ir Pn atitinkamai yra azoto oksidų koncentracijos ir azoto monoksido koncentracijos atsakai kiekvienai ultravioletinės lempos langelio pozicijai.
Jei efektyvumas tampa mažesnis nei 95 %, pakeiskite arba regeneruokite konverterį.
6.2 Chemiliuminescencinio analizatoriaus kalibravimas
6.2.1 Principas
Kalibravimo dujų mišinių, turinčių tiksliai žinomas azoto dioksido koncentracijas, gaminimas panaudojant prasiskverbimo sistemą (žiūrėkite ISO 6349). Azoto dioksido atskiedimas apie 50 % santykinės drėgmės nuliniu oru2), siekiant gauti azoto dioksido koncentracijas, tinkamas azoto dioksido ir azoto oksidų kanalams kalibruoti. Azoto monoksido kanalo kalibravimas panaudojant tą pačią sistemą, sujungus ją su konverteriu, kurio efektyvumas nustatytas, kaip aprašyta 6.1.
6.2.2 Aparatūra
Tipiška sistema reikalingoms azoto monoksido ir azoto dioksido kalibravimo dujų koncentracijoms gaminti parodyta 3 paveiksle.
6.2.2.1 Oro srauto greičio reguliatoriai ir srauto matuokliai, galintys palaikyti ir išmatuoti srauto greitį ± 1 % tikslumu.
6.2.2.2 Džiovintuvas, skirtas drėgmei iš oro, praeinančio per prasiskverbimo celę, pašalinti. Pakanka prasiskverbimo džiovintuvų arba atitinkamų plačių vamzdelių, užpildytų silikageliu ar panašiais džiovikliais.
6.2.2.3 Pastovios temperatūros kamera, į kurią būtų galima patalpinti azoto dioksido prasiskverbimo celę ir palaikyti temperatūrą ± 1 ºC ribose. Ji turi būti prijungta prie temperatūros matavimo prietaiso, matuojančio ± 0,05 ºC tikslumu.
6.2.2.4 Vožtuvai. Du vožtuvai – vienas, skirtas azoto monoksido (arba azoto dioksido) srautui nukreipti į praskiedžiantį nulinio oro srautą, ir kitas, skirtas azoto dioksido srautui nukreipti per arba aplink konverterį.
6.2.3 Procedūra
Sumontuokite prietaisus, kaip parodyta 3 paveiksle. Parinkite analizatoriaus darbo diapazoną, kuriam jis bus kalibruotas. Siekiant gauti maksimalų azoto dioksido kalibravimo preciziškumą ir tikslumą, visi kanalai turi būti nustatyti tam pačiam diapazonui. Perjunkite vožtuvą, kad būtų galima išleisti srautą iš prasiskverbimo celės, ir sureguliuokite praskiedžiančio oro srauto greitį, kad būtų galima tiekti nulinį orą į dujų išėjimo vamzdyną. Didesniam tikslumui, leidžiant ozoną, būtina nustatyti analizatorių ant nulio. Tai geriausia pasiekiama panaudojant „priešreaktorinį“ indą, kurio tūris 2-3 kartus didesnis už reakcijos kameros tūrį. Ozonas reaguoja su azoto monoksidu, esančiu „priešreaktoriniame“ inde, ir taip užtikrinama, kad azoto monoksidas nepasieks reakcijos kameros. Tuo pat metu šis būdas palaiko tokią pačią ozono koncentraciją reakcijos kameroje kaip įprastų aplinkos oro matavimų metu. Taigi, gaminamas tinkamas nulinis oras ir pašalinamas dirbtinis signalas, sukeltas ozono reakcijos su reakcijos kameros paviršiumi. Kai analizatoriaus atsakai stabilizuojasi, sureguliuokite analizatoriaus nulio valdymą.
6.3 Kalibravimo diagramos paruošimas
6.3.1 Azoto monoksidas
Perjunkite trijų krypčių vožtuvą [3 paveiksle (1)] taip, kad azoto dioksidas iš prasiskverbimo celės eitų per konverterį. Perjunkite kitą vožtuvą [3 paveiksle (2)] taip, kad būtų galima tiekti azoto monoksidą į dujų išėjimo vamzdyną. Sureguliuokite nulinio oro srautą, kad būtų galima pagaminti koncentraciją, kuri sudarytų apie 80 % azoto monoksido matavimo diapazono viršutinės ribos.
Tikroji azoto monoksido koncentracija φ(NO), išreikšta dalimis milijonui pagal tūrį, apskaičiuojama iš lygties
(1)
kur
qm azoto dioksido prasiskverbimo greitis, išreikštas mikrogramais per minutę;
K azoto dioksido tūrio perskaičiavimo koeficientas (0,532 μl/μg, esant 25 ºC temperatūrai ir 101,3 kPa slėgiui);
qV1 nulinio oro srauto, praeinančio per prasiskverbimo celę, greitis, išreikštas litrais per minutę;
qV2 praskiedžiančio oro srauto greitis, išreikštas litrais per minutę.
PASTABA. Azoto monoksido koncentracija ρ(NO), išreikšta mikrogramais kubiniam metrui, apskaičiuojama iš lygties
(2)
Norint gauti atsaką procentinėje skalėje, po stabilizavimosi pakoreguokite azoto monoksido matavimo intervalo3) valdymą
(3)
kur
L matavimo diapazono riba;
φ'(NO) azoto monoksido koncentracija praskiedžiančiame ore, išreikšta dalimis milijonui pagal tūrį.
