Įsakymas netenka galios 2010-05-14:
Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministerija, Įsakymas
Nr. 3D-435, 2010-05-07, Žin., 2010, Nr. 55-2721 (2010-05-13), i. k. 1102330ISAK003D-435
Dėl Laktoproteinų (kazeinų ir kazeinatų), skirtų žmonėms vartoti, techninio reglamento patvirtinimo
Suvestinė redakcija nuo 2008-03-19 iki 2010-05-13
Įsakymas paskelbtas: Žin. 2000, Nr. 52-1514, i. k. 1002330ISAK00000188
LIETUVOS RESPUBLIKOS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRAS
Į S A K Y M A S
DĖL DEHIDRATUOTO KONSERVUOTO PIENO IR LAKTOPROTEINŲ (KAZEINŲ IR KAZEINATŲ), SKIRTŲ ŽMONĖMS VARTOTI, TECHNINIŲ REGLAMENTŲ PATVIRTINIMO
2000 m. birželio 19 d. Nr. 188
Vilnius
Įgyvendindamas Lietuvos Respublikos Vyriausybės 1999 m. rugsėjo 29 d. nutarimu Nr. 1076 „Dėl Lietuvos pasirengimo narystei Europos Sąjungoje programos (Nacionalinė acquis priėmimo programa) teisės derinimo ir acquis įgyvendinimo priemonių 1999 metų planų patvirtinimo“ (Žin., 1999, Nr. 83-2473) ir 2000 m. balandžio 10 d. nutarimu Nr. 409 „Dėl Lietuvos pasirengimo narystei Europos Sąjungoje programos (Nacionalinė acquis priėmimo programa) teisės derinimo ir acquis įgyvendinimo priemonių 2000 metų planų patvirtinimo“ (Žin., 2000, Nr. 31-870) patvirtintą Lietuvos pasirengimo narystei Europos Sąjungoje programos (Nacionalinė acquis priėmimo programa) teisės derinimo priemonių planą (priemonių kodai 3.1.2.2-T-A10 ir 3.1.2.2-T-A11),
1. Tvirtinu pridedamus:
1.1. Neteko galios nuo 2008-03-19
Punkto naikinimas:
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin. 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
2. Nustatau, kad:
2.1. Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto žmonėms vartoti, techninis reglamentas įsigalioja 2001 m. sausio 1 d.;
Patvirtinta. Neteko galios nuo 2008-03-19
Priedo naikinimas:
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin. 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
Priedo pakeitimai:
Nr. 3D-128, 2003-03-27, Žin., 2003, Nr. 38-1747 (2003-04-24), i. k. 1032330ISAK003D-128
1 priedas. Neteko galios nuo 2008-03-19
Priedo naikinimas:
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin. 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
Priedo pakeitimai:
Nr. 3D-128, 2003-03-27, Žin., 2003, Nr. 38-1747 (2003-04-24), i. k. 1032330ISAK003D-128
2 priedas. Neteko galios nuo 2008-03-19
Priedo naikinimas:
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin. 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
Priedo pakeitimai:
Nr. 3D-128, 2003-03-27, Žin., 2003, Nr. 38-1747 (2003-04-24), i. k. 1032330ISAK003D-128
3 priedas. Neteko galios nuo 2008-03-19
Priedo naikinimas:
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin. 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
Priedo pakeitimai:
Nr. 3D-128, 2003-03-27, Žin., 2003, Nr. 38-1747 (2003-04-24), i. k. 1032330ISAK003D-128
4 priedas. Neteko galios nuo 2008-03-19
Priedo naikinimas:
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin. 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
Priedo pakeitimai:
Nr. 3D-128, 2003-03-27, Žin., 2003, Nr. 38-1747 (2003-04-24), i. k. 1032330ISAK003D-128
5 priedas. Neteko galios nuo 2008-03-19
Priedo naikinimas:
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin. 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
Priedo pakeitimai:
Nr. 3D-128, 2003-03-27, Žin., 2003, Nr. 38-1747 (2003-04-24), i. k. 1032330ISAK003D-128
6 priedas. Neteko galios nuo 2008-03-19
Priedo naikinimas:
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin. 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
Priedo pakeitimai:
Nr. 3D-128, 2003-03-27, Žin., 2003, Nr. 38-1747 (2003-04-24), i. k. 1032330ISAK003D-128
7 priedas. Neteko galios nuo 2008-03-19
Priedo naikinimas:
