LIETUVOS RESPUBLIKOS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRAS

 

Į S A K Y M A S

DĖL ŽEMĖS ŪKIO MINISTRO 2000 M. BIRŽELIO 19 D. ĮSAKYMO NR. 188 „DĖL DEHIDRATUOTO KONSERVUOTO PIENO IR LAKTOPROTEINŲ (KAZEINŲ IR KAZEINATŲ), SKIRTŲ ŽMONĖMS VARTOTI, TECHNINIŲ REGLAMENTŲ PATVIRTINIMO“ PAKEITIMO

 

2003 m. kovo 27 d. Nr. 3D-128

Vilnius

 

 

Įgyvendindamas teisės derinimo priemonių 2003 metų plano, patvirtinto Lietuvos Respublikos Vyriausybės 2003 m. kovo 5 d. nutarimu Nr. 292 (Žin., 2003, Nr. 25-1019), priemonę 3.1.6-T 47:

1. Pakeičiu Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2000 m. birželio 19 d. įsakymą Nr. 188 „Dėl Dehidratuoto konservuoto pieno ir Laktoproteinų (kazeinų ir kazeinatų), skirtų žmonėms vartoti, techninių reglamentų patvirtinimo“ (Žin., 2000, Nr. 52-1514) ir išdėstau nurodytuoju įsakymu 1.1 punktu patvirtintą Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto žmonėms vartoti, techninį reglamentą nauja redakcija (pridedama).

2. Nustatau, kad:

2.1. šio įsakymo 1 punktas įsigalioja 2003 m. liepos 1 d.;

2.2. pieno konservų gamybos įmonės gali naudoti turimas etiketes bei įpakavimo medžiagas iki 2004 m. liepos 17 d.

 

 

 

SUSISIEKIMO MINISTRAS,

PAVADUOJANTIS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRĄ                                    ZIGMANTAS BALČYTIS

 

 

SUDERINTA

Valstybinės maisto ir veterinarijos

tarnybos l. e. direktoriaus pareigas

Darius Remeika

2003 03 26

 

PATVIRTINTA

Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro

2000 m. birželio 19 d. įsakymu Nr. 188

(Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro

2003 m. kovo 27 d. įsakymo Nr. 3D-128

redakcija)

 

DEHIDRATUOTO KONSERVUOTO PIENO, SKIRTO ŽMONĖMS VARTOTI, TECHNINIS REGLAMENTAS

 

Parengtas pagal 2001 m. gruodžio 20 d. Europos Tarybos direktyvą 2001/114/EB „Dėl iš dalies arba visiškai dehidratuoto konservuoto pieno, skirto žmonėms vartoti“, 1979 m. lapkričio 13 d. Pirmąją Europos Komisijos direktyvą 79/1067/EEB „Dėl analizės metodų Bendrijoje, atliekant žmonėms vartoti skirto iš dalies arba visiškai dehidratuoto konservuoto pieno analizę“, 1987 m. spalio 6 d. Pirmąją Europos Komisijos direktyvą 87/524/EEB „Dėl cheminei analizei skirtų mėginių atrankos metodų Bendrijoje, atliekant konservuotų pieno produktų monitoringą“.

 

I. BENDROSIOS NUOSTATOS

 

1. Šis techninis reglamentas nustato į rinką tiekiamo, skirto žmonėms vartoti, iš dalies arba visiškai dehidratuoto konservuoto [KPN kodai 0402.10; 0402.21; 0402.29 (išskyrus 0402.29.11); 0402.91; 0402.99] pieno sudėties, kokybės ir ženklinimo reikalavimus, mėginių ėmimo ir analizės metodus.

2. Techninio reglamento reikalavimų privalo laikytis visi fiziniai ir juridiniai asmenys, tiekiantys dehidratuoto pieno produktus rinkai.

3. Techninio reglamento reikalavimai netaikomi kūdikių mitybos produktams.

 

II. SĄVOKOS

 

4. Šiame techniniame reglamente vartojamos sąvokos:

Iš dalies dehidratuotas pienas – tai skystas produktas, saldintas arba nesaldintas, gaunamas pašalinant dalį vandens tiesiog iš pieno, visiškai arba iš dalies nugriebto pieno arba jų mišinio, į kurį gali būti primaišyta grietinėlės, visiškai dehidratuoto pieno arba jų abiejų. Jeigu dedama visiškai dehidratuoto pieno, pridedamo dehidratuoto pieno kiekis turi neviršyti 25 proc. galutinio produkto sausųjų pieno medžiagų kiekio.

4.1. Nesaldintam sutirštintam pienui apibūdinti vartojamos sąvokos:

Sutirštintas labai riebus pienas (angl. condensed high-fat milk) – iš dalies dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 15 proc. pieno riebalų ir ne mažiau kaip 26,5 proc. sausųjų pieno medžiagų.

Sutirštintas pienas (angl. condensed milk) – iš dalies dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 7,5 proc. pieno riebalų ir ne mažiau kaip 25 proc. sausųjų pieno medžiagų.

Sutirštintas iš dalies nugriebtas pienas (angl. condensed partly skimmed milk) – iš dalies dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 1 proc., bet mažiau kaip 7,5 proc. pieno riebalų, ir ne mažiau kaip 20 proc. sausųjų pieno medžiagų.

Sutirštintas nugriebtas pienas (angl. condensed skimmed milk) – iš dalies dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne daugiau kaip 1 proc. pieno riebalų ir ne mažiau kaip 20 proc. sausųjų pieno medžiagų.

4.2. Saldintam sutirštintam pienui apibūdinti vartojamos sąvokos:

Saldintas sutirštintas pienas (angl. sweetened condensed milk) – iš dalies dehidratuotas pienas su sacharozės (pusiau baltojo cukraus, baltojo cukraus arba ekstra baltojo cukraus) priedu, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 8 proc. pieno riebalų ir ne mažiau kaip 28 proc. sausųjų pieno medžiagų.

Saldintas sutirštintas iš dalies nugriebtas pienas (angl. sweetened condensed partly skimmed milk) – iš dalies dehidratuotas pienas su sacharozės (pusiau baltojo cukraus, baltojo cukraus arba ekstra baltojo cukraus) priedu, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 1 proc., bet mažiau kaip 8 proc. pieno riebalų ir ne mažiau kaip 24 proc. sausųjų pieno medžiagų.

Saldintas sutirštintas nugriebtas pienas (angl. sweetened condensed skimmed milk) – iš dalies dehidratuotas pienas su sacharozės (pusiau baltojo cukraus, baltojo cukraus arba ekstra baltojo cukraus) priedu, kuriame pagal masę yra ne daugiau kaip 1 proc. pieno riebalų ir ne mažiau kaip 24 proc. sausųjų pieno medžiagų.

5. Visiškai dehidratuotam pienui apibūdinti vartojamos sąvokos:

Visiškai dehidratuotas pienas – sausas produktas, kuriame drėgmės yra ne daugiau kaip 5 proc. galutinio produkto masės, gaunamas šalinant vandenį tiesiog iš pieno, visiškai arba iš dalies nugriebto pieno, grietinėlės arba iš šių produktų mišinio.

Sausasis labai riebus pienas (labai riebaus pieno milteliai) (angl. dried high-fat milk arba high-fat milk powder) – dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 42 proc. pieno riebalų.

Sausasis nenugriebtas pienas (nenugriebto pieno milteliai) (angl. dried whole milk arba whole milk powder) – dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 26 proc., bet mažiau kaip 42 proc. pieno riebalų.

Sausasis iš dalies nugriebtas pienas (iš dalies nugriebto pieno milteliai) (angl. dried partly skimmed milk arba partly skimmed-milk powder) – dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra daugiau kaip 1,5 proc., bet mažiau kaip 26 proc. pieno riebalų.

Sausasis nugriebtas pienas (nugriebto pieno milteliai) (angl. dried skimmed milk arba skimmed-milk powder) – dehidratuotas pienas, kuriame pagal masę yra ne daugiau kaip 1,5 proc. pieno riebalų.

6. Reglamento 1 priede nurodytos kai kurios specifinės, alternatyvios, 4 ir 5 punktuose apibūdintų produktų sąvokos ir jų išaiškinimas. Jos gali būti vartojamos tik šiame priede nurodyta kalba ir nurodytomis sąlygomis.

 

III. KOKYBĖS IR SAUGOS REIKALAVIMAI

 

7. Produktams, išvardytiems II skyriuje, gaminti vartojamas karvių pienas, kuris atitinka LST 1137 „Žalias karvių pienas. Kokybės reikalavimai. Nustatymas ir įvertinimas“ reikalavimus.

8. Gaminant saldintą sutirštintą pieną, saldintą sutirštintą iš dalies nugriebtą pieną ir saldintą sutirštintą nugriebtą pieną leidžiama pridėti laktozės, bet pridėtos laktozės kiekis turi būti ne didesnis kaip 0,03 proc. galutinio produkto masės.

9. Šiame techniniame reglamente apibūdintų produktų gamyboje leidžiama vartoti tik Lietuvos higienos normoje HN 53:1998 „Leidžiami vartoti maisto priedai“, patvirtintoje Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 1998 m. gruodžio 31 d. įsakymu Nr. 794 (Žin., 1999, Nr. 3-76), nurodytus maisto priedus, neviršijant joje nustatytų ribų, ir vitaminus pagal Lietuvos higienos normos HN 119:2002 „Maisto produktų ženklinimas“, patvirtintos Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2002 m. gruodžio 31 d. įsakymu Nr. 677 (Žin., 2003, Nr. 13-530), reikalavimus.

10. Šiame techniniame reglamente apibūdinti produktai turi būti konservuojami šiais būdais:

10.1. sutirštintas labai riebus pienas, sutirštintas pienas, sutirštintas iš dalies nugriebtas pienas, sutirštintas nugriebtas pienas – šiluminiu būdu (sterilizuojant, apdorojant UAT ir kt.);

10.2. saldintas sutirštintas pienas, saldintas sutirštintas iš dalies nugriebtas pienas, saldintas sutirštintas nugriebtas pienas – pridedant sacharozės;

10.3. sausasis labai riebus pienas, sausasis nenugriebtas pienas, sausasis iš dalies nugriebtas pienas, sausasis nugriebtas pienas – dehidratuojant.