Pagaminkite keletą papildomų koncentracijų (mažiausiai penkias, tolygiai išdėstytas per visą matavimo diapazoną), atitinkamai sureguliavus (qV1+qV2). Kiekvienam nustatymui apskaičiuokite tikslią azoto monoksido koncentraciją ir užrašykite analizatoriaus atsaką. Norint gauti kalibravimo diagramą, atsakus pažymėkite prie atitinkamų koncentracijų. Sekantis kalibravimas gali būti patikrintas dviem taškais – nuliniu tašku ir tašku, kurio koncentracija sudaro apie 80 % visos skalės.
6.3.2 Azoto dioksidas ir azoto oksidai
Perjunkite trijų krypčių vožtuvą [3 paveiksle (1)] taip, kad azoto dioksidas apeitų konverterį ir patektų į dujų išėjimo vamzdyną. Sureguliuokite nulinio oro srautą taip, kad būtų galima pagaminti azoto dioksido koncentraciją, kuri sudarytų maždaug 80 % azoto dioksido matavimo diapazono viršutinės ribos. Tikroji azoto dioksido ir azoto oksidų koncentracija apskaičiuojama iš lygties (1) ir (3), φ(NO) pakeitus į φ(NO2) arba φ(NOx) ir φ'(NO) pakeitus į φ'(NO2) arba φ'(NOx).
Užrašykite azoto dioksido ir azoto oksidų koncentracijas bei atitinkamą analizatoriaus atsaką. Sureguliuokite qV2 taip, kad būtų galima gauti mažiausiai penkias skirtingas azoto dioksido (arba azoto oksidų) koncentracijas, vienodais tarpais išdėstytas per visą matavimo diapazoną. Norint gauti kalibravimo diagramą, užrašykite atitinkamą atsaką ir pažymėkite jį ties apskaičiuotomis koncentracijomis – turi būti atsižvelgta į praskiedžiamame ore esantį azoto dioksidą (arba azoto oksidus). Tada, analizuodami mišinius iš azoto monoksido ir azoto dioksido, patikrinkite, ar azoto oksidų atsakas lygus azoto monoksido ir azoto dioksido atsakų sumai.
PASTABOS: 1. Azoto dioksido koncentracija ρ(NO2), išreikšta mikrogramais kubiniam
metrui, apskaičiuojama iš lygties
(4)
2. Tuo atveju, kuomet analizatorius turi tik vieną kalibravimo reguliatorių, pastarasis gali būti įtvirtintas atskirame procese, kuriame tiesiogiai naudojama azoto dioksido prasiskverbimo sistema. Naudinga patikrinti, ar analizatoriaus atsakas yra toks pat, kai tiekiamas tokios pat koncentracijos azoto monoksido bandinys.
3. Gali būti naudojamos kitos kalibravimo sistemos:
a) Suspaustų dujų balionai su žinomomis azoto oksidų koncentracijomis. Priklausomai nuo koncentracijos, jie gali būti panaudoti tiesiogiai arba po tinkamo praskiedimo, t. y. mišinys turi būti paruoštas pagal ISO 6142 arba ISO 6144 ir jo stabilumas patikrintas pagal ISO 6711.
6.5 Nustatymas
Prie analizatoriaus prijungtu tinkamu saviraščiu arba duomenų registratoriumi/kompiuteriu užrašykite analizatoriaus parodymus (azoto monoksido, azoto oksidų ir azoto dioksido).
6.6 Trukdžiai
Azoto oksidų nustatymo rezultatas gali būti padidintas, kadangi, esant aukštoms temperatūroms, priklausomai nuo konverterio tipo ir temperatūros konverteris į azoto monoksidą, iš dalies arba visiškai, paverčia ne tik azoto dioksidą, bet ir kitus azoto junginius. Svarbiausi iš jų yra amonis, aminai, azoto rūgštis, kai kurie organiniai ir neorganiniai nitritai bei nitratai, peroksiacetilnitratas (PAN).
Azoto oksidų nustatymui gali pakenkti konverteryje esančio katalizatoriaus užteršimas sieros junginiais ir karbonatais.
Azoto oksidų nustatymui gali pakenkti ataušinimo pokyčiai, atsirandantys dėl slėgio svyravimo arba vandens garų, esančių reakcijos kameroje. Siekiant sumažinti šiuos poveikius, reakcijos paprastai įvykdomos esant sumažintam slėgiui.
7. Rezultatų išraiška
Naudojant atitinkamą kalibravimo diagramą, analizatoriaus parodymai (6.5) paverčiami koncentracijomis ir rezultatai išreiškiami mikrogramais kubiniam metrui arba dalimis milijonui pagal tūrį1), esant 25 ºC temperatūrai ir 101,3 kPa slėgiui.