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin. 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
Priedo pakeitimai:
Nr. 3D-128, 2003-03-27, Žin., 2003, Nr. 38-1747 (2003-04-24), i. k. 1032330ISAK003D-128
8 priedas. Neteko galios nuo 2008-03-19
Priedo naikinimas:
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin. 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
Priedo pakeitimai:
Nr. 3D-128, 2003-03-27, Žin., 2003, Nr. 38-1747 (2003-04-24), i. k. 1032330ISAK003D-128
PATVIRTINTA
Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro
2000 06 19 įsakymu Nr. 188
LAKTOPROTEINŲ (KAZEINŲ IR KAZEINATŲ), SKIRTŲ ŽMONĖMS VARTOTI,
TECHNINIS REGLAMENTAS
(Parengtas pagal 1983 m. liepos 25 d. Europos Tarybos direktyvą 83/417/EEC „Dėl valstybių narių įstatymų, susijusių su tam tikrais laktoproteinais (kazeinais ir kazeinatais), skirtais žmonėms vartoti, suderinimo“; 1985 m. spalio 25 d. pirmąją Europos Komisijos direktyvą 85/503/EEC „Dėl valgomųjų kazeinų ir kazeinatų analizės metodų“; 1986 m. liepos 15 d. pirmąją Europos Komisijos direktyvą 86/424/EEC „Kazeinų ir kazeinatų cheminei analizei skirtų bandinių ėmimo metodai“.)
I. BENDROSIOS NUOSTATOS
1. Šis techninis reglamentas nustato į rinką tiekiamų, skirtų vartoti žmonėms, laktoproteinų (kazeinų ir kazeinatų) sudėties, kokybės ir ženklinimo reikalavimus, bandinių paėmimo ir analizės metodus.
2. Techninio reglamento reikalavimų privalo laikytis visi fiziniai ir juridiniai asmenys bei neturinčios juridinio asmens teisių įmonės, tiekiančios laktoproteinus rinkai.
II. SĄVOKOS
4. Kazeinas – netirpi vandenyje išplauta ir išdžiovinta pagrindinė pieno sudedamoji dalis, išskirta iš nugriebto (lieso) pieno veikiant jį rūgštimi arba pienui parūgštėjus dėl mikroorganizmų veiklos, arba veikiant šliužo fermentu ar kitais pieną traukinančiais fermentais, neatmetant galimybės prieš tai panaudoti jonų kaitos arba koncentracijos procesus. Kazeino rūšys yra šios:
4.1. valgomasis rūgštinis kazeinas – kazeinas, kuris atitinka 8 punkte nurodytus reikalavimus ir gaunamas nusodinimo būdu, vartojant 8.4 punkte pateiktus technologinius priedus ir bakterijų kultūras;
6. Valgomieji kazeinatai – kazeinatai, kurie atitinka 10 punkte nurodytus reikalavimus ir gaunami iš valgomųjų kazeinų, naudojant maistui tinkamos kokybės 10.4 punkte nurodytus neutralizavimo agentus.
III. PRIVALOMIEJI REIKALAVIMAI
8. Valgomajam rūgštiniam kazeinui taikomi reikalavimai:
8.1. Esminiai sudėties kriterijai:
8.1.2. minimalus pieno baltymų kiekis, apskaičiuotas sausajai medžiagai 90 % masės;
8.1.4. maksimalus titruojamasis rūgštingumas, išreikštas mililitrais decinormalinio natrio hidroksido vienam gramui 0,27 ml/g;
8.3. nešvarumai:
Pašalinių medžiagų (medžio ar metalo dalelių, plaukų ar vabzdžių nuotrupų) neturi būti 25 g produkto;
8.4. nekenksmingi technologiniai priedai ir bakterijų kultūros, tinkami vartoti maisto gamyboje:
9. Valgomajam fermentiniam kazeinui taikomi reikalavimai:
9.1. esminiai sudėties kriterijai:
9.1.2. minimalus baltymų kiekis, apskaičiuotas sausajai medžiagai 84 % masės;
9.3. nešvarumai:
Pašalinių medžiagų (medžio ar metalo dalelių, plaukų ar vabzdžių nuotrupų) neturi būti 25 g produkto;
9.4. nekenksmingi technologiniai priedai, tinkami vartoti maisto gamyboje:
10. Valgomiesiems kazeinatams taikomi reikalavimai:
10.1. esminiai sudėties kriterijai:
10.3. nešvarumai:
Pašalinių medžiagų (medžio ar metalo dalelių, plaukų ar vabzdžių nuotrupų) neturi būti 25 g produkto;
10.4. technologiniai priedai (maistui tinkamos kokybės laisvai pasirenkamos neutralizavimo ir buferingumo medžiagos):
11. Būtina imtis visų priemonių, garantuojančių, kad 4, 5 ir 6 punktuose nurodyti produktai galėtų būti tiekiami rinkai tiktai tuo atveju, jeigu jie atitinka šio reglamento 8, 9 ir 10 punktuose pateiktus reikalavimus.
