Įsakymas netenka galios 2006-08-21:
Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministerija, Įsakymas
Nr. 3D-303, 2006-07-25, Žin., 2006, Nr. 85-3337 (2006-08-03), i. k. 1062330ISAK003D-303
Dėl Žalio pieno pirminių kokybės rodiklių įvertinimo instrukcijos patvirtinimo
Suvestinė redakcija nuo 2005-01-21 iki 2006-08-20
Įsakymas paskelbtas: Žin. 1999, Nr. 60-1963, i. k. 0992330ISAK00000287
LIETUVOS RESPUBLIKOS ŽEMĖS ŪKIO MINISTRO
Į S A K Y M A S
DĖL ŽALIO PIENO PIRMINIŲ KOKYBĖS RODIKLIŲ ĮVERTINIMO INSTRUKCIJOS PATVIRTINIMO
1999 m. birželio 29 d. Nr. 287
Vilnius
Siekdama užtikrinti tikslesnį žalio pieno kokybės įvertinimą jo pirkimo (pristatymo) vietose bei Pieno supirkimo taisyklių, patvirtintų Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministro 2001 m. gegužės 9 d. įsakymu Nr. 146 (Žin., 2001, Nr. 40-1406; 2003, Nr. 60-2739), įgyvendinimą,
Preambulės pakeitimai:
Nr. 3D-21, 2005-01-13, Žin., 2005, Nr. 8-248 (2005-01-20), i. k. 1052330ISAK0003D-21
2. Nustatau Žalio pieno pirminių kokybės rodiklių įvertinimo instrukcijos įsigaliojimo datą 1999 m. rugpjūčio 1 d.
PATVIRTINTA
žemės ūkio ministro
1999 m. birželio 29 d. įsakymu Nr. 287
ŽALIO PIENO PIRMINIŲ KOKYBĖS RODIKLIŲ ĮVERTINIMO INSTRUKCIJA
| SUDERINTA |
|
| Lietuvos valstybinės |
Lietuvos valstybinės |
| kokybės inspekcijos |
veterinarijos tarnybos |
| viršininkas |
direktorius |
| B. Pauža |
K. Lukauskas |
Skirsnis. Neteko galios nuo 2005-01-21
Skirsnio naikinimas:
Nr. 3D-21, 2005-01-13, Žin. 2005, Nr. 8-248 (2005-01-20), i. k. 1052330ISAK0003D-21
PIRMINIS PIENO KOKYBĖS RODIKLIŲ ĮVERTINIMAS SUPIRKIMO METU
Žalias pienas superkamas siuntomis. Žalio pieno siunta – tai supirkimo metu iš vieno gamintojo supirktas pienas.
Pieno siunta gali būti pristatyta plastmasiniame, alaviniame, nerūdijančio plieno, aliuminiame, emaliuotame, uždengtame, skirtame tik maisto produktams laikyti inde. Pieno laikymui bei pristatymui negali būti naudojami cinkuoti indai.
Priimant pieno siuntą, supirkimo metu patikrinama taros (kiekvieno indo atskirai) išorės būklė (švarumas, uždarymas ir kt.). Atidarius indą, kiek leidžia galimybės, tikrinamas taros vidus, įvertinami mechaniniai ar kiti trūkumai. Iš nešvarios, mechaniškai sugadintos taros pienas nepriimamas.
Po to pienas turi būti gerai išmaišomas. Išmaišius pieno siuntą, atliekamas pirminis pieno kokybės įvertinimas. Apžiūros būdu, neimant bandinio, nustatoma pieno spalva, kvapas, konsistencija, matuojama temperatūra.
Spalva nustatoma vizualiai. Ji turi būti balta arba su gelsvu atspalviu. Konsistencija nustatoma vizualiai maišymo metu. Ji turi būti vienalytė, be gleivių, nuosėdų, baltymų dribsnių, sviesto kruopelių ir mechaninių priemaišų. Pienas turi būti nesušaldytas, be specifinio pašarų ar kitų medžiagų prieskonio ir kvapo. Žiemą ir pavasarį galimas silpnas pašarų prieskonis.
Kilus įtarimui, iš kiekvieno gamintojo pieno siuntos imami bandiniai jusliniam kvapo ir skonio įvertinimui, rūgštingumui, švarumui, tankiui ir neutralizuojančioms medžiagoms nustatyti.
BANDINIO PAĖMIMAS
1. Taikymo sritis
Šis bandinių paėmimas taikomas žalio pieno pirminiams kokybės rodikliams įvertinti.
Kilus įtarimui, iš kiekvieno gamintojo pieno siuntos gali būti imami bandiniai skoniui, kvapui, rūgštingumui, švarumui, tankiui bei neutralizuojančioms medžiagoms nustatyti. Tai vienkartiniai bandiniai, kuriems konservavimas netaikomas.
2. Bendroji dalis
2.1. Bandinius imantis personalas
Bandinius turi imti įgaliotas ir tinkamai parengtas asmuo. Jis privalo turėti Valstybinės kokybės inspekcijos terminuotą kvalifikacinį pažymėjimą ir supirkėjo išduotą įgaliojimą šiam darbui atlikti. Jo darbą kontroliuoja Valstybinė kokybės inspekcija.
2.2. Suinteresuotų pusių atstovavimas
Suinteresuotos pusės arba jų atstovai gali dalyvauti imant bandinius.
2.3. Bandinių plombavimas ir ženklinimas
Jeigu tyrimai atliekami ne bandinių paėmimo vietoje (vežami į įmonės laboratoriją ar supirkimo punktą), bandiniai turi būti plombuojami. Prie jų pritvirtinama etiketė, kurioje nurodoma identifikavimo numeris, bandinius paėmusio asmens pavardė ir parašas. Jeigu būtina, gali būti pateikiama papildoma informacija (bandinio ėmimo tikslas ir kt.).
2.4. Bandinio paėmimo akto (lydraščio) parengimas
Bandinio paėmimo akte (lydraštyje), pasirašytame įgalioto asmens ir kokio nors dalyvavusio liudytojo, nurodomi šie duomenys:
3. Bandinių paėmimo priemonės
Bandinių iš kiekvienos gamintos siuntos paėmimo priemonės turi būti pagamintos iš nerūdijančio plieno arba kitos tinkamos tokio pat stiprumo medžiagos, kuri nesukelia bandinio pokyčių, galinčių turėti įtakos vėlesnių tyrimų rezultatams. Jos turi būti tvirtos, kad nesideformuotų, ir pakankamai lengvos, kad operatorius galėtų lengvai sukioti. Pageidautina, kad priemonės būtų sterilios, tačiau bet kokiu atveju priemonės turi būti švarios, sausos, neturėti įtakos produkto savybėms, kvapui ir skoniui.
Tais atvejais, kai naudojamos automatinės ar pusiau automatinės bandinių paėmimo priemonės (prietaisai, įtaisai ar pan.), jos turi būti išbandytos praktiškai ir reguliariai tikrinamos.
3.1. Nardinamosios maišyklės ir maišytuvai
Nardinamųjų maišyklių ir maišytuvų, skirtų išmaišyti pieną didelėse talpyklose, maišymo plotas turėtų būti toks, kad sukeltų produkto judėjimą ir (dėl maišymo) neatsirastų daug putų. Šios priemonės turi būti tokios formos, kad nebraukytų vidinio taros paviršiaus.
Pieno maišymui kibiruose ar bidonuose rekomenduojamą nardinamąją maišyklę sudaro 150 mm skersmens diskas, perforuotas šešiomis skylėmis, kurių kiekvienos skersmuo 12,5 mm. Disko centras pritvirtintas prie metalinio strypo, kurio kitas galas yra kilpos pavidalo rankena. Strypo kartu su rankena ilgis turi būti ne mažesnis kaip metras.