8. Bandymo ataskaita
Bandymo ataskaita turi apimti šią informaciją:
Priedas
Tipiškos darbo charakteristikos
(Šis priedas nėra standarto dalis)
Žemiau pateiktos vertės yra tik bendrai informacijai ir neturi būti interpretuojamos, kaip tinkančios bet kuriam konkrečiam analizatoriui.
| Matavimo diapazonas |
iki 12 mg/m3 NO ir 18 mg/m3 NO2 |
| Žemiausia nustatymo riba |
10 μg/m3 NO ir 15 μg/m3 NO2 |
| Nulio dreifas |
12 ir 24 h laikotarpiu ± 1 % visos skalės |
| Matavimo intervalo dujų dreifas |
24 h laikotarpiu ± 2 % visos skalės |
| Inertiškumo trukmė |
5 s |
| Pakilimo trukmė |
mažiau nei 20 s (pastovus laikas 5 s) |
| Kritimo trukmė |
mažiau nei 20 s (pastovus laikas 5 s) |
| Preciziškumas |
± 1 % (esant 20 % visos skalės) ± 2 % (esant 80 % visos skalės) |
| Tikslumas esant ≈ 1 000 μg/m3 |
± 1 % visos skalės |
| Darbo be priežiūros trukmė |
7 paros, bet jei matuojamos mažos koncentracijos, tuomet turi būti kalibruojama kiekvieną dieną |
| Darbinis drėgnumo diapazonas |
nuo 0 iki 95 % |
| Darbinis temperatūros diapazonas |
nuo 10 iki 45 ºC |
PASTABA. Terminai inertiškumo trukmė (anglų k. lag time), pakilimo trukmė (anglų k. rise time), kritimo trukmė (anglų k. fall time), preciziškumas (anglų k. precision), tikslumas (anglų k. accuracy) ir darbo be priežiūros trukmė (anglų k. period of unattended operation) apibrėžti ISO 6879:1995 „Oro kokybė. Oro kokybės matavimo metodų charakteristikos ir giminingos sąvokos (Air quality. Performance characteristics and related concepts for air quality measuring methods)“.
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos aplinkos
ministro 2003 m. birželio 11 d.
įsakymu Nr. 295
Aplinkos oras.
Anglies monoksido nustatymas.
Nedispersinis infraraudonosios spektrometrijos metodas
LAND 52:2003
Įvadas
Šis Lietuvos aplinkos apsaugos normatyvinis dokumentas, parengtas pagal Lietuvos standartą LST ISO 4224:2001 en, apibūdina nedispersinį infraraudonosios spektroskopijos metodą anglies monoksido (CO) nenutrūkstamai analizei ir koncentracijos registravimui aplinkos ore. Anglies monoksido koncentracijos nustatymas svarbus įvertinant daugelį oro teršimo kompleksų. Anglies monoksidas susidaro angliavandenilių nepilno degimo procese ir yra benzininių variklių išmetamųjų dujų sudedamoji dalis. Daugelis nacionalinių oro kokybės kontrolės organizacijų anglies monoksidui nustatė oro kokybės standartus, skirtus visuomenės sveikatai ir gerovei apsaugoti.
1. Taikymo sritis
Metodas taikomas anglies monoksido koncentracijoms nuo 0,6 mg/m3 (0,5 ppm tūrio dalimis) iki 115 mg/m3 (100 ppm tūrio dalimis) nustatyti aplinkos ore.
Metodo žemiausia nustatymo riba yra apie 0,06 mg/m3 (0,05 ppm tūrio dalimis) anglies monoksido ore.
2. Normatyvinės nuorodos
Kadangi žemiau išvardyti normatyviniai dokumentai yra nurodyti šiame tekste, tai juose esančios nuostatos yra šio tarptautinio standarto nuostatos. Datuotoms nuorodoms netaikomi paskesni bet kurio iš šių leidinių pataisymai ar peržiūrėjimai. Tačiau partneriai pagal šiuo tarptautiniu standartu paremtas sutartis yra raginami ištirti žemiau išvardytų normatyvinių dokumentų naujausių leidimų pritaikymo galimybę. Nedatuotoms nuorodoms taikomas naujausias normatyvinio dokumento leidimas. ISO ir IEC nariai prižiūri šiuo metu galiojančių tarptautinių standartų sąrašus.
ISO/TR 4227 Aplinkos oro kokybės monitoringo planavimas.
ISO 6141 Dujų analizė. Reikalavimai dujų ir dujų mišinių sertifikatams.
ISO 6142 Dujų analizė. Kalibravimo dujų mišinių paruošimas. Gravimetrinis metodas.
ISO 6143 Dujų analizė. Kalibravimo dujų mišinių sudėties nustatymas. Palyginimo metodai.
ISO 6144 Dujų analizė. Kalibravimo dujų mišinių paruošimas. Statinis tūrio metodas.
ISO 6144 Dujų analizė. Kalibravimo dujų mišinių paruošimas. Manometrinis metodas.
ISO 6144 Dujų analizė. Kalibravimo dujų mišinių paruošimas. Soties metodas.
ISO 6879 Oro kokybė. Oro kokybės matavimo metodų charakteristikos ir giminingos sąvokos.
ISO 9169 Oro kokybė. Matavimo metodų charakteristikų nustatymas.
3. Principas
Oro bandinys įvedamas į bandinio kondicionavimo sistemą, o po to – į nedispersinį infraraudonųjų spindulių spektrometrą (NDIR). Spektrometras išmatuoja dviejų lygiagrečių infraraudonųjų spindulių, praeinančių per bandinio celę, etaloninę celę ir selektyvų detektorių, CO absorbciją 4,7 μm [1] bangos ilgyje. Detektoriaus signalas perduodamas į stiprintuvo valdymo dalį ir analizatoriaus išėjimo signalas išmatuojamas bei užregistruojamas.