12. Kazeinai ir kazeinatai turi būti gaminami, laikomi, gabenami ir pardavinėjami laikantis Lietuvos higienos normos HN 15 „Maisto higiena. Bendrieji reikalavimai“ nustatytų reikalavimų;
13. Bakterinio užterštumo lygiai galutiniame produkte turi neviršyti nurodytų Lietuvos higienos normoje HN 26 „Maistinės žaliavos ir maisto produktai. Leidžiamas bakterinio užterštumo lygis“.
14. Šio techninio reglamento 4, 5 ir 6 punktuose nurodytų produktų gamyboje leidžiama vartoti tik šio techninio reglamento 8.4, 9.4 ir 10.4 punktuose nurodytus technologinius priedus pagal quantum satis principą.
15. Didžiausios leidžiamos cheminių teršalų koncentracijos ir didžiausi užterštumo radioaktyviaisiais izotopais lygiai turi neviršyti nurodytų Lietuvos higienos normoje HN 54 „Maisto žaliavos ir maisto produktai. Didžiausios leidžiamos cheminių teršalų koncentracijos ir didžiausi leidžiami užterštumo radioaktyviaisiais izotopais lygiai“.
IV. PAKAVIMAS IR ŽENKLINIMAS
16. Kazeinai ir kazeinatai, skirti mažmeninei prekybai, turi būti gamintojo arba pakuotojo išpilstyti į sandarią tarą, kuri apsaugotų produktą nuo žalingo poveikio ir vartotojui būtų pateikiama nepažeista;
17. Kazeinai ir kazeinatai ženklinami vadovaujantis Lietuvos Respublikoje parduodamų prekių ženklinimo taisyklių (Žin., 1998, Nr. 38-1024) nuostatomis ir šiais reikalavimais:
17.1. 4, 5 ir 6 punktuose išdėstyti pavadinimai turi būti taikomi tik nurodytiems produktams apibūdinti;
17.2. produktai, kurie neatitinka 8, 9 ir 10 punktuose nurodytų kriterijų, turėtų būti vadinami ir ženklinami taip, kad pirkėjas nebūtų klaidinamas dėl jų kilmės, kokybės ar vartojimo;
17.3. ant produktų pakuotės arba etiketėse turi būti nurodoma:
VI. BANDINIŲ ĖMIMO IR ANALIZĖS METODAI
18. Valgomųjų kazeinų ir kazeinatų bandiniai turi būti imami laikantis Europos Sąjungoje (Dir.86/424/EEC) nustatytų vieningų reikalavimų, kurie atitinka nurodytus LST EN ISO 707 „Pienas ir pieno produktai. Bandinių ėmimo taisyklės“, su sąlyga, kad bandinio masė būtų ne mažesnė kaip 200 g.
19. Bandinių paruošimas cheminei analizei atliekamas kaip nurodyta šio techninio reglamento 1 priede.
20. Rūgštinių kazeinų, fermentinių kazeinų ir kazeinatų drėgmės kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 2 priede nurodytą metodą.
21. Rūgštinių kazeinų, fermentinių kazeinų ir kazeinatų baltymų kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 3 priede nurodytą metodą.
22. Rūgštinių kazeinų titruojamasis rūgštingumas nustatomas taikant šio techninio reglamento 4 priede nurodytą metodą.
23. Rūgštinių kazeinų pelenų (įskaitant P2O5) kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 5 priede nurodytą metodą.
24. Fermentinių kazeinų pelenų (įskaitant P2O5) kiekis nustatomas taikant šio techninio reglamento 6 priede nurodytą metodą.