11. Dehidratuotas pienas turi būti gaminamas, laikomas, gabenamas ir pardavinėjamas vadovaujantis Lietuvos higienos norma HN 15:2001 „Maisto higiena“, patvirtinta Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2001 m. gruodžio 29 d. įsakymu Nr. 684 (Žin., 2002, Nr. 9-324), nuostatomis.

12. Mikroorganizmų skaičius galutiniame produkte turi neviršyti nurodytųjų Lietuvos higienos normoje HN 26:1998 „Maistinės žaliavos ir produktai. Didžiausias leidžiamas mikrobinio užterštumo lygis“, patvirtintoje Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 1998 m. lapkričio 10 d. įsakymu Nr. 646 (Žin., 1998, Nr. 99-2753).

13. Cheminių teršalų ir pesticidų likučių koncentracijos galutiniame produkte turi neviršyti nurodytųjų Lietuvos higienos normoje HN 54:2001 „Maisto produktai. Didžiausios leidžiamos cheminių teršalų ir pesticidų likučių koncentracijos“, patvirtintoje Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2001 m. gruodžio 29 d. įsakymu Nr. 681 (Žin., 2002, Nr. 34-1269).

14. Radioaktyviojo užterštumo lygiai turi neviršyti nurodytųjų Lietuvos higienos normoje HN 84:1998 „Didžiausi leidžiami maisto žaliavų ir maisto produktų, pašarų radioaktyviojo užterštumo lygiai po branduolinės ar radiacinės avarijos“, patvirtintoje Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 1998 m. gruodžio 11 d. įsakymu Nr. 739 (Žin., 1998, Nr. 110-3048).

 

IV. PAKAVIMAS IR ŽENKLINIMAS

 

15. Pakavimo medžiagos ir tara turi atitikti nurodytus Lietuvos higienos normoje HN 16:2001 „Medžiagos ir gaminiai, besiliečiantys su maistu“, patvirtintoje Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2001 m. gruodžio 29 d. įsakymu Nr. 680 (Žin., 2002, Nr. 28-1010), reikalavimus.

16. Šio reglamento 4, 5 ir 6 punktuose apibūdinti produktai ženklinami vadovaujantis Lietuvos higienos norma HN 119:2002 „Maisto produktų ženklinimas“, patvirtinta Lietuvos Respublikos sveikatos apsaugos ministro 2002 m. gruodžio 31 d. įsakymu Nr. 677 (Žin., 2003, Nr. 13-530), ir toliau nurodytais reikalavimais.

17. Produkto pavadinimas turi atitikti 4, 5 ir 6 punktų sąvokas.

18. Ženklinant produktus būtina nurodyti galutinio produkto pieno riebalų kiekį masės procentais, išskyrus sutirštintą nugriebtą pieną, saldintą sutirštintą nugriebtą pieną ir sausąjį nugriebtą pieną, ir sausosios neriebalinės pieno medžiagos kiekį – 4 punkte apibūdintiems produktams. Šios nuorodos turi būti pateiktos greta produkto pavadinimo.

19. Produktų, apibūdintų 5 punkte, etiketėse turi būti pateiktos rekomendacijos, kaip juos regeneruoti (atskiesti), ir regeneruoto produkto riebumas. Riebumas nenurodomas regeneruotam sausajam nugriebtam pienui. Etiketėje turi būti nurodyta, kad produktas neskirtas kūdikiams iki 12 mėn. maitinti.

20. Jeigu produktai, kurių vienetas sveria mažiau kaip 20 g, yra įpakuoti į bendrąją pakuotę, jų etiketėje būtina nurodyti tik pavadinimą, o kiti reikalaujami rekvizitai gali būti nurodomi tik ant bendrosios pakuotės.

 

V. PAMATINIAI MĖGINIŲ ĖMIMO IR ANALIZĖS METODAI

 

21. Iš dalies dehidratuoto ir visiškai dehidratuoto pieno mėginiai imami pagal LST EN ISO 707 „Pienas ir pieno produktai. Bandinių ėmimo taisyklės“ reikalavimus.

22. Mėginių paruošimas cheminei analizei atliekamas, kaip nurodyta šio techninio reglamento 2 priede.

23. Sutirštinto labai riebaus pieno, sutirštinto pieno, sutirštinto iš dalies nugriebto pieno, sutirštinto nugriebto pieno sausųjų medžiagų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 3 priede nurodytą metodą arba pagal LST ISO 6731 „Pienas, grietinėlė ir sutirštintas pienas. Bendrojo sausųjų medžiagų kiekio nustatymas (pamatinis metodas)“ (tpt ISO 6731:1989).

24. Saldinto sutirštinto pieno, saldinto sutirštinto iš dalies nugriebto pieno, saldinto sutirštinto nugriebto pieno sausųjų medžiagų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 3 priede nurodytą metodą arba pagal LST ISO 6734 „Sutirštintas saldintas pienas. Bendrojo sausosios medžiagos kiekio nustatymas (pamatinis metodas)“.

25. Sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių) ir sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) drėgmės kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 4 priede nurodytą metodą.

26. Sutirštinto labai riebaus pieno, sutirštinto pieno, sutirštinto iš dalies nugriebto pieno, sutirštinto nugriebto pieno, sutirštinto saldinto pieno, saldinto sutirštinto iš dalies nugriebto pieno ir saldinto sutirštinto nugriebto pieno riebalų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 5 priede nurodytą metodą arba pagal LST EN ISO 1737 „Sutirštintas pienas ir saldintas sutirštintas pienas. Riebalų kiekio nustatymas. Gravimetrinis metodas (pamatinis metodas)“ (ISO 1737:1999).

27. Sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių) ir sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) riebalų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 6 priede nurodytą metodą arba pagal LST EN ISO 1736 „Sausasis pienas ir sausieji pieno produktai. Riebalų kiekio nustatymas. Gravimetrinis metodas (pamatinis metodas)“ (ISO 1736:2000).

28. Saldinto sutirštinto pieno, saldinto sutirštinto iš dalies nugriebto pieno ir saldinto sutirštinto nugriebto pieno sacharozės kiekis nustatomas pagal LST 1494 „Pienas ir pieno produktai. Angliavandenių kiekio nustatymo metodai“.

29. Sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) ir sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių) pieno rūgšties ir laktatų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 7 priede nurodytą metodą arba pagal LST ISO 8069 „Sausasis pienas. Pieno rūgšties ir laktatų kiekio nustatymas. Fermentinis metodas“.

30. Sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) ir sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių) titruojamasis rūgštingumas nustatomas pagal LST ISO 6091 „Sausasis pienas. Titruojamojo rūgštingumo nustatymas (pamatinis metodas)“ (tapatus ISO 6091:1980).

31. Sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių) ir sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) fosfatazės aktyvumas nustatomas taikant šio techninio reglamento 8 priede nurodytą metodą arba pagal LST ISO 3356 „Pienas ir sausasis pienas, pasukos ir sausosios pasukos, išrūgos ir sausosios išrūgos. Fasfatazės aktyvumo nustatymas (pamatinis metodas)“.

32. Sutirštinto labai riebaus pieno, sutirštinto pieno, sutirštinto iš dalies nugriebto pieno, sutirštinto nugriebto pieno, sutirštinto saldinto pieno, saldinto sutirštinto iš dalies nugriebto pieno ir saldinto sutirštinto nugriebto pieno, sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių) ir sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) baltymų kiekis nustatomas pagal LST ISO 8698-1 „Pienas. Azoto kiekio nustatymas. 1 dalis. Kjeldalio metodas (ISO 8968-1:2001)“; LST ISO 8698-2 „Pienas. Azoto kiekio nustatymas. 2 dalis. Mineralizavimo virimo bloke metodas (makrometodas)“ (ISO 8968-2:2001); LST ISO 8698-4 „Pienas. Azoto kiekio nustatymas. 4 dalis. Nebaltyminio azoto kiekio nustatymas“ (ISO 8968-4:2001); LST ISO 8698-4 „Pienas. Azoto kiekio nustatymas. 5 dalis. Baltyminio azoto kiekio nustatymas“ (ISO 8968-5:2001).

PASTABOS:

1. Jei pateikiamas daugiau nei vienas analizės metodas, mėginys gali būti tiriamas pagal bet kurį iš jų. Bandymo ataskaitoje būtina nurodyti, kuris metodas taikytas.

2. Dehidratuotas pienas gali būti tiriamas ir kitais įprastiniais bei lygiaverčiais pagal tikslumą metodais, kaip nurodyta „Pieno ir pieno produktų pamatinių analizės metodų taikymo techniniame reglamente“, patvirtintame Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2000 m. liepos 17 d. įsakymu Nr. 223 (Žin., 2000, Nr. 99-3145).

______________

 

Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto

žmonėms vartoti, techninio reglamento

1 priedas

 

ALTERNATYVIOS KAI KURIŲ PRODUKTŲ SĄVOKOS

 

1.1. Angliškas terminas „evaporated milk“ reiškia sutirštintą pieną, kuriame pagal masę yra ne mažiau kaip 9 proc. pieno riebalų ir 31 proc. sausųjų pieno medžiagų.

1.2. Prancūziški terminai „lait demi-écrémé concentré“ ir „lait demi-écrémé non sucré“, ispaniškas terminas „leche evaporada semidesnatada“, olandiški terminai „geėvaporeerde halfvolle melk“ arba „halfvolle koffiemelk“ ir angliškas terminas „evaporated semi-skimmed milk“ reiškia sutirštintą iš dalies nugriebtą pieną, kuriame pagal masę yra tarp 4,0 proc. ir 4,5 proc. pieno riebalų ir ne mažiau kaip 24 proc. sausųjų pieno medžiagų.