Didesnėse talpyklose nardinamoji maišyklė susideda iš ne mažesnio kaip 2 m ilgio strypo ir prie jo pritvirtinto 300 mm skersmens disko, perforuoto 12 skylių, kurių kiekvienos skersmuo 30 mm.
Didelių indų arba talpyklų, automobilių cisternų ir geležinkelio cisternų turinio sumaišymui patartina naudoti mechaninius maišytuvus.
3.2. Samčiai
Bandiniai gali būti imami samčiais. Samtis yra pritvirtinamas prie nelanksčios, ne mažesnės kaip 150 mm ilgio rankenos. Samčio talpa ne mažesnė kaip 250 ml.
3.3. Cilindrai
Tinkamas bandinių paėmimo cilindras susideda iš dviejų tiksliai pritaikytų koncentrinių vamzdžių, kurių vienas sukasi kito viduje. Vamzdžiai valdomi sukant cilindro galvutę. Ji gali pasisukti 90° kampu. Per visą abiejų vamzdžių ilgį (priešprieša) išdėstyti 50 mm ilgio ir 6 mm pločio plyšiai, vienas nuo kito nutolę per 20 mm.
Kai vidinis vamzdis pasuktas į vieną iš kraštinių padėčių, abiejų vamzdžių plyšiai sutampa atidarymo pozicijoje, kuri leidžia skysčiui tekėti į cilindrą. Pasukus cilindro galvutę į kitą kraštinę padėtį, plyšiai nebesutampa ir cilindras uždaromas. Viršutiniame ir apatiniame cilindro galuose įtaisyti užsukami gaubteliai, kad būtų lengva jį išvalyti. Cilindrai gali būti įvairių ilgių. Naudojamas atsižvelgiant į gylį tos taros, iš kurios imami bandiniai. Paprastai užtenka cilindro, kurio ilgis maždaug 1 m.
Bandiniai gali būti imami ir metaliniu 7–9 mm vidinio skersmens cilindro formos vamzdeliu. Jis lėtai nuleidžiamas į indo dugną taip, kad vamzdelis prisipildytų pienu iki inde esančio lygio. Viename supirkimo punkte turi būti naudojami tik to paties skersmens vamzdeliai.
3.4. Bandinių tara
Bandinių tara ir jos uždarymas turi būti iš tokių medžiagų ir tokios konstrukcijos, kuri pakankamai apsaugotų bandinius, nesukeltų jų pakitimų, galinčių turėti įtakos analizės rezultatams. Tara gali būti iš stiklo, metalo ar kai kurių rūšių plastmasės. Pageidautina, kad tara būtų nelaidi šviesai.
Tara ir uždarymas turi būti švarūs ir sausi.
Taros talpa turi būti tokia, kad ne mažiau kaip 2/3 indelio užsipildytų bandiniu ir jį (bandinį) būtų galima tinkamai išmaišyti prieš analizę. Gabenant bandinį, turi nesusidaryti riebalų kruopelės.
4. Procedūra
4.1. Bendroji dalis
Prieš imant bandinius pienas turi būti gerai išmaišytas rankiniu ar mechaniniu būdu, siekiant gauti reprezentatyvų visos partijos bandinį. Maišymas priklauso nuo:
4.2. Rankinis bandinių paėmimas
4.2.1. Bandinio paėmimas iš bidono ir kibiro
Atsargiai įdėti nardinamąją maišyklę į pieną, saugant, kad jis nenusilaistytų, leisti ją iki dugno ir greitai traukti į viršų, kad sukeltume skysčio maišymą iš apačios į viršų. Šis judėjimas aukštyn žemyn turi užtikrinti, kad pienas būtų gerai išmaišytas ir neliktų prilipusių prie bidono kaklelio pieno riebalų.
Imant bandinį iš kibiro pienas rūpestingai išmaišomas jį perpilant, maišant mentele arba nardinamąja maišykle.
4.2.2. Bandinių paėmimas iš svėrimo vonios
Tinkamas bandinys gaunamas tuomet, kai pienas gerai išmaišomas svėrimo vonioje. Iš dalies tai atliekama pilant pieną į svėrimo indą. Išmaišymo lygis priklauso nuo indo formos ir supylimo būdo. Svarbu dar pamaišyti rankiniu ar mechaniniu būdu, kad vienodai pasiskirstytų riebalai.
4.2.3. Bandinių paėmimas iš pieno atšaldymo vonių ar talpyklų ūkyje
Pienas maišomas mechaniškai, kol pasiekiamas homogeniškumas (mažiausiai 5 min.). Jeigu talpykloje įrengta periodinė, programuota pagal laiką maišymo sistema, bandiniai gali būti imami pamaišius 1–2 min.
Jeigu pieno tūris talpykloje mažesnis kaip 15% jo talpos, maišoma rankiniu būdu.
4.2.4. Bandinių paėmimas iš sekcijinių talpyklų
Jeigu pienas yra ne vienoje talpykloje (ar jos sekcijose), bandinys pirminiams kokybės rodikliams nustatyti (kilus įtarimui) imamas iš kiekvienos talpyklos, prieš tai išmaišius. Jeigu iš kiekvienos talpyklos (sekcijos) paimti bandiniai atskirai netikrinami, tai jie sumaišomi tokiu santykiu, kuris atitinka pieno kiekius atskirose talpyklose ar sekcijose. Bandinys imamas iš šio proporcingai sumaišyto ir kruopščiai išmaišyto pieno.
4.2.5. Automatinis ar pusiau automatinis bandinių paėmimas
Kai pienas surenkamas didelėmis pieno cisternomis, gali būti naudojami automatiniai arba pusiau automatiniai bandinių atrinktuvai. Šių atrinktuvų tinkamumą turi patikrinti kompetentinga laboratorija. Laboratorija nustato atrinktuvo galimybę sudaryti reprezentatyvų viso pieno bandinį, tinkamai jį išmaišius.
JUSLINIS KVAPO IR SKONIO ĮVERTINIMAS
1. Taikymo sritis
Metodas taikomas žalio ir termiškai apdoroto pieno kvapui ir skoniui įvertinti, taip pat esant nesutarimams dėl pieno kvapo ir skonio.
2. Metodo esmė
Metodo esmę sudaro atitinkamai paruošto pieno kvapo ir skonio įvertinimas taškais. Kilus įtarimui, vertina specialistų komisija.
3. Priemonės
Naudojamos įprastinės laboratorinės ir toliau išvardytos priemonės.
4. Pasiruošimas analizei
4.1. Indų paruošimas
100 ml tūrio gludintais kamščiais kolbos dezodoruojamos kaitinant jas džiovinimo spintoje (100±5) oC temperatūroje ne trumpiau kaip 30 min. Po kaitinimo kolbos atvėsinamos iki kambario temperatūros.
PASTABA. Vieno bandinio tyrimui reikalingos kelios kolbos.
Kolbos, į kurias įpilami mėginiai kvapo ir skonio tyrimui, sandariai uždaromos.
Kolba, kurioje pasterizuojant bus stebima temperatūra, paliekama atvira.
4.2. Pieno paruošimas
Į paruoštas kolbas įpilama po (60±5) ml pieno. Pasterizuojama vandens vonioje (85±5) oC temperatūros. Vandens lygis vonioje turi būti 1–2 cm aukštesnis už mėginių lygį kolbose. Kai kolboje pasiekiama 72 oC temperatūra, palaikoma 30 s ir atšaldoma iki (37±2)oC. Mėginio temperatūra kontroliuojama kalibruotu termometru atskiroje (kontrolinėje) kolboje, į kurią taip pat buvo įpilta (60±5) ml mėginio.