Kai kuriuose prietaisuose naudojama dujų filtro koreliacija, norint palyginti išmatuotų dujų ir kitų bandinyje esančių dujų IR absorbcijos spektrą atskiroje bandinio celėje. Kaip filtras IR spinduliams, praleistiems per bandinio celę, šiuose prietaisuose panaudojamas labai koncentruotas CO bandinys, duodantis spindulį, kuris toliau negali susilpnėti dėl bandinyje esančio CO ir tokiu būdu gali elgtis kaip etaloninis spindulys. Plataus diapazono spinduliavimas, praeinantis per bandinio celę ir CO filtrą, dar kartą filtruojamas per siauram diapazonui pralaidų filtrą, kuris leidžia patekti į detektorių tik tai plataus diapazono spindulių daliai, kuri jautri CO. Tokiu būdu pašalinami kitoms dujoms jautrūs bangos ilgiai, dėl ko sumažėja trukdžių.
CO dujų koncentracija bandinyje nustatoma iš kalibracinės kreivės [2].
4. Trukdžiai
4.1 Bendras
Atsirandančių trukdžių mastas nevienodas atskiriems prietaisams. Norint išsiaiškinti, kuris iš trukdžių paverčia prietaisą netinkamu naudojimui, pasižiūrėkite į gamintojo specifikacijas konkrečiam analizatoriui.
4.2 Vandens garai
Pagrindinis trukdis yra vandens garai, esantys bandinio dujose. Be korekcijos, paklaida gali siekti net 11 mg/m3 (10 ppm tūrio dalimis) [5].
Vandens garų trukdymas gali būti sumažintas naudojant vieną ar daugiau iš šių būdų:
e) padarant tūrio korekciją, jei bandinys yra išdžiovintas arba sudrėkintas.
PASTABA. Dujų-koreliaciniai spektrometrai padeda sumažinti vandens garų, CO2 ir organinių junginių trukdymą, tačiau siauram diapazonui pralaidaus filtro panaudojimas užtikrina, kad yra matuojami tik CO jautrūs IR spindulių bangos ilgiai.
4.3 Anglies dioksidas
Trukdymą gali sukelti anglies dioksidas (CO2). CO2 trukdymo poveikis CO koncentracijoms, paprastai esančioms aplinkos ore, yra minimalus: 600 mg/m3 (340 ppm tūrio dalimis) CO2 gali duoti atsaką, atitinkantį 0,2 mg/m3 (0,2 ppm tūrio dalimis) [3]. Jei būtina, CO2 gali būti pašalintas su soda.
5. Prietaisai
5.1 NDIR analizatorius aplinkos ore esančiam anglies monoksidui analizuoti.
Analizatoriaus sistema turi būti sukomplektuota iš analizatoriaus, bandinio paėmimo siurblio, stiprintuvo/ valdymo dalies, skaitiklio ir registravimo sistemos. NDIR analizatorius turi atitikti A priede aprašytus eksploatacijos reikalavimus (žr. 1 paveikslą).
5.2 Bandinio kondicionavimo sistema, susidedanti iš srauto reguliavimo vožtuvo, rotametro, filtro smulkioms dalelėms ir drėgmės reguliatoriaus.
5.4 Barografas arba barometras, galintis matuoti atmosferos slėgį ± 0,6 kPa tikslumu.
| 1. Orpūtė 2. Bandinio vamzdynas 3. Bandinio įėjimo anga 4. Stogas 5. Drėgmės gaudyklė 6. Variklis 7. Infraraudonųjų spindulių šaltinis 8. Spindulio išsklaidytuvas 9. Etaloninė celė 10. Filtro celė 11. Bandinio celė 12. Infraraudonųjų spindulių detektorius 13. Stiprintuvas |
14. Analizatoriaus garsinis įrenginys 15. Juostinis diagramos registratorius 16. Duomenų gavimo sistema 17. Siurblys 18. Dujų išmetimas 19. Rotametras 20. Srauto reguliavimo vožtuvas 21. Drėgmės reguliatorius 22. Filtras smulkioms dalelėms 23. Matavimo intervalo dujos1) 24. Keturių krypčių vožtuvas 25. Nulinis oras2) |
1 paveikslas. Tipiška anglies monoksido analizatoriaus sistema
5.5 Kalibravimo įranga
Yra du priimtini CO analizatorių dinaminio daugtaškinio kalibravimo metodai:
a) atskirų sertifikuotų standartinių CO dujų balionų kiekvienai reikiamai koncentracijai panaudojimas;
b) vieno sertifikuotų standartinių CO dujų baliono panaudojimas, kai reikalinga praskiedžiant nuliniu oru, norint gauti įvairias kalibravimui reikalingas koncentracijas. Abiems metodams reikalinga ši įranga.
5.5.1 Slėgio reguliatoriai CO dujų balionams
CO standartinių kalibravimo dujų balionui reikalingas dviejų pakopų reguliatorius su slėgio matuokliais, skirtais dujų srauto slėgiui įėjime ir išėjime matuoti. Jei atskiriems kalibravimo taškams naudojami atskiri balionai, reguliatoriai reikalingi kiekvienam balionui. Įsitikinkite, ar balionai turi nereaguojančią diafragmą ir tinkamą dujų srauto slėgį išėjime. Pasikonsultuokite su CO balionų tiekėju dėl tikslių baliono išmatavimų, reikalingų pasirenkant reguliatorių.