1.3. Daniškas terminas „kondenseret kaffeflųde“ ir vokiškas terminas „kondensierte Kaffeesahne“ reiškia sutirštintą labai riebų pieną.

1.4. Daniškas terminas „flųdepulver“, vokiški terminai „Rahmpulver“ ir „Sahnepulver“, prancūziškas terminas „crčme en poudre“, olandiškas terminas „roompoeder“, švediškas terminas „gräddpulver“ ir suomiškas terminas „kermajauhe“ reiškia sausąjį labai riebų pieną.

1.5. Prancūziškas terminas „lait demi-écrémé concentré sucré“, ispaniškas terminas „leche condensada semidesnatada“ ir olandiškas terminas „gecondenseerde halfvolle melk met suiker“ reiškia saldintą sutirštintą iš dalies nugriebtą pieną, kuriame pagal masę yra tarp 4 proc. ir 4,5 proc. riebalų ir ne mažiau kaip 28 proc. sausųjų pieno medžiagų.

1.6. Prancūziškas terminas „lait demi-écrémé en poudre“, olandiškas terminas „halfvolle melkpoeder“ ir angliški terminai „semi-skimmed milk powder“ arba „dried semi-skimmed milk“ reiškia sausąjį iš dalies nugriebtą pieną, kurio pieno riebalų kiekis yra tarp 14 proc. ir 16 proc.

1.7. Portugališkas terminas „leite em pó meio gordo“ reiškia sausąjį iš dalies nugriebtą pieną, kurio pieno riebalų kiekis yra tarp 13 proc. ir 26 proc.

1.8. Olandiškas terminas „koffiemelk“ reiškia sutirštintą pieną.

1.9. Suomiškas terminas „rasvaton maitojauhe“ reiškia sausąjį nugriebtą pieną.

1.10. Ispaniškas terminas „leche en polvo semidesnatada“ reiškia sausąjį iš dalies nugriebtą pieną, kurio pieno riebalų kiekis yra tarp 10 proc. ir 16 proc.

______________

 

Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto

žmonėms vartoti, techninio reglamento

2 priedas

 

IŠ DALIES ARBA VISIŠKAI DEHIDRATUOTO KONSERVUOTO PIENO, SKIRTO ŽMONĖMS VARTOTI, SUDĖTIES ANALIZĖS BENDRIEJI REIKALAVIMAI

 

1. Mėginio paruošimas cheminei analizei:

1.1. Labai riebaus sutirštinto pieno, sutirštinto pieno, sutirštinto iš dalies nugriebto pieno, sutirštinto nugriebto pieno mėginių paruošimas.

Uždaryta skardinė supurtoma ir pavartoma. Skardinė atidaroma ir pienas lėtai perpilamas į kitą hermetiškai uždaromą indą, pakartotinio perpylimo metu sumaišant. Įsitikinama, ar visi prie skardinės sienelių ir dugno prikibę riebalų ir pieno likučiai įmaišyti į mėginį. Indas uždaromas. Jeigu turinys nevienalytis, indas pašildomas 40 oC temperatūros vandens vonioje. Kas 15 minučių energingai supurtoma. Po dviejų valandų indas ištraukiamas iš vandens vonios ir jam leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros. Nuimamas dangtelis ir indo turinys gerai sumaišomas šaukštu arba mentele (jeigu atsiskyrė riebalai, mėginys neturėtų būti tiriamas). Indas uždaromas ir laikomas šaltai.

1.2. Saldinto sutirštinto pieno, saldinto sutirštinto iš dalies nugriebto pieno, saldinto sutirštinto nugriebto pieno mėginių paruošimas:

1.2.1. Uždaryta sutirštinto pieno skardinė šildoma (30–40) °C temperatūros vandens vonioje apie 30 minučių. Skardinė atidaroma ir turinys gerai sumaišomas mentele arba šaukštu, darant judesius aukštyn, žemyn ir ratu, kad būtų gautas vienodas viršutinių ir apatinių sluoksnių mišinys. Įsitikinama, ar prie skardinės sienelių ir dugno prilipę pieno likučiai įmaišyti į mėginį. Turinys perpilamas į kitą indą (su sandariu dangteliu). Indas uždaromas ir laikomas šaltai.

1.2.2. Sutirštinto pieno tūbelės galas nukerpamas ir turinys supilamas į indą (su sandariu dangteliu). Po to tūbelė perkerpama išilgai. Produktas, prilipęs prie vidinės pusės, nugramdomas ir rūpestingai sumaišomas su visu turiniu. Indas uždaromas ir laikomas šaltai.

1.3. Sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių), sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių), sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių), sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių) mėginių paruošimas:

Pieno milteliai perpilami į švarų sausą indą (su sandariu dangteliu), kurio tūris du kartus didesnis už miltelių užimamą tūrį. Indas tuoj pat uždaromas ir pieno milteliai gerai sumaišomi keletą kartų purtant ir vartant indą. Kad drėgmės absorbcija būtų kuo mažesnė, ruošiant mėginį, nereikėtų palikti pieno miltelių atvirame ore.

2. Reagentai:

2.1. Vanduo

2.1.1. Tirpinimo, skiedimo arba plovimo tikslams turi būti naudojamas tik distiliuotas arba bent ekvivalentiško grynumo demineralizuotas vanduo.

2.1.2. Sąvokos ištirpinimas, tirpinimas arba skiedimas be kitų nuorodų suprantamos kaip ištirpinimas, tirpinimas vandenyje ir skiedimas vandeniu.

2.2. Chemikalai

Visi naudojami chemikalai turi būti analiziškai gryni reagentai, išskyrus tuos atvejus, kai nurodoma kitaip.

3. Įranga:

3.1. Įrangos sąrašai. Juose nurodoma tik specialios paskirties įranga.

3.2. Analizinės svarstyklės, sveriančios 0,1 mg tikslumu.

4. Rezultatų apskaičiavimas:

4.1. Procentų apskaičiavimas. Rezultatai turi būti apskaičiuojami laboratorinio mėginio masės procentais, išskyrus tuos atvejus, kai nurodyta kitaip.

4.2. Reikšminių skaitmenų skaičius. Galiausiai reikšminių skaitmenų turi būti ne daugiau, nei leidžia taikomo analizės metodo tikslumas.

5. Bandymo ataskaita

Bandymo ataskaitoje turi būti nurodytas taikomas analizės metodas ir gauti rezultatai. Be to, joje turi būti nurodytos visos (ir neprivalomos) metodikos, analizės metode nenurodytos sąlygos, taip pat visos aplinkybės, kurios galėjo daryti poveikį gautam rezultatui. Bandymo ataskaita turi suteikti visą informaciją, reikalingą mėginiui identifikuoti.

______________

 

Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto

žmonėms vartoti, techninio reglamento

3 priedas

 

SAUSŲJŲ MEDŽIAGŲ KIEKIO NUSTATYMAS (džiovinimo spintoje esant 99 °C temperatūrai)

 

1. Taikymo sritis

Šiuo metodu nustatomas sausųjų medžiagų kiekis:

1.1. sutirštinto labai riebaus pieno;

1.2. sutirštinto pieno;

1.3. sutirštinto iš dalies nugriebto pieno;

1.4. sutirštinto nugriebto pieno;

1.5. saldinto sutirštinto pieno;

1.6. saldinto sutirštinto iš dalies nugriebto pieno;

1.7. saldinto sutirštinto nugriebto pieno.

2. Apibrėžimas

Sutirštinto pieno sausųjų medžiagų kiekis – sausųjų medžiagų kiekis, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė

Žinomas mėginio kiekis skiedžiamas vandeniu, sumaišomas su smėliu ir džiovinamas 99 C ±1 °C temperatūroje. Po džiovinimo likusi masė yra sausųjų medžiagų masė ir apskaičiuojama mėginio masės procentais.

4. Reagentai:

4.1. Kvarcinis smėlis arba jūros smėlis, apdorotas druskos rūgštimi (dalelių dydis – nuo 0,18 mm iki 0,5 mm, jos pereina per 500 mikronų sietą ir sulaikomos 180 mikronų sietu). Jis turi atitikti šį kontrolinį bandymą:

4.1.1. 25 g smėlio 2 valandas kaitinama džiovinimo spintoje (5.3 p.), kaip aprašyta 6.1–6.3 punktuose. Įpilama 5 ml vandens, vėl kaitinama džiovinimo spintoje 2 valandas, atšaldoma ir vėl pasveriama. Dviejų svėrimų metu nustatytų masių skirtumas turi neviršyti 0,5 mg.

4.1.2. Prireikus smėlis 3 dienas apdorojamas 25 proc. druskos rūgšties tirpalu, retkarčiais pamaišant druskos rūgšties tirpalu užpiltą smėlį. Plaunama vandeniu tol, kol pranyksta rūgštinė reakcija arba nelieka chloro jonų. Išdžiovinama 160 °C temperatūroje ir vėl patikrinama, kaip aprašyta 4.1.1 punkte.

5. Įranga:

5.1. Analizinės svarstyklės.

5.2. Metaliniai biuksai, geriau iš nikelio, aliuminio arba nerūdijančio plieno. Biuksai turi turėti labai gerai priglundančius dangtelius, kuriuos galima lengvai nuimti. Tinkami matmenys yra šie: skersmuo – nuo 60 mm iki 80 mm, aukštis – apie 25 mm.

5.3. Gerai ventiliuojama, termostatiškai reguliuojama, atmosferinio slėgio džiovinimo spinta, kurioje nustatoma 99±1 °C temperatūra. Temperatūra turėtų būti vienoda visoje džiovinimo spintoje.

5.4. Eksikatorius, pripildytas naujai aktyvuoto silicio gelio su vandens kiekio indikatoriumi arba ekvivalentiško desikanto.