5. Analizė
5.2. Mėginių kvapas ir skonis nustatomas tuoj pat po jų paėmimo arba po jų laikymo ir gabenimo. Laikyti ir gabenti galima ne ilgiau 4 h, esant mėginio temperatūrai (4±2) oC.
5.3. Tiriami mėginiai lyginami su mėginiu pieno, kuris neturi kvapo ir skonio ydų ir įvertintas 5 taškais.
5.4. Pasiruošus tyrimui kolba su mėginiu atidaroma ir nustatomas kvapas.
Po to į sausą, švarią stiklinę įpilama (20±2) ml mėginio ir nustatomas jo skonis.
Kvapas ir skonis yra vertinamas 5 taškų sistema. Įvertinimas taškais pateikiamas lentelėje.
| Kvapo ir skonio charakteristika |
Įvertinimas |
Taškai |
|
|
Skonis malonus, švelniai salstelėjęs. Be specifinio pašarų ir |
|
| kitų medžiagų kvapo ir skonio |
Labai geras |
5 |
| Skonis nepakankamai išreikštas. Be specifinio pašarų ir kitų |
|
|
| medžiagų kvapo ir skonio |
Geras |
4 |
| Silpnas pašarų prieskonis, silpnas rūgštingumas, šiek tiek negrynas, |
|
|
| šiek tiek karstelėjęs |
Patenkinamas |
3 |
| Išreikštas pašarų (tarp jų svogūnų, česnako, pelynų ir kt. žolių, |
|
|
| suteikiančių pienui kartų skonį), sudusęs, rūgštelėjęs, karstelėjęs, |
|
|
| surstelėjęs kvapas ir skonis |
Blogas |
2 |
| Kartus, apkartęs, su pelėsių ar pūvėsių prieskoniu, su naftos produktų, |
|
|
| vaistų, plovimo ar dezinfekuojančių medžiagų kvapu ir skoniu |
Blogas |
1 |
5.6. Esant nesutarimams, dėl tikslesnio įvertinimo mėginiai gali būti lyginami su specialiai paruoštais bandiniais (2 priedas).
6. Rezultatų įvertinimas
6.1. Galutinis rezultatas yra specialistų nustatytų taškų aritmetinis vidurkis. Aritmetinis vidurkis suapvalinamas iki sveiko skaičiaus.
6.2. Pienas, kurio mėginys įvertintas 5 ar 4 taškais, gali būti priskiriamas aukščiausiajai, pirmajai ar antrajai rūšiai, atsižvelgiant į kitus kokybę apibūdinančius rodiklius. Jei mėginys įvertintas 3 taškais, tai žiemos-pavasario laikotarpiu toks pienas priskiriamas antrajai rūšiai, o vasaros-rudens laikotarpiu laikomas nerūšiniu.
______________
1 priedas
Specialisto įvertinimas
Ekspertizės data
Specialisto vardas, pavardė
| Mėginio numeris |
Kvapas ir skonis |
Įvertinimas taškais |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Specialisto parašas
______________
2 priedas
Kvapo ir skonio palyginamųjų bandinių paruošimas
1. Reagentai
Visi reagentai turi būti analizinės kokybės, vanduo distiliuotas.
2. Priemonės
Naudojamos įprastinės laboratorinės ir žemiau išvardytos priemonės:
3. Tirpalų paruošimas
3.1. 10% amoniako tirpalo paruošimas
Imama 10 ml koncentruoto (25%) amoniako tirpalo ir įpilama 15 ml vandens. Tirpalas kruopščiai išmaišomas, sandariai uždaromas ir laikomas 1 mėn.
3.2. 1% valerijono rūgšties paruošimas
Į 100 ml vienažymę matavimo kolbą įpilama 1,06 ml valerijono rūgšties. Vandeniu skiedžiama iki žymės. Supilama į sandariai uždarytą indą ir laikoma 1 mėn.
3.3. 0,3 % geležies sulfato tirpalo paruošimas
Pasveriama 0,5487 g geležies sulfato (FeSO4. 7H2O) ir ištirpinama 99,5 ml vandens. Tirpalas laikomas 1 mėn.
3.4. 10 % chlorkalkių tirpalo paruošimas
Pasveriama 12,51 g chlorkalkių, ištirpinama 87,5 ml vandens, perfiltruojama per popieriaus filtrą. Laikoma sandariai uždarytame inde 1 mėn.
3.5. 0,5 % kaprono rūgšties tirpalo paruošimas
Į 100 ml vienažymę matavimo kolbą įpilama 0,54 ml kaprono rūgšties, ištirpinama vandenyje, skiedžiama (vandeniu) iki žymės ir laikoma sandariai uždarytame inde 1 mėn.
3.6. 1% sviesto rūgšties tirpalo paruošimas
Į 100 ml vienažymę matavimo kolbą įpilama 1 ml sviesto rūgšties, ištirpinama vandenyje, skiedžiama iki žymės, išmaišoma ir laikoma sandariai uždarytame inde 1 mėn.
3.7. 1% vario sulfato tirpalo paruošimas
Pasveriama 1,5644 g vario sulfato (CuSO4. 5H2O) ir ištirpinama 98,5 ml vandens. Tirpalas laikomas 1 mėn.
3.8. 9% geriamosios sodos, t. y. natrio vandenilio karbonato (NaHCO3) tirpalo paruošimas
Pasveriama 9,00 g natrio vandenilio karbonato ir ištirpinama 91 ml distiliuoto, virinto vandens. Tirpalas laikomas 1 mėn.
3.9. 10% natrio chlorido (NaCl) tirpalo paruošimas
Pasveriama 10,00 g natrio chlorido ir ištirpinama 90 ml vandens. Tirpalas laikomas 12 mėn.
3.10. 4% polisponono tirpalo paruošimas
0,2 g polisponono ištirpinama 5 ml distiliuoto vandens. Tirpalas gaminamas prieš pat naudojimą.
3.11. 1,0% acto rūgšties tirpalo paruošimas
Į 100 ml vienažymę matavimo kolbą įpilama 0,95 ml ledinės acto rūgšties, skiedžiama vandeniu iki žymės. Tirpalas laikomas sandariai uždarytame inde 1 mėn.
3.12. 0,1% chinino hidrochlorido tirpalas
Pasveriama 0,1 g chinino hidrochlorido ir ištirpinama 99,9 ml vandens. Laikomas 12 mėn.
3.13. Tirpalo su pašarų (šakniavaisių) prieskoniu paruošimas
Į 500 ml vienažymę matavimo kolbą žemiau nurodyta eilės tvarka, kaskart kruopščiai sumaišant, įpilama 1,2 ml metiletilketono (1.16), 4,0 ml propanolio (1.17) ir 0,08 ml dimetilsulfido ir vandeniu skiedžiama iki žymės. Tirpalas laikomas sandariai uždarytoje kolboje 1 mėn.
4. Pieno palyginamųjų bandinių su kvapo ir skonio ydomis paruošimas
Juslinę analizę atliekantys specialistai turi žinoti galimas pieno kvapo ir skonio ydas. Dėl to dezodoruotuose induose paruošiami palyginamieji pieno bandiniai su įvairiomis ydomis (3 ir 4 priedai).