1 priedas
VALGOMŲJŲ KAZEINŲ IR KAZEINATŲ ANALIZĖS BENDRIEJI REIKALAVIMAI
1. Bandinio paruošimas:
1.2. laboratorijoje atliekamas bandinio paruošimas analizei:
1.2.1. laboratorinis bandinys kruopščiai išmaišomas, visi gabaliukai susmulkinami ir t. t., daug kartų purtant ir vartant indą (jeigu reikia, visą laboratorinį bandinį perpylus į sandarų pakankamos talpos (du kartus didesnės už bandinio tūrį) indą, kad būtų galima atlikti šią operaciją);
1.2.2. reprezentatyvi bandinio dalis, t. y. apie 50 gramų visiškai išmaišyto laboratorinio bandinio, perpilama į bandymo sietą (3.3);
1.2.3. jeigu per sietą (3.3) visiškai arba beveik visiškai (mažiausiai 95 % svorio) prasisijoja 50 gramų, analizei naudojamas pagal 1.2.1 punktą paruoštas bandinys;
1.2.4. kitais atvejais 50 gramų grūdama grūdimo priemonėmis (3.4) tol, kol jis atitinka sieto kriterijus (1.2.3). Visas persijotas bandinys tuoj pat perpilamas į pakankamos talpos (du kartus didesnės už bandinio tūrį) orui nepralaidų indą ir visiškai sumaišomas, pakartotinai purtant ir vartant. Šių operacijų metu laikomasi atsargumo priemonių, kad būtų išvengta produkto drėgmės kiekio pasikeitimo;
2. Reagentai:
2.1. vanduo:
2.1.1. tirpinimo, praskiedimo arba plovimo tikslams turi būti naudojamas tik distiliuotas vanduo arba bent ekvivalentiško grynumo demineralizuotas vanduo;
3. Įranga:
3.1. įrangos sąrašai. Juose nurodoma tik specialios paskirties ir skirta specialioms sąlygoms įranga;
3.3. bandymo sietai. Sietai turi būti su dangteliu, 200 mm skersmens, pagaminti iš vielos tinklo, kurio minimalus skylučių dydis 500 mm. Skylučių ir vielos skersmuo kaip nurodyta ISO 3310/1:1975. (Bandymo sietai – Techniniai reikalavimai ir kontrolė – 1 dalis: Metalinės vielos tinklas. ISO 3310/1:1975.) Prie sieto turi būti surinktuvas;
4. Rezultatų apskaičiavimas:
4.1. į analizės protokolą įrašomas rezultatas turi būti vidutinė reikšmė dviejų nustatymų, kurie patenkino šio metodo pakartojamumo reikalavimus;
5. Bandymo protokolas:
Bandymo protokole turi būti nurodytas taikomas analizės metodas ir gauti rezultatai. Be to, jame turi būti paminėtos visos (ir neprivalomos) metodikos, analizės metode nenurodytos sąlygos, taip pat visos aplinkybės, kurios galėjo daryti poveikį gautam rezultatui. Bandymo protokole turi būti visa informacija, reikalinga bandinui identifikuoti.
2 priedas
VALGOMŲJŲ KAZEINŲ IR KAZEINATŲ DRĖGMĖS KIEKIO NUSTATYMAS
Dir.85/503/EEC numatytas kazeinų ir kazeinatų drėgmės kiekio nustatymo metodas visiškai atitinka LST ISO 5550:1996 „Kazeinai ir kazeinatai. Drėgmės kiekio nustatymas (pamatinis metodas)“ turinį.
______________
3 priedas
BALTYMŲ KIEKIO NUSTATYMAS
1. Taikymo sritis:
Šiuo metodu nustatomas baltymų kiekis:
2. Apibrėžimas:
Baltymų kiekis – tai azoto kiekis, nustatytas apibūdintu metodu, po to padaugintas iš 6,38 ir išreikštas masės procentais.
3. Metodo esmė:
Tam, kad organinis azotas pavirstų amoniakiniu azotu, tiriamoji bandinio dalis mineralizuojama kalio sulfato ir sieros rūgšties mišiniu kaip katalizatorių naudojant vario (II) sulfatą. Amoniakas distiliuojamas ir absorbuojamas boro rūgštimi, po to titruojamas standartiniu druskos rūgšties tirpalu. Azoto kiekis paverčiamas baltymų kiekiu, dauginant iš 6,38.