5.5. Stiklinės lazdelės, suplotu vienu galu ir tokio ilgio, kad tilptų metalinių biuksų (5.2 p.) viduje.

5.6. Vandens vonia virinimui.

6. Procedūra:

6.1. Į biuksą (5.2 p.) pasveriama apie 25 g smėlio (4 p.) ir įdedama trumpa stiklinė lazdelė (5.5 p.).

6.2. Neuždengtas biuksas su turiniu bei dangtelis įdedami į džiovinimo spintą (5.3 p.) ir kaitinami dvi valandas.

6.3. Biuksas vėl uždengiamas dangteliu ir perdedamas į eksikatorių (5.4 p.). Leidžiama jam atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu (Mo).

6.4. Smėlis sustumiamas į vieną biukso pusę. Į tuščią vietą pilama apie 1,5 g sutirštinto saldinto pieno arba 3,0 g sutirštinto pieno mėginio. Biuksas vėl uždengiamas ir pasveriamas 0,1 mg tikslumu (M1).

6.5. Dangtelis nuimamas, įpilama 5 ml vandens ir stikline lazdele sumaišomi skysčiai, po to smėlis ir skystoji dalis. Lazdelė paliekama biukse.

6.6. Biuksas įstatomas į verdančio vandens vonią (5.6 p.) ir paliekamas joje, kol išgaruoja vanduo; tai paprastai trunka 20 minučių. Retkarčiais mišinys pamaišomas lazdele, kad masė gerai vėstų ir džiūdama nesustingtų į gabalą. Lazdelė paliekama biukse.

6.7. Biuksas ir dangtelis įdedami į džiovinimo spintą ir laikomi pusantros valandos.

6.8. Biuksas vėl uždengiamas dangteliu ir perdedamas į eksikatorių (5.4 p.), jam leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu.

6.9. Biuksas ir dangtelis dedami atgal į džiovinimo spintą, biuksas atidengiamas ir kaitinamas kartu su dangteliu dar valandą.

6.10. Pakartojama 6.8 punkte aprašyta procedūra.

6.11. Kartojama 6.9 ir 6.10 punktuose aprašyta procedūra tol, kol dviejų vienas po kito atliekamų svėrimų rezultatų skirtumas bus mažesnis kaip 0,5 mg arba kol masė padidės. Jeigu masė padidėja, skaičiavimui (7.1 p.) naudojama mažiausia masė. Paskutinė užfiksuota masė žymima M2, g.

7. Rezultatų apskaičiavimas

7.1. Apskaičiavimo metodas

Sausųjų medžiagų kiekis apskaičiuojamas mėginio masės procentais pagal formulę:

kur:

M0 – biukso, dangtelio ir smėlio masė gramais, atlikus 6.3 punkte aprašytą procedūrą;

M1 – biukso, dangtelio, smėlio ir mėginio masė gramais, atlikus 6.4 punkte aprašytą procedūrą;

M2 – biukso, dangtelio, smėlio ir išdžiovinto mėginio masė gramais, atlikus 6.11 punkte aprašytą procedūrą.

7.2. Pakartojamumas

To paties mėginio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos, tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,2 g sausųjų medžiagų 100 g produkto.

8. Pieno bendrojo sausųjų medžiagų kiekio ir neriebalinių sausųjų medžiagų kiekio apskaičiavimas:

8.1. Saldinto sutirštinto pieno bendrasis pieno sausųjų medžiagų kiekis yra sausosios medžiagos kiekis (gautas šiame priede nurodytu metodu), atėmus sacharozės kiekį (gautą 6 priede nurodytu metodu).

8.2. Saldinto sutirštinto pieno neriebalinių pieno sausųjų medžiagų kiekis yra sausosios medžiagos kiekis (gautas šiame priede nurodytu metodu), atėmus sacharozės kiekį (gautą pagal LST 1494) ir riebalų kiekį (gautą 5 priede nurodytu metodu).

8.3. Sutirštinto pieno neriebalinių pieno sausųjų medžiagų kiekis yra sausosios medžiagos kiekis (gautas šiame priede nurodytu metodu), atėmus riebalų kiekį (gautą 5 priede nurodytu metodu).

______________

 

Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto

žmonėms vartoti, techninio reglamento

4 priedas

 

DRĖGMĖS KIEKIO NUSTATYMAS (džiovinimo spintoje esant 102 °C temperatūrai)

 

1. Taikymo sritis

Šiuo metodu nustatomas masės nuostolis išdžiovinus:

1.1. sausąjį labai riebų pieną (labai riebaus pieno miltelius);

1.2. sausąjį nenugriebtą pieną (nenugriebto pieno miltelius);

1.3. sausąjį iš dalies nugriebtą pieną (iš dalies nugriebto pieno miltelius);

1.4. sausąjį nugriebtą pieną (nugriebto pieno miltelius).

2. Apibrėžimas

Drėgmės kiekis yra masės nuostolis, gautas džiovinant apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė

Mėginio tiriamosios dalies liekamoji masė nustatoma išdžiovinus ją atmosferos slėgyje iki pastovios masės, džiovinimo spintoje esant 102 °C ± 1 °C temperatūrai. Masės nuostolis apskaičiuojamas mėginio masės procentais.

4. Įranga:

4.1. Analizinės svarstyklės.

4.2. Biuksai, geriau iš nikelio, aliuminio, nerūdijančio plieno arba stiklo. Biuksai turi turėti labai gerai priglundančius dangtelius, kuriuos galima lengvai nuimti. Tinkami matmenys yra šie: skersmuo – nuo 60 mm iki 80 mm, aukštis – apie 25 mm.

4.3. Gerai ventiliuojama, termostatiškai reguliuojama, atmosferos slėgio džiovinimo spinta, kurioje nustatoma 102 °C ±1 oC temperatūra. Temperatūra turėtų būti vienoda visoje džiovinimo spintoje.

4.4. Eksikatorius, pripildytas naujai aktyvuoto silicio gelio su vandens kiekio indikatoriumi arba ekvivalentiško desikanto.

5. Procedūra:

5.1. Biuksas (4.2 p.) atidengiamas, kartu su dangteliu įdedamas į džiovinimo spintą (4.3 p.) ir kaitinamas apie valandą.

5.2. Biuksas vėl uždengiamas ir perdedamas į eksikatorių (4.4 p.). Leidžiama jam atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu (M0).

5.3. Į biuksą įdedama apytiksliai 2 g sausojo pieno mėginio, biuksas uždengiamas dangteliu ir kaip galima greičiau pasveriamas 0,1 mg tikslumu (M1).

5.4. Biuksas atidengiamas ir kartu su dangteliu įdedamas dviem valandom į džiovinimo spintą.

5.5. Biuksas vėl uždengiamas ir perkeliamas į eksikatorių, jam leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir kaip galima greičiau pasveriama 0,1 mg tikslumu.

5.6. Biuksas atidengiamas ir kartu su dangteliu kaitinamas džiovinimo spintoje vieną valandą.

5.7. Pakartojama 5.5 punkte aprašyta procedūra.

5.8. Kartojama 5.6 ir 5.5 punktuose aprašyta procedūra tol, kol dviejų vienas po kito atliekamų svėrimų rezultatų skirtumas neviršija 0,5 mg arba kol masė padidėja. Jeigu masė padidėja, skaičiavimams (6.1 p.) naudojama mažiausia gauta masė. Paskutinis užfiksuotas svoris žymimas M2, g.

6. Rezultatų apskaičiavimas

6.1. Apskaičiavimo metodas

Masės nuostoliai, gauti džiovinant mėginį, išreikšti masės procentais, apskaičiuojami pagal formulę:

 

 

 

kur:

M0 – biukso ir jo dangtelio masė gramais, atlikus 5.2 punkte aprašytą procedūrą;

M1 – biukso, jo dangtelio ir mėginio masė gramais, atlikus 5.3 punkte aprašytą procedūrą;

M2 – biukso, jo dangtelio ir galutinio mėginio masė gramais, atlikus 5.5 punkte aprašytą procedūrą.

6.2. Pakartojamumas

To paties mėginio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,1 g drėgmės 100 g produkto.

______________

 

Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto

žmonėms vartoti, techninio reglamento

5 priedas

 

SUTIRŠTINTO PIENO RIEBALŲ KIEKIO NUSTATYMAS RÖSE-GOTTLIEB’O METODU

 

1. Taikymo sritis

Šiuo metodu nustatomas riebalų kiekis:

1.1. sutirštinto labai riebaus pieno;

1.2. sutirštinto pieno;

1.3. sutirštinto iš dalies nugriebto pieno;

1.4. sutirštinto nugriebto pieno;

1.5. saldinto sutirštinto pieno;

1.6. saldinto sutirštinto iš dalies nugriebto pieno;

1.7. saldinto sutirštinto nugriebto pieno.

2. Apibrėžimas

Sutirštinto pieno riebalų kiekis – riebalų kiekis, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė

Riebalų kiekis Röse-Gottlieb’o metodu nustatomas ekstrahuojant riebalus dietileteriu ir petroleteriu iš amoniakinio alkoholinio mėginio tirpalo, po to tirpiklius išgarinant ir likutį pasveriant bei apskaičiuojant mėginio masės procentais.

4. Reagentai:

4.1. Amoniako tirpalas, apie 25 procentus masės NH3 (20 oC temperatūroje tankis apytiksliai 0,91 g/ml), arba stipresnis žinomos koncentracijos tirpalas.

4.2. Etanolis, 96±2 procentų tūrio, arba, jeigu šio negaunama, etanolis, denatūruotas metanoliu, etilmetilketonas arba petroleteris.

4.3. Dietileteris, be peroksidų.

PASTABOS:

1. Peroksidams patikrinti į mažą stiklinį užkemšamą, iš anksto eteriu perskalautą cilindrą įpilama 10 ml eterio ir 1 ml naujai paruošto 10 procentų kalio jodido tirpalo. Supurtoma ir paliekama vienai minutei. Visuose sluoksniuose neturėtų būti geltonos spalvos.