3 priedas
Palyginamieji bandiniai su pašarų kvapu ir skoniu
| Paruošimo būdas |
Bandinio ruošimas |
|
|
|
|
|
|
| Distiliacijos būdas |
Silosas (arba pašarai) ir vanduo santykiu (masės) 1:2 supilami į kolbą. Mišinio |
|
|
kiekis turi užpildyti apie ½ kolbos tūrio. Kolba užkemšama kamščiu su įstatytu |
|
|
stikliniu vamzdeliu. Prie vamzdelio pritvirtinama guminė žarnelė, kurios vienas |
|
|
galas įleidžiamas į kolbą, kurioje įpilta 50 ml pieno. Kolba kaitinama. Lakūs |
|
|
komponentai su vandens garais pereina į pieną. Piene susidaro ryškus pašarų |
|
|
prieskonis. |
|
|
|
| Ekstrakcijos būdas |
Įvairiais santykiais sumaišyti pašarai ir vanduo filtruojami. Filtratas pilamas į |
|
|
50 ml pieną. Filtrato pilama tiek, kad piene susidarytų ryškus pašarų prieskonis. |
|
|
|
| Cheminių reagentų priemaišų būdas: |
|
|
|
|
| 1) Palyginamasis bandinys su šakniavaisių |
|
| prieskoniu |
Į 50 ml pieno įpilama 1 ml pašarų tirpalo (3.13). |
|
|
|
| 2) Palyginamasis bandinys su siloso prieskoniu |
Į 50 ml pieno įpilama 0,6 ml pašarų tirpalo (3.14) |
|
|
|
|
|
|
______________
4 priedas
Palyginamieji bandiniai su kvapo ir skonio ydomis
| Įvairios ydos |
Bandinio ruošimas |
|
|
1. Sūrus skonis |
| Į 50 ml pieno įpilama 0,5 ml 10% natrio chlorido tirpalo (3.9). Gerai išmaišoma |
|
|
|
|
| 2. Kartus skonis |
Į 50 ml pieno maišant įpilama 1,0 ml 0,1% chinino hidrochlorido tirpalo (3.12) |
|
|
|
| 3. Oksidacijos kvapas ir skonis: |
|
|
|
|
| a) popieriaus kvapas ir skonis |
Į 50 ml pieno įpilama 1 ml 0,3 % geležies sulfato tirpalo (3.3) |
|
|
|
| b) metalo kvapas ir skonis |
Į 250 ml pieno įpilama 0,2 ml 1 % vario sulfato tirpalo (3.7). Gerai išmaišoma ir, kad |
|
|
atsirastų yda, laikoma šaldytuve 50C temperatūroje 24–48 h. |
|
|
|
| 4. Lipolizės kvapas ir skonis |
Į 100 ml pieno su mikropipete įlašinama 0,2 ml sviesto rūgšties (1.9) |
|
|
|
| 5. Apkartęs kvapas ir skonis |
Stikliniame biukse pasveriama 0,01 g kaprino rūgšties (1.7) ir, įpylus nedidelį kiekį |
|
|
370C temperatūros pieno, sumaišoma. Mišinys kruopščiai perpilamas į 200 ml |
|
|
vienažymę matavimo kolbą ir pienu skiedžiama iki žymės. Po to į kolbą mikropipete |
|
|
eilės tvarka įlašinama 0,01 ml sviesto rūgšties (1.9), 0,01 ml kaprino rūgšties (1.7) ir |
|
|
0,01 ml kaprilo rūgšties (1.6). Vienažymė matavimo kolba užkemšama ir mišinys |
|
|
kruopščiai sumaišomas |
|
|
|
| 6. Pridusęs kvapas ir skonis |
a) į kūginę 100 ml tūrio kolbą įpilama 50 ml pieno ir nuolat maišant įpilama 2,5 ml |
|
|
kaprono rūgšties tirpalo (3.5); |
|
|
b) į cheminę stiklinę įpilama 50 ml pieno ir neuždengus pastatoma į eksikatorių, |
|
|
kuriame įdėta pelėsių. Eksikatorius dedamas į (4±2) 0C temperatūros šaldytuvą, ir |
|
|
paliekama 10-12 val. Po to į pieną įpilama 0,5 ml polisponono tirpalo (3.10) ir 1,25 ml |
|
|
kaprono rūgšties tirpalo (3.5). Kruopščiai sumaišoma. |
|
|
|
| 7. Pelėsių kvapas ir skonis |
Į cheminę stiklinę įpilama 50 ml pieno ir pastatoma į eksikatorių, kuriame yra įdėta |
|
|
pelėsių. Eksikatorius dedamas į (4±2) 0C temperatūros šaldytuvą ir laikoma |
|
|
24 valandas |
|
|
|
|
|
|
| 8. Sodos kvapas ir skonis |
Į cheminę stiklinę įpilama 50 ml pieno ir 0,5 ml sodos tirpalo (9.8). Kruopščiai |
|
|
sumaišoma |
|
|
|
| 9. Amoniako kvapas ir skonis |
Į cheminę stiklinę įpilama 50 ml pieno ir 0,1 ml amoniako tirpalo (3.1). Kruopščiai |
|
|
sumaišoma |
|
|
|
| 10. Chlorkalkių kvapas ir skonis |
Į cheminę stiklinę įpilama 50 ml pieno ir nuolat maišant įpilama 0,5 ml chlorkalkių |
|
|
tirpalo (3.4). Mišinys kruopščiai sumaišomas |
|
|
|
| 11. Naftos produktų kvapas ir skonis |
Į cheminę stiklinę įpilama 100 ml pieno ir, nuolat maišant, įpilama 0,1 ml žibalo arba |
|
|
benzino (1.10). Kruopščiai sumaišoma. Po to imama 10 ml mišinio ir sumaišoma su |
|
|
90 ml pieno. Tokia procedūra pakartojama dar kartą. Tada mišinyje žibalo ar benzino |
|
|
kiekis yra 0,001 ml. Šis mišinys ir yra palyginamasis |
PASTABA. Tais atvejais, kai palyginamųjų bandinių naudojimo trukmė nenurodyta, jie privalo būti ruošiami prieš pat naudojimą.
TEMPERATŪROS MATAVIMAS
1. Taikymo sritis
Metodas taikomas pieno temperatūrai su stikliniais skysčio ar skaitmeniniais termometrais nustatyti.
2. Metodų esmė
Naudojant skystinį (ne gyvsidabrio) termometrą, matavimo esmę sudaro skysčio tūrio pasikeitimas kintant aplinkos temperatūrai.
Naudojant skaitmeninį termometrą matavimo esmę sudaro puslaidininkės medžiagos (daviklio) elektrinio laidumo pasikeitimas pagal aplinkos temperatūrą.
3. Priemonės
Naudojamos įprastinės laboratorinės ir toliau išvardytos priemonės:
3.1. Stikliniai skysčio (ne gyvsidabrio) termometrai, kurių matavimo diapazonas nuo 0 iki 50 oC arba nuo 0 iki 100 oC ir tikslumas ±1 oC.
3.2. Skaitmeniniai termometrai su termozondais, kurių matavimo diapazonas nuo 0 iki 99 (tikslumas ±1 oC), arba nuo 0 iki 15 (tikslumas ±0,3 oC).
5. Analizė
Prieš matuojant pienas išmaišomas.
PASTABOS:
1. Temperatūra matuojama pačiose talpyklose.
2. Priimant pieną iš ūkių, temperatūra matuojama transportuojamose talpyklose tuoj pat po jų pildymo. Jei talpykla nepilna, pienas semiamas ne mažiau kaip 50 ml tūrio samčiu, ne mažiau kaip 130 mm ilgio rankena, ir temperatūra matuojama tuoj pat samtyje.