5.5.2 Srauto reguliatorius
Srauto reguliatoriumi gali būti bet koks prietaisas (vožtuvas), galintis derinti ir reguliuoti CO standartinių kalibravimo dujų srautą. Jei kalibravimui naudojamas praskiedimo metodas, tuomet būtinas antras prietaisas, skirtas nuliniam orui. Praskiedimui turi būti naudojami reguliatoriai, galintys reguliuoti srautą ± 1 % tikslumu.
5.5.3 Srauto matuoklis
Patikrintas srauto matuoklis, galintis matuoti standartinių kalibravimo dujų srauto greitį. Jei naudojamas praskiedimo metodas, būtinas antras srauto matuoklis nulinio oro srautui. Praskiedimui turi būti naudojami srauto matuokliai, galintys matuoti srautą ± 2 % tikslumu.
5.5.4 Maišymosi kamera (tik dinaminis praskiedimas)
Maišymosi kamera būtina tik tuomet, jei koncentracijos kalibravimui gaminamos iš CO standartinių kalibravimo dujų dinaminio praskiedimo būdu. Kameros konstrukcija turi užtikrinti pilną CO dujų ir nulinio oro susimaišymą.
5.5.5 Dujų išėjimo vamzdynas
Dujų išėjimo vamzdynas turi būti pakankamo diametro, kad užtikrintų nežymų slėgio kritimą ties sujungimu su analizatoriumi. Sistema turi turėti angą, suprojektuotą taip, kad užtikrintų amosferos slėgį vamzdžių sistemoje ir apsaugotų, kad į vamzdyną nepatektų aplinkos oras.
6. Reagentai ir medžiagos
6.1 Nulinis oras
Naudokite švaraus oro, turinčio ne daugiau kaip 0,1 mg/m3 (0,09 ppm tūrio dalimis) CO, aukšto slėgio balioną. Nuliniam orui gauti gali būti panaudota katalitinė oksiduojanti medžiaga, norint paversti CO į CO2, arba paladžio filtras.
6.2 Matavimo intervalo dujos
Naudokite matavimo intervalo dujų ir oro mišinio, kuriame CO dujų koncentracija sudaro 80 % visos CO matavimų skalės, aukšto slėgio balioną. Patikrinkite balioną pagal ISO 6142, ISO 6143, ISO 6144, ISO 6146 ir ISO 6147.
6.3 Kalibravimo dujos
Naudokite CO dujų ore aukšto slėgio balionus, turinčius prietaiso darbo intervalui atitinkančias CO koncentracijas, t. y. 10 %, 20 %, 40 % ir 80 % visos CO matavimų skalės. Jie turi būti pripažinti nacionaliniu standartu.
Jei kalibravimui naudojamas praskiedimo metodas, gali būti panaudotas vienas aukšto slėgio balionas. Galima naudoti ir CO dujų azote aukšto slėgio balionus, jei praskiedimo nuliniu oru santykis yra ne mažesnis kaip 100:1 (nulinis oras : CO dujos azote). Matavimo intervalo ir kalibravimo dujoms naudokite aukšto slėgio balionus, kurių vidiniai paviršiai yra iš chromo-molibdeno lydinio su nedideliu kiekiu geležies.
7. Atsargumo priemonės
Nedirbkite su analizatoriaus sistema sprogiose vietose, nebent įranga atspari sprogimui.
Laikykitės standartinių saugaus darbo taisyklių tvarkant bei saugant suspaustų dujų balionus ir instaliuojant bei eksploatuojant analizatorių (žr. ISO 6142).
Nelaikykite suspaustų dujų balionų tiesioginėje saulės šviesoje ar pernelyg didelėje šilumoje.
Palaikykite tą patį srauto greitį bandinio celėje bandinio paėmimo ir kalibravimo metu. Naudokite tą patį bandinio paėmimo siurblį.
8. Bandinio paėmimas
Kai analizatorius yra uždaroje vietoje, aplinkos oro bandiniui imti panaudokite bandinio paėmimo liniją ar zondą, nusidriekiantį mažiausiai 1 m nuo uždaros vietos ir apsaugotą nuo kritulių (žr. ISO/ TR 4227).
Patalpinkite analizatorių į uždarą vietą, kurioje kontroliuojami meteorologiniai parametrai, tuo būdu temperatūra išlieka pastovi ± 5 ºC ribose.
Užrašykite oro bandinio temperatūrą ir slėgį.
9. Kalibravimas ir standartizavimas
9.2 Kalibravimo dažnumas
9.2.1 Daugtaškinis kalibravimas
Atlikite daugtaškinį kalibravimą (žiūrėkite B.1):
c) kai atlikus nulio ir matavimo intervalo3) kalibravimus (žiūrėkite 9.2.2) analizatorius parodo didesnį dreifą nei numatytas reikalavimuose.
10. Procedūra
Nustatykite prietaiso darbo charakteristikas pagal ISO 9169.