2. Dietileterį galima išlaikyti be peroksidų įdedant į jį drėgną cinko foliją, kuri vieną minutę buvo visa panardinta į atskiestą parūgštintą vario sulfato tirpalą ir paskui nuplauta vandeniu. 1 litrui naudojama apie 8000 mm2 cinko folijos, sukarpytos tokio ilgio juostelėmis, kad siektų bent iki pusės indo.

4.4. Petroleteris, kurio virimo temperatūra tarp 30 °C ir 60 °C.

4.5. Sumaišytas tirpiklis paruošiamas prieš pat vartojimą sumaišant lygius dietileterio (4.3 p.) ir petroleterio (4.4 p.) tūrius (ten, kur nurodyta naudoti sumaišytą tirpiklį, jį galima pakeisti arba dietileteriu, arba petroleteriu).

Visi reagentai turėtų atitikti reikalavimus, nurodytus tuščiajame bandyme (6.1 p.). Jeigu reikia, reagentai gali būti perdistiliuoti kartu su 1 g sviesto riebalų 100 ml tirpiklio.

5. Įranga:

5.1. Analizinės svarstyklės.

5.2. Tinkami ekstrahavimui mėgintuvėliai arba kolbos su šlifuotais stikliniais arba kitokiais kamščiais, kurių neveikia naudojami tirpikliai.

5.3. Kolbos, plonasienės ir plokščiadugnės, 150 ml ir 250 ml talpos.

5.4. Gerai ventiliuojama, termostatiškai reguliuojama atmosferinio slėgio džiovinimo spinta, pritaikyta dirbti esant 102 °C ±1 oC temperatūrai.

5.5. Granulės, neleidžiančios kunkuliuoti, be riebalų, neporėtos, netrapios naudojant, pvz., stikliniai rutuliukai arba silicio karbido gabaliukai (šių medžiagų naudojimas nėra būtinas) (žr. 6.2.1 punktą).

5.6. Sifonas, įstatomas į ekstrahavimo mėgintuvėlius.

5.7. Centrifuga (nebūtina).

6. Procedūra:

6.1. Tuščiasis bandymas

Nustatant riebalų kiekį mėginyje, tuo pačiu metu atliekamas ir tuščiasis bandymas su 10 ml vandens, naudojant tą patį ekstrahavimo įrangos tipą, tuos pačius tų pačių reagentų kiekius ir taikant tą pačią, žemiau aprašytą, metodiką, išskyrus 6.2.2 punktą. Jeigu tuščiojo bandymo rezultatas didesnis kaip 0,5 mg, reagentai turėtų būti patikrinti ir negrynas reagentas arba reagentai turėtų būti išgryninti arba pakeisti.

6.2. Analizė:

6.2.1. Džiovinimo spintoje (5.4 p.) kolba (5.3 p.) (jeigu reikia, kartu su trupučiu granulių nuo kunkuliavimo (5.5 p.), kad sušvelnintų virimą garinant tirpiklius) džiovinama nuo pusės valandos iki valandos. Kolbai leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros. Atvėsusi kolba pasveriama 0,1 mg tikslumu.

6.2.2. Paruoštas mėginys sumaišomas ir nedelsiant 1 mg tikslumu pasveriama nuo 2 g iki 2,5 g saldinto produkto mėginio arba nuo 4 g iki 5 g nesaldinto produkto mėginio tiesiai į ekstrahavimo indą (5.2 p.) arba pagal svorių skirtumą į jį perpilamas pasvertas mėginys. Įpilama 10,5 ml vandens ir, silpnai šildant (nuo 40 oC iki 50 oC), švelniai purtoma, kol produktas visiškai disperguojamas. Mėginys turi būti visiškai disperguotas, kitu atveju analizė turėtų būti kartojama.

6.2.3. Įpilama 1,5 ml 25 procentų amoniako (4.1 p.) arba atitinkamas kiekis stipresnio tirpalo ir gerai išmaišoma.

6.2.4. Įpilama 10 ml etanolio (4.2 p.) ir skysčiai atsargiai, bet gerai sumaišomi neužkimštame inde.

6.2.5. Įpilama 25 ml dietileterio (4.3 p.). Atvėsinama tekančiu vandeniu. Indas užkemšamas ir energingai purtomas bei pakartotinai vartomas vieną minutę.

6.2.6. Atsargiai ištraukiamas kamštis, įpilama 25 ml petroleterio (4.4 p.), keliais pirmaisiais mililitrais perplaunamas kamštis ir indo kakliuko vidinė dalis, leidžiant nuoplovoms tekėti į indą. Vėl užkemšama ir pakartotinai purtoma ir vartoma 30 sekundžių. Jeigu nebus centrifuguojama (žr. 6.2.7 punktą), nereikia purtyti labai energingai.

6.2.7. Indui leidžiama pastovėti tol, kol viršutinis skysčio sluoksnis nuskaidrėja ir aiškiai atsiskiria nuo vandens sluoksnio. Atskiriama gali būti centrifuguojant (5.7 p.).

PASTABA. Jeigu naudojama centrifuga, kurią suka ne trifazis motoras, gali pasirodyti kibirkštis, todėl reikia pasirūpinti, kad būtų išvengta sprogimo arba neužsidegtų eterio garai, kylantys, pavyzdžiui, iš sudužusio mėgintuvėlio.

6.2.8. Kamštis ištraukiamas, jis ir indo kakliuko vidinė dalis perplaunami keliais mililitrais sumaišyto tirpiklio (4.5 p.) nuoplovoms leidžiant tekėti į indą. Į paruoštą kolbą (6.2.1 p.) atsargiai nupilama kaip galima daugiau paviršinio sluoksnio dekantuojant arba naudojant sifoną (5.6 p.).

PASTABA. Jeigu nupilama nenaudojant sifono, gali reikėti įpilti truputį vandens, kad pakiltų tarpfazinė riba ir būtų lengviau dekantuoti.

6.2.9. Keliais mililitrais sumaišyto tirpiklio (4.5 p.) perplaunama indo kakliuko vidinė ir išorinė dalys arba sifono viršutinė ir apatinė dalys. Nuoplovoms nuo įrangos išorinės dalies leidžiama tekėti į kolbą, o nuoplovoms nuo kakliuko vidinės dalies bei sifono – į ekstrahavimo indą.

6.2.10. Antroji ekstrakcija atliekama kartojant procedūrą, aprašytą 6.2.5–6.2.9 punktuose, bet naudojant tik 15 ml dietileterio ir 15 ml petroleterio.

6.2.11. Trečioji ekstrakcija atliekama kartojant 6.2.10 punkte aprašytą procedūrą, bet praleidžiant paskutinį perplovimą (6.2.9 p.).

PASTABA. Analizuojant sutirštinto nugriebto pieno ir sutirštinto nugriebto saldinto pieno mėginius, trečiąją ekstrakciją atlikti neprivaloma.

6.2.12. Atsargiai nugarinama arba nudistiliuojama kaip galima daugiau tirpiklio (įskaitant etanolį). Jeigu kolba mažos talpos, po kiekvienos ekstrakcijos reikės, kaip ir ankščiau, pašalinti truputį tirpiklio.

6.2.13. Kai nebejaučiama tirpiklio kvapo, kolba padedama ant šono džiovinimo spintoje ir kaitinama vieną valandą.

6.2.14. Kolba išimama iš džiovinimo spintos, jai leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu.

6.2.15. Kartojamos 6.2.13 ir 6.2.14 punktuose aprašytos procedūros, kaitinant nuo 30 min iki 60 min, kol dviejų, vienas po kito atliekamų svėrimų rezultatų skirtumas bus ne didesnis kaip 0,5 mg arba kol masė padidės. Jeigu masė padidėjo, skaičiavimams (7.1 p.) naudojama mažiausia masė. Paskutinė užfiksuota masė žymima M1, g.

6.2.16. Kad išekstrahuota medžiaga visiškai ištirptų, įpilama nuo 15 ml iki 25 ml petroleterio. Kolba švelniai pašildoma ir sukama, kol ištirpsta visi riebalai:

6.2.16.1. Jeigu visa išekstrahuota medžiaga yra ištirpusi petroleteryje, riebalų masė yra lygi 6.2.1 ir 6.2.15 punktuose aprašytose procedūrose nustatytų masių skirtumui.

6.2.16.2. Jeigu yra bent truputis neištirpusios medžiagos arba jeigu tuo abejojama, riebalai visiškai išekstrahuojami pakartotinai plaunant šiltu petroleteriu ir prieš kiekvieną dekantavimą leidžiant neištirpusioms medžiagoms nusėsti. Kolbos kakliuko išorinė dalis perplaunama 3 kartus. Ant šono padėta kolba kaitinama džiovinimo spintoje vieną valandą, kaip ir anksčiau (6.2.1 p.), jai leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu. Riebalų masė yra masės, gautos 6.2.15 punkte, ir šios galutinės masės skirtumas.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. Išekstrahuotų riebalų masė, išreikšta gramais, apskaičiuojama pagal formulę:

(M1 – M2) – (B1 – B2)

Mėginio riebalų kiekis, išreikštas procentais, apskaičiuojamas pagal formulę:

 

kur:

M1 – kolbos M su riebalais masė gramais, atlikus 6.2.15 punkte aprašytą procedūrą;

M2 – kolbos M masė gramais, atlikus 6.2.1 punkte aprašytą procedūrą, o medžiagoms neištirpus arba abejotinu atveju – 6.2.16.2 punkte aprašytą procedūrą;

B1 – tuščiojo bandymo kolbos B masė gramais, atlikus 6.2.15 punkte aprašytą procedūrą;

B2 – kolbos B masė gramais, atlikus 6.2.1 punkte aprašytą procedūrą, o medžiagoms neištirpus arba abejotinu atveju – 6.2.16.2 punkte aprašytą procedūrą;

S – mėginio masė gramais.