5.1. Temperatūros matavimas stikliniu skysčio termometru
Termometras panardinamas į pieną iki skalės apatinio skaičiaus ir išlaikomas ne mažiau kaip 2 min. Skalės rodmuo užrašomas neištraukus termometro iš pieno.
5.2. Temperatūros matavimas skaitmeniniu termometru
Temperatūra matuojama laikantis termometro naudojimo taisyklių.
Prieš kiekvieną matavimą termozondai nuvalomi marle, sudrėkinta etilo alkoholiu.
Termozondai panardinami į pieną 10–15 cm. Palaikius termozondus piene 20–25 s, užrašomas skaitmeninės skalės rodmuo. Po to termozondai traukiami iš pieno, o termometras išjungiamas.
6. Rezultatų įvertinimas
6.1. Matuojant temperatūrą stikliniu skysčio termometru, jo rodmuo suapvalinamas iki sveiko skaičiaus.
6.2. Matuojant skaitmeniniu termometru, temperatūra nustatoma pagal matavimo bloko rodmenis 0,1 °C tikslumu.
Galutinis temperatūros nustatymo rezultatas yra kelių matavimų vidurkis.
RŪGŠTINGUMO NUSTATYMAS
1. Bendroji dalis
2. Pieno titruojamojo rūgštingumo nustatymas
2.1. Terminų apibrėžimai
Pieno rūgštingumas, išreikštas Ternerio laipsniais, yra standartinio natrio hidroksido tirpalo mililitrų kiekis, reikalingas 100 ml pieno esančioms rūgštims neutralizuoti.
Pieno rūgštingumas, išreikštas pieno rūgšties procentais, yra standartinio natrio hidroksido tirpalo mililitrų kiekis, reikalingas 100 g pieno esančioms rūgštims neutralizuoti, padaugintas iš 0,009.
2.2. Metodų esmė
Šiais metodais nustatomas bendras pieno rūgštingumas. Natrio hidroksido tirpalu, naudojant indikatorių fenolftaleiną, neutralizuojamos laisvosios rūgštys, rūgščiosios druskos, laisvosios baltymų rūgštinės grupės ir piene ištirpęs anglies dioksidas (CO2).
PASTABA. Analizės rezultatams turi reikšmės produkto ir distiliuoto vandens temperatūra, indikatoriaus kiekis, titravimo greitis. Todėl nustatant rūgštingumą pieno ir vandens temperatūra turi būti 20 0C, fenolftaleino tirpalo įlašinama tiek, kiek nurodyta. Titravimo greitis vidutinis, titruojant tirpalas nuolat maišomas.
2.3. Reagentai
Visi reagentai turi būti analiziškai gryni, vanduo distiliuotas.
2.3.2. Fenolftaleino tirpalas. 1,0 g fenolftaleino ištirpinamas nedideliame 70 % etilo alkoholio tūryje ir juo skiedžiama iki 100 ml.
2.3.3. Kobalto sulfato (CoSO4×7H2O) tirpalas. Į cheminę stiklinę pasveriama 2,5 g kobalto sulfato, ištirpinama nedideliame vandens tūryje. Tirpalas supilamas į 100 ml vienažymę matavimo kolbą. Cheminė stiklinė kelis kartus perplaunama vandeniu, kuris supilamas į vienažymę matavimo kolbą. Po to vandeniu skiedžiama iki žymės. Tinka naudoti 6 mėn.
2.4. Priemonės
Naudojamos įprastinės laboratorinės ir toliau išvardytos priemonės:
2.5. Pasiruošimas analizei
2.5.1. Spalvos etalono tirpalo gaminimas
Į 100–250 ml kūginę kolbą pipete įpilama 10 ml pieno ir 20 ml distiliuoto vandens. Į tirpalą įpilama 1 ml 2,5 % kobalto sulfato (2.3.3) ir kruopščiai išmaišoma. Gaunamas silpnai rausvas tirpalas (etalonas). Tinkamas 1 pamainą.
2.6. Analizė
Į 100 arba 200 ml tūrio kūginę kolbą pipete įpilama 20 ml vandens, 10 ml pieno. Įlašinama 3 lašai fenolftaleino tirpalo (2.3.2).
Tirpalas kruopščiai išmaišomas ir titruojamas natrio hidroksido (NaOH) tirpalu (2.3.1) iki silpnai rausvos spalvos, kuri turi atitikti etalono spalvos tirpalą (2.5.1) ir nepakisti per 1 min.
2.7. Rezultatų apskaičiavimas
2.7.1. Pieno rūgštingumas Ternerio laipsniais (oT) apskaičiuojamas natrio hidroksido (NaOH) standartinio titravimo tirpalo (2.3.1), sunaudoto neutralizavimui, mililitrų kiekį padauginus iš koeficiento 10.
2.7.2. Tikslumas
Galutinis rezultatas yra dviejų lygiagrečių analizių rezultatų aritmetinis vidurkis. Rezultatas apskaičiuojamas 1,0 °T tikslumu.
Dviejų atskirų analizių, atliktų vieno analitiko normaliomis sąlygomis per trumpą laiką su identiškomis tyrimo medžiagomis, rezultatų skirtumas turi neviršyti ±1 oT.
3. Pieno titruojamojo rūgštingumo nustatymas (pagal aoac metodus)
Šiame skyriuje aprašomo metodo termino apibrėžimas, esmė, reagentai ir priemonės identiški aprašytiems 2.1, 2.2, 2.3, 2.4 p.
3.1. Analizė
Į 100 ml tūrio kūginę kolbą pipete įpilama 20 ml pieno, 40 ml vandens ir 2 ml fenolftaleino tirpalo (2.3.2). Titruojama natrio hidroksido (NaOH) tirpalu (2.3.1) iki silpnai rausvos spalvos, kuri per 1 min. turi nepakisti. Rezultatai išreiškiami pieno rūgšties procentais 100 g pieno.
3.2. Rezultatų apskaičiavimas
Rūgštingumas (R) pieno rūgšties procentais apskaičiuojamas pagal formulę:
R = V × 0,009 × 5;
čia: V – mėginio neutralizavimui sunaudoto natrio hidroksido (NaOH) standartinio titravimo tirpalo mililitrų kiekis;
0,009 – koeficinetas 0,1 mol/l natrio hidroksido kiekiui pervesti į pieno rūgštį. 1,0 ml 0,1 mol/l NaOH tirpalo atitinka 0,009 g pieno rūgšties.
4. Pieno titruojamojo rūgštingumo nustatymas ekspres metodu (pagal lmai metodiką)
4.1. Metodo taikymo sritis
Metodas taikomas tik preliminariam žalio pieno rūgštingumui nustatyti naudojant indikatorinius popierėlius. Kilus abejonėms, tikrinama pagal 2.6 p.
4.2. Metodo esmė
Metodo esmė – bromkrezolio purpurinio indikatoriaus spalvos pasikeitimas priklausomai nuo pieno rūgštingumo.
4.3. Priemonės:
4.3.1. Indikatorinis popierėlis, pagamintas naudojant bromkrezolio purpurinio indikatoriaus tirpalą.
4.3.2. Etaloninių penkių spalvų skalė, atitinkanti penkis pieno rūgštingumo intervalus: 13–14; 15–17; 18–20; 21–24; 25–28 oT.
4.4. Analizė
Į analizei paruoštą pieno mėginį trumpai 1-2 s įmerkiamas indikatorinis popierėlis. Popierėlį ištraukus, pieno perteklius skubiai pašalinamas priglaudžiant apatinį popierėlio kraštą prie indo sienelės. Po to popierėlis padedamas ant baltos spalvos skysčio nesugeriančios plokštelės ir po 5–10 s indikatorinio popierėlio spalva lyginama su etaloninių spalvų skale. Tiriamojo pieno rūgštingumas yra tame intervale, kuris nurodytas prie spalvos etalono labiausiai atitinkančio indikatorinio popierėlio spalvą.