4. Reagentai:
5. Įranga:
5.3. mineralizavimo aparatas, Kjeldahl kolboms (5.2) nuožulniai laikyti ir kolbų turiniui ne aukščiau jo paviršiaus kaitinti;
5.5. išleidžiamasis vamzdelis su apsauginiu rutuliuku, kuris šlifuoto stiklo sujungimu arba gumine žarnele prijungtas prie kondensatoriaus (5.4) apatinio galo. Jeigu naudojamos guminės žarnelės, stikliniai galai turi būti arti vienas kito;
5.6. lašų gaudytuvas, prijungtas prie Kjeldahl kolbos (5.2) ir prie kondensatoriaus (5.4) minkštu gerai priglundančiu guminiu arba kitokiu tinkamu kamščiu;
6. Procedūra:
6.2. amoniakinio azoto testas:
Jeigu įtariama, kad bandinyje yra amonio kazeinato arba kitų amoniako junginių, atliekamas toks bandymas. Į mažą kūginę kolbutę įdedama 1 g bandinio, 10 ml vandens ir 100 mg magnio oksido. Prie sienelių prilipęs magnio oksidas nuplaunamas, kolbutė užkemšama kamštmedžio kamščiu, tarp kolbutės kakliuko ir kamščio įterpiant sudrėkinto raudono lakmuso popierėlio gabaliuką. Kolbos turinys rūpestingai sumaišomas ir kolba kaitinama vandens vonioje, esant nuo 60oC iki 65oC temperatūrai. Jeigu per 15 minučių lakmuso popierėlis nusidažo mėlynai, amoniako yra ir metodas netaikytinas (žr. 1 punktą);
6.3. tuščiasis bandymas:
Kartu su azoto kiekio nustatymu bandinyje atliekamas tuščiasis nustatymas, vietoj tiriamosios bandinio dalies naudojant 0,5 g sacharozės (4.4), tą pačią įrangą, tuos pačius visų reagentų kiekius ir tą patį metodą, kaip aprašyta 6.5. Jeigu tuščiojo bandinio titras viršija 0,5 ml 0,1 mol/l rūgšties, reagentai turi būti patikrinti ir negrynas reagentas (arba reagentai) išgrynintas arba pakeistas;
6.4. tiriamoji bandinio dalis:
Į Kjeldahl kolbą (5.2) pilama nuo 0,3 iki 0,4 g bandinio (6.1), pasverto 0,1 mg tikslumu;
6.5. nustatymas:
6.5.1. į kolbą įdedama keli porceliano gabaliukai arba keli stiklo rutuliukai (5.10.1) ir apie 10 g bevandenio kalio sulfato (4.2). Pridedama 0,2 g vario (II) sulfato (4.3) ir kolbos kaklelis nuplaunamas mažu vandens kiekiu. Pripilama 20 ml koncentruotos sieros rūgšties (4.1). Kolbos turinys sumaišomas. Mineralizavimo aparate (5.3) kolba atsargiai pašildoma, kol jos turinys nustoja putoti, po to lėtai virinama, kol tirpalas tampa skaidrus ir jo spalva – blyški žaliai-mėlyna. Kaitinimo metu kolba retkarčiais sukiojama. Virinimas tęsiamas kaitinimą reguliuojant taip, kad garai kondensuotųsi kolbos kaklo viduryje. Virinima 90 minučių, vengiant atskirų dalių perkaitinimo. Leidžiama atvėsti iki kambario temperatūros. Atsargiai įpilama apie 200 ml vandens ir įdedama keletas gabaliukų pemzos (5.10.2). Vėl sumaišoma ir atvėsinama;
6.5.2. į kūginę kolbą (5.7) įpilama 50 ml boro rūgšties tirpalo (4.5) ir keturi lašai indikatoriaus (4.8). Sumaišoma. Kūginė kolba pastatoma po kondensatoriumi (5.4), taip, kad išleidžiamojo vamzdelio (5.5) galiukas būtų įmerktas į boro rūgšties tirpalą. Matavimo cilindru (5.8) į Kjeldahl kolbą įpilama 80 ml natrio hidroksido tirpalo (4.6). Šios operacijos metu kolba laikoma nuožulniai taip, kad natrio hidroksido tirpalas nutekėtų kolbos sienele ir sudarytų apatinį sluoksnį. Kjeldahl kolba nedelsiant prijungiama