7.2. Pakartojamumas

To paties mėginio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos, tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,05 g riebalų 100 g produkto.

______________

 

Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto

žmonėms vartoti, techninio reglamento

6 priedas

 

SAUSOJO PIENO RIEBALŲ KIEKIO NUSTATYMAS RÖSE-GOTTLIEB’O METODU

 

1. Taikymo sritis

Šiuo metodu nustatomas riebalų kiekis:

1.1. sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių);

1.2. sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių);

1.3. sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių);

1.4. sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių).

2. Apibrėžimas

Sausojo pieno riebalų kiekis – riebalų kiekis, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė

Riebalų kiekis Röse-Gottlieb’o metodu nustatomas ekstrahuojant riebalus dietileteriu ir petroleteriu iš amoniakinio alkoholinio mėginio tirpalo, po to tirpiklius išgarinant ir likutį pasveriant bei apskaičiuojant mėginio masės procentais.

4. Reagentai:

4.1. Amoniako tirpalas, apie 25 procentus masės NH3 (20 °C temperatūroje tankis apytiksliai 0,91 g/ml), arba stipresnis žinomos koncentracijos tirpalas.

4.2. Etanolis, 96±2 procentų tūrio, arba, jeigu šio negaunama, etanolis, denatūruotas metanoliu, etilmetilketonas arba petroleteris.

4.3. Dietileteris, be peroksidų.

PASTABOS:

1. Peroksidams patikrinti į mažą stiklinį užkemšamą, iš anksto eteriu perskalautą cilindrą įpilama 10 ml eterio ir 1 ml naujai paruošto 10 proc. kalio jodido tirpalo. Supurtoma ir paliekama vienai minutei. Visuose sluoksniuose turėtų nebūti geltonos spalvos.

2. Dietileterį galima išlaikyti be peroksidų įdedant į jį drėgną cinko foliją, kuri vieną minutę buvo visa panardinta į atskiestą parūgštintą vario sulfato tirpalą ir paskui nuplauta vandeniu. 1 litrui naudojama apie 8000 mm2 cinko folijos, sukarpytos tokio ilgio juostelėmis, kad siektų bent iki pusės indo.

4.4. Petroleteris, kurio virimo temperatūra tarp 30 °C ir 60 °C.

4.5. Sumaišytas tirpiklis paruošiamas prieš pat naudojimą sumaišant lygius dietileterio (4.3 p.) ir petroleterio (4.4 p.) tūrius (ten, kur nurodyta naudoti sumaišytą tirpiklį, jį galima pakeisti arba dietileteriu, arba petroleteriu).

Visi reagentai turėtų atitikti reikalavimus, nurodytus tuščiajame bandyme (6.1 p.). Jeigu reikia, reagentai gali būti perdistiliuoti kartu su 1 g sviesto riebalų 100 ml tirpiklio.

5. Įranga:

5.1. Analizinės svarstyklės.

5.2. Tinkami ekstrahavimui mėgintuvėliai arba kolbos su šlifuotais stikliniais kamščiais arba kitokiais dangteliais, kurių neveikia naudojami tirpikliai.

5.3. Kolbos, plonasienės ir plokščiadugnės, 150 ml ir 250 ml talpos.

5.4. Gerai ventiliuojama, termostatiškai reguliuojama atmosferinio slėgimo džiovinimo spinta, pritaikyta dirbti esant 102 °C ±1 oC temperatūrai.

5.5. Granulės, neleidžiančios kunkuliuoti, be riebalų, neporėtos, netrapios naudojant, pvz., stikliniai rutuliukai arba silicio karbido gabaliukai (šių medžiagų naudojimas nėra būtinas) (žr. 6.2.1 punktą).

5.6. Vandens vonia, kurios temperatūra nuo 60 °C iki 70 °C.

5.7. Sifonas, įstatomas į ekstrahavimo mėgintuvėlius.

5.8. Centrifuga (nebūtina).

6. Procedūra:

6.1. Tuščiasis bandymas

Nustatant riebalų kiekį mėginyje, tuo pačiu metu atliekamas ir tuščiasis bandymas su 10 ml vandens, naudojant tą patį ekstrahavimo įrangos tipą, tokius pačius tų pačių reagentų kiekius ir taikant tą pačią, žemiau aprašytą metodiką, išskyrus 6.2.2 punktą. Jeigu tuščiojo bandymo rezultatas didesnis kaip 0,5 mg, reagentai turėtų būti patikrinti ir negrynas reagentas arba reagentai turėtų būti išgryninti arba pakeisti.

6.2. Analizė:

6.2.1. Džiovinimo spintoje (5.4 p.) kolba (5.3 p.) (jeigu reikia, kartu su trupučiu granulių nuo kunkuliavimo (5.5 p.), kad sušvelnintų virimą garinant tirpiklius) džiovinama nuo pusės valandos iki valandos. Kolbai leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros. Atvėsusi kolba pasveriama 0,1 mg tikslumu.

6.2.2. Apie 1 g nenugriebto pieno miltelių arba apie 1,5 g iš dalies nugriebto arba nugriebto pieno miltelių 1 mg tikslumu pasveriama tiesiai į ekstrahavimo indą (5.2 p.) arba pasvertas mėginys perpilamas į jį pagal svorių skirtumą. Įpilama 10 ml vandens ir švelniai purtoma, kol pieno milteliai visiškai disperguoja (kai kuriuos mėginius būtina kaitinti).

6.2.3. Įpilama 1,5 ml 25 procentų amoniako (4.1 p.) arba tiek pat stipresnio tirpalo ir kaitinama 15 minučių (60-70) °C temperatūros vandens vonioje (5.6 p.), retkarčiais purtant. Atšaldoma, pavyzdžiui, tekančiu vandeniu.

6.2.4. Įpilama 10 ml etanolio (4.2 p.) ir skysčiai atsargiai, bet gerai sumaišomi neužkimštame inde.

6.2.5. Įpilama 25 ml dietileterio (4.3 p.). Atvėsinama tekančiu vandeniu. Indas užkemšamas ir energingai purtomas bei pakartotinai vartomas vieną minutę.

6.2.6. Atsargiai ištraukiamas kamštis, įpilama 25 ml petroleterio (4.4 p.), keliais pirmaisiais mililitrais perplaunamas kamštis ir indo kakliuko vidinė dalis, leidžiant nuoplovoms tekėti į indą. Vėl užkemšama ir pakartotinai purtoma ir vartoma 30 sekundžių. Jeigu nebus centrifuguojama (žr. 6.2.7 punktą), nereikia purtyti labai energingai.

6.2.7. Indui leidžiama pastovėti tol, kol viršutinis skysčio sluoksnis nuskaidrėja ir aiškiai atsiskiria nuo vandens sluoksnio. Atskiriama gali būti centrifuguojant (5.8 p.).

PASTABA. Jeigu naudojama centrifuga, kurią suka ne trifazis motoras, gali pasirodyti kibirkštis, todėl reikia pasirūpinti, kad būtų išvengta sprogimo arba neužsidegtų eterio garai, kylantys, pavyzdžiui, iš sudužusio mėgintuvėlio.

6.2.8. Kamštis ištraukiamas, jis ir indo kakliuko vidinė dalis perplaunami keliais mililitrais sumaišyto tirpiklio (4.5 p.) nuoplovoms leidžiant tekėti į indą. Į paruoštą kolbą (6.2.1 p.) atsargiai nupilama kaip galima daugiau paviršinio sluoksnio dekantuojant arba naudojant sifoną (5.7 p.).

PASTABA. Jeigu nupilama nenaudojant sifono, gali reikėti įpilti truputį vandens, kad pakiltų tarpfazinė riba ir palengvėtų dekantavimas.

6.2.9. Keliais mililitrais sumaišyto tirpiklio perplaunama indo kakliuko vidinė ir išorinė dalys arba sifono viršutinė ir apatinė dalys. Nuoplovoms nuo įrangos išorinės dalies leidžiama tekėti į kolbą, o nuoplovoms nuo kakliuko vidinės dalies bei sifono – į ekstrahavimo indą.

6.2.10. Antroji ekstrakcija atliekama kartojant procedūrą, aprašytą 6.2.5–6.2.9 punktuose, bet naudojant tik 15 ml dietileterio ir 15 ml petroleterio.

6.2.11. Trečioji ekstrakcija atliekama kartojant 6.2.10 punkte aprašytą procedūrą, bet praleidžiant paskutinį perplovimą (6.2.9 p.).

PASTABA. Analizuojant sausojo nugriebto pieno mėginius, šią trečiąją ekstrakciją atlikti neprivaloma.

6.2.12. Atsargiai nugarinama arba nudistiliuojama kaip galima daugiau tirpiklio (įskaitant etanolį). Jeigu kolba mažos talpos, po kiekvienos ekstrakcijos, kaip ir anksčiau, reikės pašalinti truputį tirpiklio.

6.2.13. Kai nebejaučiama tirpiklio kvapo, kolba padedama ant šono džiovinimo spintoje ir kaitinama vieną valandą.

6.2.14. Kolba išimama iš džiovinimo spintos, kaip ir anksčiau (6.2.1 p.), jai leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu.

6.2.15. Kartojamos 6.2.13 ir 6.2.14 punktuose aprašytos procedūros, kaitinant nuo 30 min. iki 60 minučių tol, kol dviejų vienas po kito atliekamų svėrimų rezultatų skirtumas bus ne didesnis kaip 0,5 mg arba kol masė padidės. Jeigu masė padidėjo, skaičiavimams (7.1 p.) naudojama mažiausia masė. Paskutinė užfiksuota masė žymima M1, g.

6.2.16. Kad išekstrahuota medžiaga visiškai ištirptų, įpilama nuo 15 ml iki 25 ml petroleterio. Kolba švelniai pašildoma ir sukama, kol ištirpsta visi riebalai:

6.2.16.1. Jeigu visa išekstrahuota medžiaga yra ištirpusi petroleteryje, riebalų masė yra lygi 6.2.1 ir 6.2.15 punktuose aprašytose procedūrose nustatytų masių skirtumui.