PASTABA. Metodas taikomas tik dienos šviesoje.
5. Pieno aktyviojo rūgštingumo (pH) nustatymas
5.1. Termino apibrėžimas
Pieno aktyvusis rūgštingumas yra laisvųjų vandenilio jonų koncentracija, išreikšta neigiamu logaritmu ir žymima pH vienetais.
5.2. Metodo esmė
Pieno rūgštingumas, nustatytas šiuo metodu, išreiškiamas vandenilio jonų koncentracija.
Piene vandenilio jonų koncentracija labai maža – 2.107 viename litre. Kadangi tokius skaičius taikyti matavimams nepatogu, todėl vietoj vandenilio jonų koncentracijos naudojamas jos neigiamas logaritmas, kuris vadinamas aktyviuoju rūgštingumu ir žymimas pH. Žalio pieno pH yra apie 6,6. Pieno pH nustatyti dažniausiai naudojamas potenciometrinis metodas, panaudojant elektrodinę sistemą su stiklo elektrodu, be to, gali būti taikomas ir indikatorinis metodas.
5.3. Reagentai
Visi reagentai turi būti analiziškai gryni, vanduo distiliuotas.
5.3.1. Tirpalai pH-metro reguliavimui
Būtina naudoti 2 standartinius buferinius tirpalus, kurių pH žinomas šimtosios tikslumu.
Vieno iš šių tirpalų pH turi būti didesnis, o antrojo – mažesnis negu tiriamojo produkto. Paprastai naudojami standartiniai buferiniai tirpalai, pagaminti iš fiksanalių, kurių 4,0 ir pH 6,88 esant 20 oC. Neturint fiksanalių, buferiniai tirpalai gaminami iš atitinkamų druskų.
5.3.1.1. Buferinis tirpalas, turintis pH 4,0 esant 20 oC temperatūrai ir pH 4,01 esant 25 oC temperatūrai. Atsveriama 10,12 g chemiškai gryno kalio hidroftalato (KHC8H4O4), kuris prieš naudojimą buvo išdžiovintas 120 oC temperatūroje iki pastovios masės. Svėrinys per piltuvėlį supilamas į 1 l matavimo kolbą. Svėrimo indas keletą kartų kruopščiai perplaunamas vandeniu, kuris supilamas į kolbą. Po to perplaunamas piltuvėlis. Maišant kolbos turinį ištirpinama druska, skiedžiama vandeniu iki žymės ir vėl išmaišoma.
5.3.1.2. Buferinis tirpalas, turintis pH 6,88 esant 20 oC temperatūrai ir pH 6,86 esant 25 oC temperatūrai. Atsveriama 3,388 g chemiškai gryno kalio dihidrofosfato (KH2PO4) ir 3,533 g dinatrio hidrofosfato (Na2HPO4), kurie prieš naudojimą buvo išdžiovinti 120 oC temperatūroje iki pastovios masės. Abi medžiagos supilamos į 1 l matavimo kolbą. Tolesnės operacijos tokios, kaip gaminant buferinį tirpalą, turintį pH 4,0 (5.3.1.1).
PASTABA. Po pagaminimo buferiniai tirpalai užkonservuojami chloroformu arba anglies tetrachloridu pripilant jų po 2 ml/l tirpalo. Buferiniai tirpalai laikomi (20±3) oC temperatūroje ne ilgiau 2 mėn.
5.4. Priemonės
Naudojamos įprastinės laboratorinės, nurodytos 2.4.2, 2.4.4, 2.4.5, 2.4.7, 2.4.11, 2.4.12, 2.4.14 punktuose ir toliau išvardytos priemonės:
5.5. Pasiruošimas analizei
5.5.1. pH-metro paruošimas darbui
Prieš pradedant darbą pH-metras sureguliuojamas pagal gamintojo instrukciją. Jis įjungiamas į tinklą 30 min. prieš darbo pradžią. Elektrodai nuplaunami vandeniu ir nušluostomi filtravimo popieriumi. Į 50–100 ml tūrio stiklinę įpilama (40±5) ml buferinio tirpalo, kurio pH 4,00, o temperatūra (20±1) oC. Į jį įmerkiami elektrodai ir po 10–15 s nustatomas prietaiso rodmuo. Jei jis skiriasi nuo buferinio tirpalo pH, prietaisas koreguojamas atitinkamu rezistoriumi. Tas pats atliekama ir su buferiniu tirpalu, kurio pH 6,88.
PASTABA. pH-metras buferiniais tirpalais tikrinamas kasdien. Naudojant pH-metrą ilgesnį laiką, jo tikslumas tikrinamas kas 30 min., naudojant vieną arba du standartinius buferinius tirpalus.
5.6. Analizė
Į 50–100 ml tūrio cheminę stiklinę įpilama (40±5) ml pieno, kurio temperatūra turi būti (20±2) oC. Eletrodai nuplaunami vandeniu, nušluostomi filtravimo popieriumi ir pamerkiami į tiriamąjį pieną, kad nesiektų stiklinės dugno arba sienelės. Po 3–5 s termometru išmatuojama temperatūra ir temperatūros nukrypimo sukeltas pH pokytis kompensuojamas atitinkamu rezistoriumi. Po 10–15 s prietaiso rodyklė sustoja ir užrašomas pH‑metro rodmuo. Po kiekvieno matavimo pieno likučiai nuo elektrodų nuplaunami acetonu ir 30–35 oC temperatūros vandeniu. Atliekami du mėginio matavimai.
PASTABA. Pertraukose tarp matavimų pH-metro elektrodai laikomi įmerkti į vandenį.
5.7. Rezultatų apskaičiavimas
ŠVARUMO NUSTATYMAS
1. Švarumo nustatymas filtravimo būdu
1.2. Termino apibrėžimas
Pieno švarumas – tai mechaninių priemaišų kiekio nustatymas filtravimo būdu.
1.3. Metodo esmė
Metodo esmė – atitinkamo pieno kiekio filtravimas per nustatyto diametro filtrą ir švarumo grupės nustatymas pagal matomų ant filtro mechaninių priemaišų kiekį. Švarumo grupė nustatoma lyginant su užterštumo etalonu.
1.4. Priemonės
Naudojamos įprastinės laboratorinės ir toliau išvardytos priemonės:
1.4.4. Spiritinis termometras, kurio matavimo skalė yra nuo 0 iki 100 oC, skalos padalos vertė 1 oC.
1.5. Analizė
Į švarumo matavimo prietaisą (1.4.1) lygesne puse į viršų dedamas neaustinės medžiagos filtras (1.4.2). Iš paimto bandinio matuojama 250 ml mėginio, pašildoma iki (35±5) oC temperatūros ir supilama į švarumo matavimo prietaisą.
Mėginiui persifiltravus, filtras išimamas ir padedamas ant balto popieriaus lapo (pergamento).
1.6. Rezultatų įvertinimas
Pagal filtro užterštumą nustatoma pieno švarumo grupė (I, II ar III). (1 lentelė).
1 lentelė. Pieno švarumo grupės nustatymo palyginamieji etalonai
| Grupė |
Etalono išvaizda |
Etalono charakteristika |
|
|
|
|
| I. |
Pieno mėginyje gali būti ne daugiau kaip dvi dalelės |
|
|
|
|
|
| II. |
|
|
|
|
Ant filtro yra mechaninių dalelių. Jų gali būti ne daugiau kaip 13 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| III |
|
|
|
|
|
Ant filtro matyti mechaninių dalelių daugiau kaip 13. Gali būti plaukeliai, pašarų |
|
|
dalelės ir kt. |
|
|
|
|
|
|
|
|
PASTABA. Filtro spalva turi atitikti pieno spalvą. Jeigu filtro spalva po filtravimo pakinta, mėginys priskiriamas III grupei, neatsižvelgiant į mechaninių dalelių skaičių.