prie kondensatoriaus, naudojant lašų gaudytuvą (5.6). Kjeldahl kolba švelniai sukama tam, kad susimaišytų jos turinys. Pirmiausiai švelniai virinama, vengiant bet kokio putojimo. Distiliavimas tęsiamas taip, kad maždaug per 30 minučių būtų surinkta 150 ml distiliato. Distiliato temperatūra turėtų būti žemiau 25°C. Apie dvi minutes prieš distiliacijos pabaigą kūginė kolba nuleidžiama taip, kad išleidžiamojo vamzdelio galiukas nebebūtų įmerktas į rūgšties tirpalą, o galiukas nuplaunamas mažu vandens kiekiu. Nustojus kaitinti, nuimamas išleidžiamasis vamzdelis ir jo vidinės bei išorinės sienelės nuplaunamos mažu kiekiu vandens, surenkant nuoplovas į kūginę kolbą;
7. Rezultatų apskaičiavimas:
7.1. formulė ir apskaičiavimo metodas:
Bandinio baltymų kiekis, išreikštas masės procentais, apskaičiuojamas pagal formulę:
(V1–V2) x T x 14 x 100 x 6,38 8,932 (V1–V2) x T
______________________________________ – ________________________,
m x 1000 m
kur:
V1 – nustatymui (6.5) sunaudoto standartinio tūrinio druskos rūgšties tirpalo (4.7) tūris mililitrais;
V2 – tuščiajam bandiniui (6.3) sunaudoto standartinio tūrinio druskos rūgšties tirpalo (4.7) tūris mililitrais;
T – standartinio tūrinio druskos rūgšties tirpalo (4.7) koncentracija mol/l;
m – tiriamosios bandinio dalies masė gramais.
Baltymų kiekis apskaičiuojamas 0,1 % tikslumu;
7.2. pakartojamumas:
7.2.1. to paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,5 g baltymų 100 g produkto;
4 priedas
TITRUOJAMOJO RŪGŠTINGUMO NUSTATYMAS
2. Apibrėžimas:
Rūgštinių kazeinų titruojamasis rūgštingumas – 0,1 mol/l standartinio natrio hidroksido tirpalo tūris mililitrais, reikalingas neutralizuoti 1 g produkto vandeninį ekstraktą.
3. Metodo esmė:
Bandinio vandeninis ekstraktas gaunamas 60°C temperatūroje ir filtruojamas. Filtratas titruojamas standartiniu natrio hidroksidu, naudojant fenolftaleino indikatorių.
4. Reagentai:
5. Įranga:
6. Procedūra:
6.2. tiriamoji bandinio dalis. 10 mg tikslumu pasveriama apie 10 gramų bandinio (6.1) ir supilama į kūginę kolbą (5.2);
6.3. nustatymas:
6.3.1. 250 ml talpos matavimo cilindru (5.6) į kolbą įpilama 200 ml ką tik virinto ir atšaldyto vandens, prieš tai pašildyto iki 60°C. Kolba užkemšama, sumaišoma sukant ir 30-čiai minučių dedama į vandens vonią (5.8), kurios temperatūra 60°C. Kas 10 minučių kolba supurtoma;
6.3.2. filtruojama ir filtratas atšaldomas maždaug iki 20°C. Filtratas turi būti skaidrus. Pipete (5.3) į kūginę kolbą (5.5) įpilama 100 ml atšaldyto filtrato. Pipete (5.4) – 0,5 ml fenolftaleino indikatoriaus tirpalo (4.2). Standartiniu natrio hidroksido tirpalu (4.1) titruojama tol, kol atsiranda silpnai rožinė spalva, išliekanti mažiausiai 30 sekundžių. Sunaudotas tūris nustatomas ir užfiksuojamas 0,01 ml tikslumu.
7. Rezultatų apskaičiavimas:
7.1. formulė ir apskaičiavimo metodas:
Rūgštinio kazeino titruojamasis rūgštingumas gaunamas:
20 x V x T
____________,
m
,
kur:
V – sunaudoto standartinio tūrinio natrio hidroksido tirpalo (4.1) tūris mililitrais;
T – standartinio natrio hidroksido tirpalo (4.1) koncentracija mol/l;
m – tiriamosios bandinio dalies masė gramais.