6.2.16.2. Jeigu yra bent truputis neištirpusios medžiagos arba jeigu tuo abejojama, riebalai visiškai išekstrahuojami pakartotinai plaunant šiltu petroleteriu ir prieš kiekvieną dekantavimą leidžiant neištirpusioms medžiagoms nusėsti. Kolbos kakliuko išorinė dalis perplaunama 3 kartus. Ant šono padėta kolba kaitinama džiovinimo spintoje vieną valandą, jai, kaip ir anksčiau (6.2.1 p.), leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros ir pasveriama 0,1 mg tikslumu. Riebalų masė yra masės, gautos 6.2.15 punkte, ir šios galutinės masės skirtumas.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. Apskaičiavimo metodas

Išekstrahuotų riebalų masė, išreikšta gramais, apskaičiuojama pagal formulę:

(M1 – M2) – (B1 – B2),

mėginio riebalų kiekis, išreikštas procentais, apskaičiuojamas pagal formulę:

kur:

M1 – kolbos M su riebalais masė gramais, atlikus 6.2.15 punkte aprašytą procedūrą;

M2 – kolbos M masė gramais, atlikus 6.2.1 punkte aprašytą procedūrą, o medžiagoms neištirpus arba abejotinu atveju – 6.2.16.2 punkte aprašytą procedūrą;

B1 – tuščiojo mėginio kolbos B masė gramais, atlikus 6.2.15 punkte aprašytą procedūrą;

B2 – kolbos B masė gramais, atlikus 6.2.1 punkte aprašytą procedūrą, o medžiagoms neištirpus arba abejotinu atveju – 6.2.16.2 punkte aprašytą procedūrą;

S – mėginio masė gramais.

7.2. Pakartojamumas

To paties mėginio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,2 g riebalų 100 g produkto, išskyrus nugriebto pieno miltelius, kurių analizių skirtumas turi neviršyti 0,1 g riebalų 100 g produkto.

______________

 

Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto

žmonėms vartoti, techninio reglamento

7 priedas

 

PIENO RŪGŠTIES IR LAKTATŲ KIEKIO NUSTATYMAS

 

1. Taikymo sritis

Šiuo metodu nustatomas pieno rūgšties ir laktatų, išreikštų pieno rūgštimi, kiekis:

1.1. sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių);

1.2. sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių);

1.3. sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių);

1.4. sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių).

2. Apibrėžimas:

Pieno rūgšties ir laktatų kiekis sausajame piene – pieno rūgšties ir pieno rūgštimi išreikštų laktatų kiekis, nustatytas apibūdintu metodu.

3. Metodo esmė:

3.1. Riebalai, baltymai ir laktozė vienas po kito pašalinami iš mėginio tirpalo pridedant vario sulfato ir kalcio hidroksido, po to filtruojant.

3.2. Pieno rūgštis ir laktatai paverčiami acetaldehidais naudojant koncentruotą sieros rūgštį bei dalyvaujant vario (II) sulfatui.

3.3. Pieno rūgšties kiekis nustatomas kolorimetriniu būdu naudojant p-hidroksidifenilą.

3.4. Pieno rūgšties ir laktatų kiekis išreiškiamas pieno rūgšties miligramais 100-e g sausųjų neriebalinių pieno medžiagų.

4. Reagentai:

4.1. Vario (II) sulfato tirpalas. 250 g vario (II) sulfato (CuSO4·5H2O) ištirpinama vandenyje ir praskiedžiama vandeniu iki 1000 ml.

4.2. Kalcio hidroksido suspensija:

4.2.1. 300 g kalcio hidroksido (Ca(OH)2) grūstuvėje sutrinama su vandeniu, iš viso sunaudojant 900 ml vandens. Suspensija turi būti pagaminta prieš pat naudojimą.

4.2.2. Kalcio hidroksido suspensija. 300 g kalcio hidroksido (Ca(OH)2) grūstuvėje sutrinama su vandeniu, iš viso sunaudojant 1400 ml vandens. Suspensija turi būti pagaminta prieš pat naudojimą.

4.3. Sieros rūgšties ir vario (II) sulfato tirpalas. Į 300 ml (95,9–97,0) procentų pagal masę sieros rūgšties (H2SO4) įpilama 0,5 ml vario (II) sulfato tirpalo (4.1).

4.4. p-hidroksidifenilo (C6H5C6H4OH) tirpalas. 0,75 g p-hidroksidifenilo, purtant ir truputį šildant, ištirpinama 5 ml natrio hidroksido vandeninio tirpalo, kurio 100 ml yra 5 g NaOH. Matavimo kolboje tirpalas atskiedžiamas vandeniu iki 50 ml. Jis laikomas rudos spalvos stiklo butelyje sausoje ir šaltoje vietoje. Jeigu tirpalo spalva pasikeičia arba tirpalas susidrumsčia, jis nenaudojamas. Maksimali laikymo trukmė – 72 valandos.

4.5. Etaloninis pieno rūgšties tirpalas. Prieš pat naudojimą vandenyje ištirpinama 0,1067 g ličio laktato (CH3CHOHCOOLi) ir matavimo kolboje atskiedžiama vandeniu iki 1000 ml. 1 ml šio tirpalo atitinka 0,1 mg pieno rūgšties.

4.6. Etaloninis atgamintas pienas. Iš anksto analizuojama keletas geros kokybės sausojo pieno mėginių. Kalibracinei kreivei gauti atrenkamas mėginys, kuriame yra mažiausiai pieno rūgšties, t. y. ne daugiau kaip 30 mg pieno rūgšties 100-e g sausųjų neriebalinių medžiagų. Laikomasi darbo metodikos, aprašytos 6.2.1, 6.2.2 punktuose.

5. Įranga:

5.1. Analizinės svarstyklės.

5.2. Spektrofotometras, tinkantis matuoti esant 570 nm bangos ilgiui.

5.3. Vandens vonia, kurioje palaikoma 30 °C ± 2 oC temperatūra.

5.4. Grūstuvė ir grūstukas.

5.5. Filtravimo popierius (Schleicher ir Schull 595, Whatman I arba ekvivalentiškas).

5.6. Mėgintuvėliai, karščiui atsparaus arba ekvivalentiško stiklo (matmenys 25 mm x 150 mm).

PASTABA. Visi stikliniai indai turi būti gerai išplauti ir skirti tiktai šiai analizei. Prieš plaunant stiklinius indus, kuriuose yra nuosėdų, jie perplaunami koncentruota druskos rūgštimi.

6. Procedūra:

6.1. Tuščiasis bandymas

Tuščiasis bandymas atliekamas į 50 ml talpos matavimo cilindrą įpilant 30 ml vandens ir apdorojant, kaip aprašyta 6.2.4–6.2.11 punktuose. Jeigu tuščiajame mėginyje, matuojant prieš vandenį, yra daugiau kaip 20 mg pieno rūgšties 100 g sausųjų neriebalinių medžiagų, reikėtų patikrinti reagentus ir negrynus išgryninti arba pakeisti. Tuščiasis bandymas atliekamas tuo pačiu metu kaip ir mėginio analizė.

6.2. Analizė:

PASTABA. Turi būti vengiama užteršti nešvarumais, ypač seilėmis ir prakaitu.

6.2.1. Sausųjų neriebalinių medžiagų kiekis (a) g nustatomas iš 100 atimant riebalų kiekį, gautą 6 priede nurodytu metodu, ir drėgmės kiekį, gautą 3 priede nurodytu metodu.

6.2.2. 0,1 g tikslumu pasveriama g mėginio. Šis mėginio kiekis gerai sumaišomas su 100 ml vandens.

6.2.3. 5 ml gauto tirpalo pipete įpilama į 50 ml matavimo cilindrą ir vandeniu praskiedžiama maždaug iki 30 ml.

6.2.4. Purtant lėtai pripilama 5 ml vario (II) sulfato tirpalo (4.1 p.) ir leidžiama 10 minučių pastovėti.

6.2.5. Purtant lėtai pripilama 5 ml kalcio hidroksido suspensijos (4.2.1 p.) arba 10 ml kalcio hidroksido suspensijos (4.2.2 p.).

6.2.6. Vandeniu atskiedžiama iki 50 ml, energingai supurtoma, leidžiama pastovėti 10 minučių, po to filtruojama. Pirmieji ištekėję lašai išpilami.

6.2.7. Į mėgintuvėlį (5.6 p.) pipete įpilama 1 ml filtrato.

6.2.8. Į mėgintuvėlį pipete arba iš biuretės įpilama 6,0 ml sieros rūgšties ir vario (II) sulfato tirpalo (4.3 p.). Sumaišoma.

6.2.9. Penkias minutes kaitinama verdančio vandens vonioje. Tekančiu vandeniu atšaldoma iki aplinkos temperatūros.

6.2.10. Įlašinami 2 lašai p-hidroksidifenilo reagento (4.4 p.), energingai supurtoma, kad reagentas tolygiai pasklistų visame tirpale. Mėgintuvėlis įdedamas į vandens vonią, kurios temperatūra 30 oC ± 2 oC; laikomas joje 15 minučių, retkarčiais supurtant.

6.2.11. Mėgintuvėlis įdedamas į verdančio vandens vonią 90-čiai sekundžių, po to tekančiu vandeniu atšaldomas iki aplinkos temperatūros.

6.2.12. Per tris valandas išmatuojamas optinis tankis prieš tuščiąjį mėginį (6.1 p.) esant nurodytam bangos ilgiui (5.2 p.)

6.2.13. Jeigu optinis tankis didesnis, nei rodo standartinės kreivės aukščiausias taškas, bandymas kartojamas atitinkamai praskiedžiant filtratą (6.2.6 p.).