2. Švarumo nustatymas prietaisu „Laktis“
2.1. Metodo taikymo sritis
Metodas taikomas preliminariniam žalio pieno švarumui nustatyti. Kilus abejonėms, tikrinama pagal 1.5 p.
2.5. Analizė
Prietaiso „Laktis“ stūmoklis nustumiamas į apatinę cilindro dalį iki galo.
Atidaromas filtro laikiklio dangtelis, ant grotelių uždedami filtravimui skirti vatos filtrai, dangtelis uždaromas ir užfiksuojamas. Po to prietaiso filtro laikiklis įmerkiamas į pieną ir pienas filtruojamas traukiant rankenėlę iki galo. Tuomet pamerkta į pieną prietaiso dalis ištraukiama. Nuspaudžiamas prietaiso mygtukas koto link (kaip nurodyta prietaiso pase) ir, traukiant rankenėle, perfiltruojamas tas pieno kiekis, kuris buvo likęs dangtelio įdubime. Perfiltravus pieno likutį, dangtelis atidaromas, filtras išimamas ir dedamas ant balto popieriaus lapo (pergamento). Dangtelis uždaromas ir fiksuojamas, pienas iš prietaiso išstumiamas į pieno indą.
Per kelias minutes švarumas įvertinamas.
PIENO TANKIO NUSTATYMAS
2. Terminas ir jo apibrėžtis
Pieno tankis yra 20 °C temperatūros pieno tam tikro tūrio masės santykis su 20 °C temperatūros vandens tokio paties tūrio mase.
3. Metodo esmė
Tankis nustatomas į 20 °C temperatūros pieną įmerkiant areometrą. Areometrui nusistovėjus, užfiksuojamas jo skalės ir mėginio paviršiaus lietimosi taškas. Šis skalės rodmuo ir yra pieno tankis. Jei pieno temperatūra yra didesnė arba mažesnė nei 20 °C, tai tankis perskaičiuojamas pagal šioje metodikoje pateiktas formules arba lenteles.
4. Įranga
Naudojama įprastinė ir toliau išvardyta laboratorinė įranga:
4.3. spiritinis termometras, kurio matavimo diapazonas nuo 0 iki 50 °C, skalės padalos vertė 1,0 °C;
4.4. elektroninis termometras, kurio matavimo diapazonas nuo 0 iki 50 °C, skalės padalos vertė 1,0 °C;
5. Mėginio ėmimas
Mėginiai imami vadovaujantis LST EN ISO 707:1999 + P:2003 Pienas ir pieno produktai. Mėginių ėmimo taisyklės.
Mėginiai laikomi taip, kad nepakistų jų sudėtis.
6. Mėginio paruošimas
6.1. esant 20 °C pieno temperatūrai:
6.1.1. mėginys atidžiai išmaišomas mėginio indą pavartant ir įstatomas į vandens vonią (4.5). Kai mėginio temperatūra pasiekia 40 °C, jis palaikomas vonioje dar 5 min. Po to antrojoje vonioje (4.6) mėginys atvėsinamas iki 20 °C temperatūros;
6.1.2. po pieno mechaninio apdorojimo (melžiant arba jį leidžiant per vamzdyną) tankis matuojamas tik po dviejų valandų;
6.1.3. areometras, termometras ir matavimo cilindras turi būti išplauti plovimo tirpalais, perplauti distiliuotu vandeniu ir išdžiovinti;
6.1.4. atliekant serijinius matavimus, matavimo cilindras gali būti praplaunamas tiriamojo pieno mėginiu;
7. Metodika
7.1. tiriamasis mėginys
250 ml ar 500 ml tiriamojo pieno mėginio atsargiai supilama į matavimo cilindrą. Kad pilant nesusidarytų putų, matavimo cilindras palenkiamas. Jeigu putų nepavyksta išvengti, jos nugriebiamos maišykle.
7.2. nustatymas
7.2.1. matavimo cilindras su tiriamuoju pieno mėginiu (7.1) statomas ant horizontalaus paviršiaus. Išmatuojama tiriamojo mėginio temperatūra (t1). Termometro (4.3, 4.4.) rodmuo nustatomas ne anksčiau kaip praėjus 1 min. po termometro įmerkimo į mėginį;
7.2.2. paruoštas tyrimui areometras lėtai leidžiant įmerkiamas į tiriamąjį pieno mėginį (7.1) tiek, kad iki matavimo skalės viršutinės ribos liktų 3–4 mm, ir paliekamas laisvai plūduriuoti. Areometras neturi liesti matavimo cilindro sienelių;
7.2.3. matavimo cilindro ir areometro padėtis turi būti taip apšviesta, kad gerai matytųsi jų skalės;
7.2.4. praėjus 1 min., kai areometras nusistovi, užrašomas pirmasis areometro skalės rodmuo (r1). Skalės rodmuo atskaitomas pagal skalės menisko viršutinį kraštą. Po to areometras atsargiai pakeliamas ir vėl nuleidžiamas į tiriamąjį pieno mėginį ir paliekamas laisvai plūduriuoti. Analogiškai nustatomas antrasis skalės rodmuo (r2). Nustatant skalės rodmenis analitiko akys turi būti menisko lygyje. Rodmuo gali būti atskaitomas iki pusės mažiausios skalės padalos vertės;
7.2.7. atliekant serijinius matavimus, baigus kiekvieno tiriamojo pieno mėginio matavimus, areometro apačia priglaudžiama prie vidinės matavimo cilindro sienelės ir nubėgus tiriamojo pieno mėginio likučiui, aerometras tuoj pat įmerkiamas į kitą matavimo cilindrą su tiriamuoju pieno mėginiu. Matavimai atliekami taip pat, kaip nurodyta 7.2.1–7.2.6 punktuose.
8. Rezultatų skaičiavimas ir išraiška
8.1. kai tiriamojo pieno mėginio temperatūra 20 °C, iš dviejų temperatūros rodmenų (t1 ir t2) apskaičiuojamas aritmetinis vidurkis (t). Iš dviejų areometro rodmenų apskaičiuojamas aritmetinis tankio vidurkis (ρ20tvid);
8.2. kai tiriamojo pieno mėginio temperatūra kitokia nei 20 °C:
8.2.1. jeigu mažesnė nei 20 °C, tai tiriamojo mėginio tankis 20 °C temperatūrai apskaičiuojamas pagal formulę:
ρ 20 t = ρ t – (20 – t) × k, (1)
8.2.2. jeigu didesnė nei 20 °C, tai tiriamojo mėginio tankis 20 °C temperatūrai apskaičiuojamas pagal formulę:
ρ 20 t = ρ t + (t – 20) × k, (2)
kur:
ρ t – matavimo temperatūros tiriamojo pieno mėginio tankis, kg/m3,
t – tiriamojo pieno mėginio temperatūra, °C,
k – koeficientas, kurio dydis, kai mėginio temperatūra:
nuo 5,0 °C iki 9,0 °C – 0,16;
nuo 9,5 °C iki 14,0 °C – 0,19;
nuo 14,5 °C iki 19,0 °C – 0,27;
nuo 19,5 °C iki 25,0 °C – 0,35.