Pasiruoškite kalibravimui, patikrinkite analizatoriaus sistemos darbo parametrus ir nustatykite bandinio srauto greitį.
Kai analizatoriaus išėjimo signalas stabilizuojasi, užrašykite registratoriaus parodymus ir nustatykite CO koncentraciją tiesiogiai iš kalibracinės kreivės miligramais kubiniam metrui arba ppm tūrio dalimis, priklausomai nuo analizatoriaus duomenų išvesties. Žiūrėkite 11 skirsnį, kaip paversti ppm tūrio dalimis į miligramus kubiniam metrui.
Kasdien arba kiekvieno bandinio paėmimo ciklo metu atlikite C priede nurodytus analizatoriaus darbo patikrinimus [5].
11. Apskaičiavimas
Norėdami ppm tūrio dalimis paversti miligramais kubiniam metrui, naudokite lygtį:
p1 CO koncentracija, išreikšta miligramais kubiniam metrui;
p2 CO koncentracija, išreikšta ppm tūrio dalimis;
mr anglies monoksido molio masė (28 g/mol);
298 standartinė absoliutinė temperatūra, kelvinais;
p išmatuotas dujų slėgis, kilopaskaliais;
24,45 1 molio tūris, litrais;
T išmatuota absoliutinė dujų temperatūra, kelvinais;
101,3 standartinis dujų slėgis, kilopaskaliais.
12. Preciziškumas ir paklaida
PASTABA. Preciziškumo formuluotės paremtos Pietvakarių tyrimų instituto, Hiustonas, TX, USA, 1972 metų tarplaboratorinėmis anglies monoksido bandinių sausame ore studijomis. Buvo paruošti trys originalūs balionai, turintys 8 mg/m3, 30 mg/m3 ir 53 mg/ m3 nominalias CO dujų koncentracijas, ir bandiniai aukšto slėgio balionuose buvo perduoti bendradarbiaujančioms laboratorijoms. Kiekvienas bandinys buvo išanalizuotas tris kartus, o po dviejų ir daugiau dienų analizės pakartotos, kad suminis nustatymų skaičius būtų 810.
12.1 Preciziškumas [4]
12.1.1 Triguba analizė
Pateikite anglies monoksido (CO) kiekį 0,1 mg/m3 tikslumu. Vidurkiui apskaičiuoti (95 % pasikliovimo lygmuo) yra tinkami trys bandymai, besiskiriantys vienas nuo kito ne daugiau kaip 0,6 mg/ m3 4).
PASTABA. Vidurkiui apskaičiuoti (95 % pasikliovimo lygmuo) yra tinkami du bandymai, kurie skiriasi vienas nuo kito ne daugiau kaip 0,5 mg/m3.
12.1.2 Kartojimasis (atskiras analitikas)
Apskaičiuota, kad standartinis nuokrypis nuo vidurkio (kiekvieno vidurkio, apskaičiuoto iš trijų nustatymų), gautas to paties analitiko skirtingomis dienomis, yra 0,44 mg/m3, kai laisvės laipsnių skaičius lygus 140. Dvi tokios vertės turi būti laikomos nepatikimomis (95 % pasikliovimo lygmuo), jei jos skiriasi daugiau kaip 1,2 mg/m3 (žiūrėkite pastabą 12.1.1 skirsnyje).
12.1.3 Atkuriamumas (daug laboratorijų)
Apskaičiuota, kad standartinis nuokrypis nuo vidurkio (kiekvieno vidurkio, apskaičiuoto iš trijų nustatymų), gautas analitiko skirtingose laboratorijose, yra 0,96 mg/m3, kai laisvės laipsnių skaičius lygus 11. Dvi tokios vertės turi būti laikomos nepatikimomis (95 % pasikliovimo lygmuo), jei jos skiriasi daugiau kaip 3,0 mg/m3 (žr. pastabą 12.1.1 skirsnyje).
Minimalūs eksploatacijos reikalavimai nedispersiniam infraraudonųjų spindulių anglies monoksido analizatoriui
Diapazonas (minimalus): nuo 0 iki 115 mg/m3 (nuo 0 iki 100 ppm tūrio dalimis)
Pakilimo trukmė (90 %): 5 min (maksimali)
Kritimo trukmė (90 %): 5 min (maksimali)
Nulio dreifas: ± 1 % per parą nuo viršutinės matavimo diapazono arba taikomo diapazono ribos
Matavimo intervalo dreifas: ± 1 % per parą arba ± 2 % per 3 paras (maksimalus)
Preciziškumas: ± 4% (ne mažesnis)
Darbo trukmė (minimali): 3 paros
Triukšmo lygis: ± 5% nuo visos skalės arba tiesiškai sumažėjęs iki nulio
Darbinės temperatūros diapazonas: 5 ºC-40 ºC
Darbinės temperatūros svyravimai: ± 5 ºC
Tiesiškumas: 2 % nuo visos skalės
PASTABA. Terminai pakilimo trukmė (rise time), kritimo trukmė (fall time), preciziškumas (precision) apibrėžti ISO 6879:1995 „Oro kokybė. Oro kokybės matavimo metodų charakteristikos ir giminingos sąvokos (Air quality. Performance characteristics and related concepts for air quality measuring methods)“.
______________
B.1.1. Dujų baliono slėgio patikrinimas
Patikrinkite kiekvieno kalibravimo dujų baliono slėgį. Jei slėgis mažesnis nei 2 MPa, balionas netinkamas.