Titruojamasis rūgštingumas apskaičiuojamas dviejų dešimtųjų tikslumu;
7.2. pakartojamumas:
7.2.1. to paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,02 ml 0,1 mol/l natrio hidroksido 1 g produkto;
5 priedas
PELENŲ NUSTATYMAS
(įskaitant P2O5)
3. Metodo esmė:
Tiriamoji bandinio dalis sudeginama 825°C ± 25°C temperatūroje, pridėjus magnio acetato, siekiant surišti visą organinį fosforą. Galutinis pelenų kiekis apskaičiuojamas pasvėrus likučius (pelenus) ir atėmus pelenų, susidariusių iš pridėto magnio acetato, masę.
4. Reagentai:
5. Įranga:
6. Procedūra:
6.2. tiglių paruošimas. Du tigliai (A, B) (5.3) 30 minučių kaitinami elektrinėje krosnyje (5.5), kurioje nustatyta 825°C ± 25°C temperatūra. Tigliams leidžiama atvėsti, po to jie dedami į eksikatorių (5.7) ir kai jų temperatūra pasiekia svėrimo kambario temperatūrą, tigliai pasveriami 0,1 mg tikslumu;
6.3. tiriamoji bandinio dalis. Pasveriama apie 3 gramai bandinio (6.1) 0,1 mg tikslumu tiesiai į paruoštą tiglį (A);
6.4. nustatymas:
6.4.1. į tiglį A pipete (5.2) įpilama tiksliai 5 ml magnio acetato tirpalo (4.1) taip, kad sudrėktų visas bandinys ir paliekama pastovėti 20 minučių. Į kitą paruoštą tiglį (B) įpilama tiksliai 5 ml magnio acetato tirpalo (4.1). Abiejų tiglių (A ir B) turinys išgarinamas verdančio vandens vonioje iki sausumo. Abu tigliai dedami 30 minučių į džiovinimo spintą, kurioje nustatyta 102°C ± 1°C temperatūra. A tiglis su turiniu tol kaitinamas ant silpnos ugnies, karštos plytelės arba infraraudonųjų spindulių lempos, kol tiriamoji bandinio dalis visiškai suanglėja, saugant, kad neužsiliepsnotų;
6.4.2. abu tigliai perdedami į elektrinę krosnį (5.5), kurioje nustatyta 825°C ± 25°C temperatūra ir kaitinama mažiausiai vieną valandą, kol tiglyje A nelieka anglies. Abu tigliai atvėsinami, po to, dedami į eksikatorių (5.7). Kai jų temperatūra pasiekia svėrimo kambario temperatūrą, tigliai pasveriami 0,1 mg tikslumu;
7. Rezultatų apskaičiavimas:
7.1. apskaičiavimo metodas:
Pelenų, įskaitant P2O5, kiekis bandinyje, masės procentais, apskaičiuojamas pagal formulę:
(m1–m2)–(m3–m4)
____________________________ x 100,
m0
,
kur:
mo – tiriamosios bandinio dalies masė gramais;
m1 – tiglio A ir likučių (pelenų) masė gramais;
m2 – paruošto tiglio A masė gramais;
m3 – tiglio B ir likučių (pelenų) masė gramais;
m4 – paruošto tiglio B masė gramais.
Galutinis rezultatas apskaičiuojamas 0,01 % tikslumu;
7.2. pakartojamumas:
7.2.1. to paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,1 g 100 g produkto;
6 priedas
PELENŲ NUSTATYMAS
(įskaitant P2O5)
3. Metodo esmė:
Bandinio dalis sudeginama 825°C ± 25°C temperatūroje iki pastovios masės. Likučiai (pelenai) nustatomi pasveriant ir apskaičiuojant bandinio masės procentais.