6.3. Etaloninio tirpalo paruošimas:

6.3.1. Į penkis 50 ml talpos matavimo cilindrus pipete įpilama po 5 ml atgaminto pieno (4.6 p.). Atskirai į kiekvieną šių cilindrų pipete įpilama 0, 1, 2, 3 ir 4 ml etaloninio tirpalo (4.5 p.), kad būtų gauta etaloninių tirpalų eilė, atitinkanti 0, 20, 40, 60 ir 80 mg pieno rūgšties 100 g sausojo pieno sausųjų neriebalinių medžiagų.

6.3.2. Vandeniu atskiedžiama iki 30 ml ir apdorojama, kaip aprašyta 6.2.4–6.2.11 punktuose.

6.3.3. Etaloninių tirpalų (6.3.1 p.) optiniai tankiai išmatuojami prieš tuščiąjį mėginį (6.1 p.), esant 5.2 punkte nurodytam bangos ilgiui. Diagramoje pažymimas optinis tankis priklausomai nuo pieno rūgšties kiekio, pateikto 6.3.1 punkte, t. y. 0, 20, 40, 60 ir 80 mg 100-e g sausųjų neriebalinių medžiagų. Per taškus išvedama tiesi linija ir etaloninė kreivė nubrėžiama vedant šią liniją lygiagrečiai jai pačiai taip, kad ji eitų per koordinačių ašių pradžią.

7. Rezultatų apskaičiavimas:

7.1. Apskaičiavimo metodas

6.2.12 arba 6.2.13 punktuose išmatuotas optinis tankis pakeičiamas pieno rūgšties kiekiu miligramais 100 g mėginio sausųjų neriebalinių medžiagų remiantis etalonine kreive. Šis rezultatas padauginamas iš praskiedimo koeficiento, jeigu filtratas buvo skiedžiamas, kaip nurodyta 6.2.13 punkte.

7.2. Pakartojamumas

To paties mėginio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 8 mg pieno rūgšties 100 g sausųjų neriebalinių medžiagų, jeigu pieno rūgšties kiekis yra mažesnis kaip 80 mg. Jei šis kiekis didesnis, skirtumas neturi viršyti 10 proc. mažiausios vertės.

______________

 

Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto

žmonėms vartoti, techninio reglamento

8 priedas

 

FOSFATAZĖS AKTYVUMO NUSTATYMAS

 

1. Taikymo sritis

Šiais metodais nustatomas fosfatazės aktyvumas:

1.1. sausojo labai riebaus pieno (labai riebaus pieno miltelių);

1.2. sausojo nenugriebto pieno (nenugriebto pieno miltelių);

1.3. sausojo iš dalies nugriebto pieno (iš dalies nugriebto pieno miltelių);

1.4. sausojo nugriebto pieno (nugriebto pieno miltelių).

2. 1979 m. lapkričio 13 d. Pirmojoje Europos Komisijos direktyvoje 79/1067/EEB „Dėl analizės metodų Bendrijoje, atliekant žmonėms vartoti skirto iš dalies arba visiškai dehidratuoto konservuoto pieno analizę“ numatytas fosfatazės aktyvumo nustatymo modifikuotas Sanders ir Sagu metodas visiškai atitinka metodą, numatytą LST ISO 3356:1998 „Pienas ir sausasis pienas, pasukos ir sausosios pasukos, išrūgos ir sausosios išrūgos. Fosfatazės aktyvumo nustatymas (pamatinis metodas)“.

3. Fosfatazės aktyvumo nustatymas taikant Aschaffenburg ir Müllen metodiką atliekamas, kaip toliau nurodyta.

4. Sausojo pieno fosfatazės aktyvumas yra produktuose esančios aktyvios šarminės fosfatazės kiekio matas. Jis išreiškiamas p-nitrofenolio kiekiu mikrogramais, kurį aprašytomis sąlygomis išskyrė 1 ml atgaminto pieno.

5. Metodo esmė

Atgamintas mėginys praskiedžiamas buferiniu substratu, kurio pH 10,2, ir dvi valandas laikomas 37 °C temperatūroje. Bet kokia mėginyje esanti šarminė fosfatazė šiomis aplinkybėmis iš pridėto dinatrio p-nitrofenilfosfato išskirs p-nitrofenolį. Išsiskyręs p-nitrofenolis nustatomas tiesiogiai lyginant su etaloniniais spalvotais stiklais paprastame spalvomatyje naudojant atspindėtą šviesą.

6. Reagentai:

6.1. Natrio karbonato ir bikarbonato buferinis tirpalas. 3,5 g bevandenio natrio karbonato ir 1,5 g natrio bikarbonato ištirpinama vandenyje ir matavimo kolboje atskiedžiama vandeniu iki 1000 ml.

6.2. Buferinis substratas. 1,5 g dinatrio p-nitrofenilfosfato ištirpinama natrio karbonato ir bikarbonato buferiniame tirpale (6.1 p.) ir matavimo kolboje atskiedžiama juo iki 1000 ml. Šis tirpalas nekinta vieną mėnesį, jeigu laikomas šaldytuve (≤4 °C), bet reikia atlikti tokių tirpalų spalvos kontrolės bandymą (atsargumo priemonės, 8.4 punktas).

6.3. Nuskaidrinimo tirpalas:

6.3.1. Cinko sulfato tirpalas. 30,0 g cinko sulfato (ZnSO4) ištirpinama vandenyje ir matavimo kolboje atskiedžiama vandeniu iki 100 ml.

6.3.2. Kalio heksacianoferato (II) tirpalas. 17,2 g kalio heksacianoferato (II) su trimis molekulėmis vandens (K4Fe(CN)6·3 H2O) ištirpinama vandenyje ir matavimo kolboje atskiedžiama vandeniu iki 100 ml.

7. Įranga:

7.1. Analizinės svarstyklės.

7.2. Termostatiškai kontroliuojama vandens vonia, kurioje nustatoma 37±1oC temperatūra.

7.3. Spalvomatis su specialiu disku, kuriame yra etaloniniai spalvoti stiklai, kalibruoti p-nitrofenolio mikrogramais pieno mililitre ir 2 mm x 25 mm kiuvetės.

7.4. Filtro popierius (Schleicher ir Schull 597, Whatman 42 arba ekvivalentiškas).

8. Atsargumo priemonės:µ

8.1. Panaudoti mėgintuvėliai turi būti ištuštinti, išplauti karštu vandeniu su šarminiu plovikliu, po to kruopščiai perplaunami karštu vandentiekio vandeniu. Pabaigoje jie turi būti perskalauti vandeniu ir prieš naudojant išdžiovinti.

8.2. Pipetės turi būti kruopščiai perplaunamos švariu šaltu vandentiekio vandeniu tuoj pat po naudojimo, po to perskalaujamos vandeniu ir prieš naudojant išdžiovinamos.

8.3. Panaudoti mėgintuvėlių kamščiai tuoj pat kruopščiai perplaunami karštu vandentiekio vandeniu, po to dvi minutes virinami vandenyje.

8.4. Buferinis substratas (6.2 p.), laikomas šaldytuve 4 °C arba žemesnėje temperatūroje, turėtų likti stabilus mažiausiai vieną mėnesį. Geltonos spalvos atsiradimas reiškia bet kokį nestabilumą. Mėginio matavimas visada atliekamas lyginant su virinto mėginio tirpalu (kontrole), kuriam naudojamas tas pats buferinis substratas. Rekomenduojama tirpalo nenaudoti, jeigu jo spalvos matas viršija 10 μg matuojant spalvomatyje, 25 mm kiuvetėje, o kitoje 25 mm kiuvetėje naudojant distiliuotą vandenį.

8.5. Kiekvienam mėginiui naudojama kita pipetė, vengiant užteršimo seilėmis.

8.6. Bandymas neturi būti atliekamas tiesioginėje saulės šviesoje.

9. Procedūra:

9.1. Mėginio paruošimas

10 g miltelių ištirpinama 90 ml vandens. Miltelių tirpinimo temperatūra turi neviršyti 35oC.

9.2. Nustatymas:

9.2.1. Į švarų, sausą mėgintuvėlį pipete įpilama 15 ml buferinio substrato (6.2 p.), po to 2 ml atgaminto mėginio (9.1 p.), kurį reikėtų tirti. Mėgintuvėlis užkemšamas, vartant sumaišomas ir įdedamas į 37 °C temperatūros vandens vonią (7.2 p.).

9.2.2. Tuo pat metu į vandens vonią įdedamas kontrolinis mėgintuvėlis, kuriame yra 15 ml buferinio substrato ir 2 ml virinto atgaminto mėginio, to paties, kuris tiriamas.

9.2.3. Po dviejų valandų abu mėgintuvėliai išimami iš vandens vonios, pripilama 0,5 ml cinko sulfato nusodiklio (6.3.1 p.), užkemšami kitais kamšteliais, energingai purtomi ir jiems leidžiama pastovėti tris minutes. Įpilama 0,5 ml kalio heksacianoferato (II) nusodiklio (6.3.2 p.), kruopščiai sumaišoma, filtruojama per klostelėmis sulankstytą filtro popierių (7.4 p.) ir skaidrus filtratas surenkamas į švarų mėgintuvėlį.

9.2.4. Filtratas perpilamas į 25 mm kiuvetę ir, naudojant specialų diską (7.3 p.), spalvomatyje palyginamas su virinto mėginio tirpalo filtratu (kontrole).

10. Rezultatų apskaičiavimas:

10.1. Apskaičiavimas

9.2.4 punkte gautas tiesioginis atskaitymas užrašomas kaip p-nitrofenolio kiekis, μg, esantis 1 ml mėginio arba 1 ml atgaminto mėginio.

10.2. Pakartojamumas

To paties mėginio dviejų analizių, atliktų tuo pat metu arba viena po kitos tomis pačiomis sąlygomis to paties analitiko, rezultatų skirtumas turi neviršyti 2 μg p-nitrofenolio, kurį išskyrė 1 ml atgaminto pieno.

______________