B.1.2.1. Procedūra naudojant dinaminio praskiedimo metodą
a) Sumontuokite dinaminio kalibravimo sistemą, kaip parodyta B.1 paveiksle. Į analizatoriaus bandinio įėjimo angą įveskite kalibravimo dujas, įskaitant nulinį orą.
b) Srauto matuoklius kalibruokite jų naudojimo sąlygomis, palygindami su patikimu etalonu, tokiu kaip muilo burbulo matuoklis arba drėgmės matuoklis. Pakoreguokite tūrinius srauto greičius, esant 298 K temperatūrai ir 101,3 kPa slėgiui. Srauto matuoklį kalibruokite pagal ISO 6158.
d) CO analizatoriaus signalo išėjimą prijunkite prie juostinio diagramos registratoriaus arba kito duomenų kaupimo prietaiso įėjimo. Analizatoriaus reguliavimus pagrįskite atitinkamų juostinių diagramų arba duomenų surinkimo prietaisų parodymais. Žemiau pateiktoje procedūroje esantys nurodymai analizatoriaus atsakams remiasi registratoriaus arba duomenų surinkimo prietaiso atsakais.
e) Sureguliuokite matavimo sistemą taip, kad nulinis oras būtų tiekiamas į išėjimo vamzdyną. Bendras oro srautas turi viršyti prie išėjimo vamzdyno prijungto analizatoriaus bendrą srauto poreikį, siekiant užtikrinti, jog į vamzdyno angą neįsiurbiamas aplinkos oras. Leiskite į analizatorių nulinio oro bandinį, kol bus gautas stabilus atsakas. Kai atsakas stabilizuojasi, sureguliuokite analizatoriaus nulio kontrolę. Kompensuokite analizatoriaus nulio reguliavimus iki + 5 % skalės, siekdami palengvinti nulio neigiamo dreifo stebėjimą. Užrašykite stabilų nulinio oro atsaką kaip ZCO.
f) Sureguliuokite nulinio oro srautą ir CO srautą iš standartinių CO dujų baliono taip, kad galima būtų tiekti praskiestą CO koncentraciją, kuri sudaro maždaug 80 % analizatoriaus, prijungto prie išėjimo vamzdyno, viršutinės darbo diapazono ribos, ir kad būtų užtikrinta, jog į vamzdyno angą neįsiurbiamas aplinkos oras. Apskaičiuokite CO koncentraciją:
[CO]IŠĖJ
[CO]IŠĖJ praskiesta CO masės koncentracija išėjimo vamzdyne, miligramais kubiniam metrui (ppm tūrio dalimis);
[CO]STD nepraskiestų standartinių CO dujų masės koncentracija, miligramais kubiniam metrui (ppm tūrio dalimis);
qCO standartinių CO dujų srauto greitis, pakoreaguotas, esant 298 K temperatūrai ir 101,3 kPa slėgiui, litrais per minutę;
qA praskiedžiančio oro srauto greitis, pakoreaguotas, esant 298 K temperatūrai ir 101,3 kPa slėgiui, litrais per minutę.
g) Šios CO koncentracijos bandinį leiskite į analizatorių tol, kol bus gautas stabilus atsakas (± nuo nominalios viršutinės matavimo diapazono ribos). Sureguliuokite analizatoriaus matavimo intervalo valdymą, siekdami gauti registratoriaus atsaką, kaip parodyta žemiau:
Registratoriaus atsakas (procentinė skalė)= 
VDR analizatoriaus darbo diapazono nominali viršutinė matavimo diapazono riba;
ZCO analizatoriaus atsakas į nulinį orą, pavyzdžiui, procentinė skalė.
h) Jei analizatoriaus matavimo intervalo patikrinimui būtinas esminis sureguliavimas, gali prireikti dar kartą patikrinti nulio ir matavimo intervalo sureguliavimus pakartojant e) ir f) žingsnius. Užrašykite CO koncentraciją ir analizatoriaus atsaką.
i) Pagaminkite keletą papildomų koncentracijų (norint patikrinti linijiškumą, pageidaujami mažiausiai trys taškai, vienodai pasiskirstę per likusią skalę) mažinant qCO arba didinant qA. Dar kartą patikrinkite kiekvieną kalibravimo tašką, nukrypstantį nuo kreivės daugiau kaip ±(1,0+0,02[CO]STD). Jeigu pakartotinis patikrinimas duoda tuos pačius rezultatus, dar kartą patikrinkite kalibravimo dujas. Užtikrinkite, kad bendras srautas viršija analizatoriaus bendro srauto poreikį. Kiekvienai pagamintai koncentracijai apskaičiuokite tikslią CO koncentraciją, naudodami f) žingsnyje pateiktą lygtį. Užrašykite koncentraciją ir analizatoriaus atsaką kiekvienai koncentracijai. Pagal ISO 9169 nubraižykite tinkamiausią regresijos kreivę, kertančią nulio ir matavimo intervalo taškus. Kreivė turi būti tiesinė.