4. Įranga:
5. Procedūra:
5.2. tiglių paruošimas. Tiglis (4.2) 30 minučių kaitinamas elektrinėje krosnyje (4.3), kurioje nustatyta 825oC ± 25°C temperatūra. Tiglis atvėsinamas, po to jis dedamas į eksikatorių (4.4). Kai jo temperatūra pasiekia svėrimo kambario temperatūrą, tiglis pasveriamas 0,1 mg tikslumu;
5.3. tiriamoji bandinio dalis. Pasveriama apie 3 gramai bandinio (5.1) 0,1 mg tikslumu tiesiai į paruoštą tiglį (A);
5.4. nustatymas:
5.4.1. tiglis su turiniu tol kaitinamas ant silpnos ugnies, karštos plytelės arba infraraudonųjų spindulių lempos, kol tiriamoji bandinio dalis visiškai suanglėja, saugant, kad ji neužsiliepsnotų;
5.4.2. tiglis perdedamas į elektrinę krosnį (4.3), kurioje nustatyta 825 oC ± 25°C temperatūra ir kaitinamas mažiausiai vieną valandą, kol tiglyje nelieka anglies. Abu tigliai atvėsinami, po to dedami į eksikatorių (4.4). Kai jų temperatūra pasiekia svėrimo kambario temperatūrą, tigliai pasveriami 0,1 mg tikslumu;
6. Rezultatų apskaičiavimas:
6.1. apskaičiavimo metodas:
Pelenų, įskaitant P2O5, kiekis bandinyje, masės procentais, apskaičiuojamas pagal formulę:
m1–m2
_________ x 100,
m0,
kur:
mo – tiriamosios bandinio dalies masė gramais;
m1 – tiglio ir likučių (pelenų) masė gramais;
m2 – paruošto tiglio masė gramais.
Galutinis rezultatas apskaičiuojamas 0,01 % tikslumu;
7.2. pakartojamumas:
7.2.1. to paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,15 g 100 g produkto;
7 priedas
pH NUSTATYMAS
2. Apibrėžimas:
Kazeinatų pH – 20°C temperatūros kazeinatų vandens tirpalo pH, nustatytas apibūdintu metodu.
4. Reagentai:
4.1. buferiniai tirpalai pH–metrui kalibruoti. Du standartiniai buferiniai tirpalai, kurių pH reikšmės, esant 20°C temperatūrai, yra žinomos šimtųjų vieneto dalių tikslumu, turi apimti tiriamojo bandinio pH reikšmę, pavyzdžiui, ftaliato buferinį tirpalą, kurio pH rodiklis apytiksliai 4, ir borakso buferinį tirpalą, kurio pH rodiklis apytiksliai 9;
5. Įranga:
5.2. pH–metras, kurio minimalus jautrumas 0,05 pH vienetai, su tinkamai kalibruotu elektrodu, pvz., stiklo elektrodu ir kalomelio arba kitu standartiniu elektrodu;
6. Procedūra:
6.2. nustatymas:
6.2.1. pH–metro kalibravimas. Buferinių tirpalų (4.1) temperatūra nustatoma 20°C ir pH-metras kalibruojamas pagal gamintojo instrukcijas.
Pastabos:
6.2.2. tiriamojo tirpalo paruošimas:
6.2.2.1. į stiklinę (5.7) įpilama 95 ml vandens, įdedama 5 gramai tiriamojo bandinio (6.1) ir, naudojant maišyklę (5.6), maišoma 30 sekundžių;
7. Rezultatų apskaičiavimas:
7.1. pH fiksavimas. pH-metro skalės parodymų reikšmė mažiausiai dviejų šimtųjų tikslumu fiksuojama kaip kazeino vandens tirpalo pH.
7.2. Pakartojamumas:
7.2.1. to paties bandinio dviejų analizių, kurias tuo pat metu arba vieną po kitos tomis pačiomis sąlygomis atlieka tas pats analitikas, rezultatų skirtumas turi neviršyti 0,05 pH vienetų;
Pakeitimai:
1.
Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministerija, Įsakymas
Nr. 3D-128, 2003-03-27, Žin., 2003, Nr. 38-1747 (2003-04-24), i. k. 1032330ISAK003D-128
Dėl žemės ūkio ministro 2000 m. birželio 19 d. įsakymo Nr. 188 "Dėl Dehidratuoto konservuoto pieno ir Laktoproteinų (kazeinų ir kazeinatų), skirtų žmonėms vartoti, techninių reglamentų patvirtinimo" pakeitimo
2.
Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministerija, Įsakymas
Nr. 3D-138, 2008-03-14, Žin., 2008, Nr. 32-1130 (2008-03-18), i. k. 1082330ISAK003D-138
Dėl Dehidratuoto konservuoto pieno, skirto žmonėms vartoti, techninio reglamento patvirtinimo