| 1. Nulinis oras |
6. Papildomi išėjimai, kai nenaudojami, – uždengti |
| 2. Srauto reguliatorius |
7. Dujų išėjimo vamzdynas |
| 3. Srauto matuoklis |
8. Anga |
| 4. Maišymosi kamera |
9. CO STD |
| 5. Į analizatorių kalibravimui |
|
B.1.2.2. Procedūra naudojant vienos firmos vienatipių balionų metodą
Procedūrą su šiais pakeitimais panaudokite dinaminio praskiedimo metodui.
b) Srauto matuoklis neprivalo būti tiksliai kalibruotas, nes numatytas srautas dujų išėjimo vamzdyne viršija analizatoriaus srauto poreikį.
c) Išgaukite įvairias CO kalibravimo koncentracijas, reikalaujamas B.1.2.1 žingsniuose f) ir g), be praskiedimo, pasirinkdami atitinkamą sertifikuotų standartinių dujų balioną.
| 1. CO STD |
5. Į analizatorių kalibravimui |
| 2. Nulinis oras |
6. Dujų išėjimo vamzdynas |
| 3. Srauto reguliatorius |
7. Papildomi išėjimai, kai nenaudojami, – uždengti |
| 4. Srauto matuoklis |
8. Anga |
B.2. Nulio ir matavimo intervalo kalibravimo procedūros
Atlikite B.1.1 aprašytą procedūrą.
Leiskite į analizatorių 80 % matavimo intervalo dujų bandinį, kol bus gautas stabilus saviraščio užrašas arba penkis kartus ilgiau nei atsako trukmė. Pažymėkite parodymą kaip „nesureguliuotą matavimo intervalą“. Nedarykite jokių nulio ar matavimo intervalo reguliavimų.
Leiskite į analizatorių nulinių dujų bandinį, kol bus gautas stabilus saviraščio užrašas arba penkis kartus ilgiau nei atsako trukmė. Pažymėkite parodymą kaip „nesureguliuotą nulį“. Reguliuokite nulį, kol saviraščio užrašas atitiks tikrą nulinių dujų nustatymą. Pažymėkite saviraščio užrašą kaip „sureguliuotą nulį“.
Leiskite į analizatorių 80 % matavimo intervalo dujų bandinį, kol bus gautas stabilus saviraščio užrašas arba penkis kartus ilgiau nei atsako trukmė.
Reguliuokite matavimo intervalą, kol saviraščio užrašas atitiks matavimo intervalo dujų nustatymą.
Pažymėkite saviraščio užrašą kaip „sureguliuotą matavimo intervalą“.
Tęskite aplinkos oro bandinių paėmimą.
______________
C.1. Nulio ir matavimo intervalo nustatymai
Jei nulio ir matavimo intervalo korekcijos, atliktos pagal B.2 paragrafą, sudaro daugiau kaip 80 % matavimo diapazono, analizatorių reikia remontuoti.
C.2. Bandinio srauto greitis
Jei bandinio srauto greitis pasikeičia daugiau nei ± 20 % nuo pradinės vertės, patikrinkite, ar neužsikimšęs filtras smulkioms dalelėms sulaikyti ir ar tinkamas darbui bandinio paėmimo siurblys. Filtrą patikrinkite kas mėnesį vietoje, matuodami srauto greitį su filtru ir be jo. Pakeiskite filtrą, jei srauto greičio sumažėjimas didesnis nei 5 %.
C.3. Temperatūros kontrolė
Patikrinkite būsto ar kambario, kuriame yra analizatorius, temperatūrą. Jei ji pasikeitė daugiau nei ± 5 ºC, suremontuokite šildymo-šaldymo sistemą.
C.4. Registravimo sistema
Patikrinkite juostinį diagramos registravimo prietaisą:
C.5. Skaitmeninis registravimo prietaisas
Atlikite patikrinimus pagal gamintojų instrukcijas.
Bibliografija
1. Dechant, R.F. and Mueller, P.K. Performance of Continuous NDIR Carbon Monoxide Analyser, Report No.57, Air and Industrial Hygiene Laboratory, Department of Public Health, Berkeley, CA, USA, June 1969.
2. Jacobs, M.B., Braverman, M.M. and Hochheiser, S. Continuous Determination of Carbon Monoxide and Hydrocarbons in Air by a Modified Infrared Spectrometer, J. Air Pollution Control Assoc., 9, 1959, pp. 110-114.
3. Moore, M.A. Critical Evaluation of the Analysis of Carbon Monoxide with Nondispersive Infrared, NDIR, presented at the Ninth Conference on Methods in Air Pollution and Industrial Hygiene Studies, Pasadena, CA, USA, Feb. 7-9, 1968.
4. McKee, H.C. and Childers, R.E. Collaborative Study of Reference Method for the Continuous Measurement of Carbon Monoxide in the Atmosphere (Nondispersive Infrared Spectrometry), Southwest Research Institute, Contract CP 70-40, SWRI Report 01-2811, San Antonio, TX, USA, May 1972.
5. Smith, F. and Nelson, A.C. Guidelines for Development of Quality Assurance Program. Reference Method for Continuous measurement of CO in the Atmosphere. Environmental Protection Agency Document. EPA-R4-73-028a. Research Triangle Institute. Research Triangle Park, NC, USA, 1973.
6. EPA QA Handbook, Vol.2, EPA-600/4-77-027a, Section 2.6.0, Reference Method for the Determination of Carbon Monoxide in the Atmosphere (Nondispersive Infrared Photometry).