8.3. Kai pieno mėginio temperatūra didesnė arba mažesnė negu 20 oC, pieno tankio perskaičiavimas į 20 oC temperatūros tankį pateikiamas 1–5 lentelėse:
9. Tikslumas
Pakartojamumas. Dviejų nepriklausomų atskirų tyrimų rezultatų absoliutūs skirtumai, gauti vieno analitiko per trumpiausiai įmanomą laiką toje pačioje laboratorijoje su ta pačia įranga ir tuo pačiu metodu tiriant tapačius mėginius, turi neviršyti 0,25 kg/m3.
Skyriaus pakeitimai:
Nr. 3D-21, 2005-01-13, Žin., 2005, Nr. 8-248 (2005-01-20), i. k. 1052330ISAK0003D-21
SODOS NUSTATYMAS
2. Kokybinis sodos nustatymas
2.1. Metodo esmė
Metodo esmę sudaro bromtimolio mėlynojo indikatoriaus tirpalo spalvos pasikeitimas įpylus jį į pieną, kuriame yra sodos (natrio karbonato arba natrio vandenilio karbonato).
2.2. Reagentai
Visi reagentai turi būti analiziškai gryni, vanduo distiliuotas.
2.3. Priemonės
Naudojamos įprastinės laboratorinės ir toliau išvardytos priemonės:
2.4. Analizė
Į sausą arba distiliuotu vandeniu perplautą mėgintuvėlį įpilama 5 ml mėginio ir įlašinama 7–8 lašai bromtimolio mėlynojo tirpalo (2.2.2). Tirpalas lašinamas atsargiai, nutekinant lašus į mėginį mėgintuvėlio sienele.
Po 10 min. įvertinama mėgintuvėlio paviršiuje susidariusio žiedinio sluoksnio spalva.
2.5. Rezultatų įvertinimas
Jeigu žiedinio sluoksnio spalva yra geltona, tai tiriamajame mėginyje sodos nėra. Jeigu žiedinio sluoksnio spalva yra žalia (įvairių atspalvių, nuo šviesiai iki tamsiai žalios), tai tiriamajame mėginyje yra sodos.
PASTABA. Tikslesniam rezultatų įvertinimui papildomai ruošiamas kontrolinis pieno, kuriame nėra sodos, mėginys.
3. Kiekybinis sodos nustatymas
3.1. Metodo esmė
Metodo esmę sudaro pieno mėginio mineralizavimas jį sudeginant ir pelenų šarmingumo nustatymas titravimo būdu.
3.2. Reagentai
Visi reagentai turi būti analiziškai gryni, vanduo distiliuotas.
3.2.2. Natrio hidroksido (NaOH) tirpalai.
3.2.4. Fenolftaleino tirpalas. 1,0 g fenolftaleino ištirpinama nedideliame etilo alkoholio kiekyje ir juo vienažymėje matavimo kolboje praskiedžiama iki 100 ml.
3.3. Priemonės
Naudojamos įprastinės laboratorinės ir toliau išvardytos priemonės:
3.4. Pasiruošimas analizei
3.4.1. Natrio hidroksido tirpalo pataisos koeficiento nustatymas
Į kūginę 100 ml kolbą įpilama 10 ml 0,1 mol/l vandenilio chlorido rūgšties tirpalo. Įlašinama 3 lašai fenolftaleino tirpalo (3.2.4), išmaišoma ir titruojama natrio hidroksido tirpalu (3.2.2.1) iki silpnai rausvos spalvos.
Pataisos koeficientas (K) natrio hidroksido tirpalui apskaičiuojamas pagal formulę:
čia: V1 – 0,1 mol/l vandenilio chlorido rūgšties tirpalo mililitrų kiekis;
V2 – sunaudoto titravimui natrio hidroksido 0,1 mol/l tirpalo mililitrų kiekis.
3.4.2. Sočiojo kalcio chlorido tirpalo paruošimas
Pasveriama 400 g kalcio chlorido (3.2.3), suberiama į 1000 ml vienažymę matavimo kolbą ir įpilama 100 ml vandens. Šildoma vandens vonioje, kol kalcio chloridas visiškai ištirpsta. Po to tirpalas atšaldomas iki (20±2) oC. Atšaldžius kolbos dugne matomi susidarę kalcio chlorido kristalai. Į kolbą įlašinama 3-5 lašai fenolftaleino tirpalo (3.2.4) ir kalcio chlorido tirpalas neutralizuojamas įpylus 10 % natrio hidroksido tirpalo (3.2.2.2), kol atsiranda silpna rausva spalva.
3.5. Analizė
Į tiglį sveriama 10 g mėginio ir vandens vonioje išgarinama. Po to deginama ant elektrinės plytelės. Galutinai sudeginama deginimo krosnyje (500±50) oC temperatūroje. Deginama, kol pelenai tiglyje tampa baltos spalvos.
Baigus deginti, į tiglį įpilama 10 ml vandenilio chlorido rūgšties tirpalo (3.2.1) ir viskas supilama į 100 ml kolbą. Tiglis, du kartus įpilant po 25 ml, perplaunamas virintu vandeniu ir vanduo supilamas į tą pačią kolbą. Kolba su tirpalu kaitinama ant elektrinės plytelės, kol pradeda silpnai virti. Pradėjus virti pakaitinama 1 min.
Po to tirpalas atšaldomas iki (20±2) oC temperatūros, įlašinama 2-3 lašai fenolftaleino tirpalo ir 3-5 lašai neutralizuoto sočiojo kalcio chlorido tirpalo (3.4.2). Titruojama 0,1 mol/l natrio hidroksido (NaOH) standartiniu titravimo tirpalu (3.2.2.1) iki silpnos rausvos spalvos, kuri per 1 min turi nepakisti.
3.6. Rezultatų apskaičiavimas
3.6.1. Sodos kiekis (X) procentais, perskaičiavus į natrio karbonatą, apskaičiuojamas pagal formulę:
;
čia: V1 – įpilto 0,1 mol/l vandenilio chlorido rūgšties tirpalo mililitrų kiekis;
V2 – sunaudoto titravimui 0,1 mol/l natrio hidroksido (NaOH) standartinio tirpalo mililitrų kiekis;
K – natrio hidroksido (NaOH) standartinio titravimo tirpalo pataisos koeficientas;
0,0106 – perskaičiavimo koeficientas;
m – mėginio masė gramais;
0,025 – natūraliame piene esantis sodos kiekis,%.
VANDENILIO PEROKSIDO NUSTATYMAS
1. Metodo taikymo sritis
Tai kokybinis metodas, taikomas vandenilio peroksido kiekiui piene nustatyti.
2. Metodo esmė
Metodas pagrįstas vandenilio peroksido sąveika su kalio jodidu ir išsiskyrimu jodo, kuris su krakmolu sudaro mėlyną spalvą.
3. Reagentai
Visi reagentai turi būti analiziškai gryni, vanduo distiliuotas.
4. Priemonės
Naudojamos įprastinės laboratorinės ir toliau išvardytos priemonės:
5. Pasiruošimas analizei
5.1. Sieros rūgšties tirpalo paruošimas
1 tūris koncentruotos sieros rūgšties sumaišomas su 3 tūriais vandens.
5.2. Kalio jodido ir krakmolo tirpalų mišinio paruošimas
Į cheminę stiklinę (3.3) atsveriama 3 g krakmolo, užpilama 20 ml vandens, išmaišoma. Po to, nuolat maišant, įpilama 80 ml verdančio vandens ir atšaldoma. Lygiagrečiai paruošiamas kalio jodido (3.2) tirpalas. Atsveriama 3 g kalio jodido ir ištirpinama 5-10 ml vandens. Kalio jodido tirpalas supilamas į krakmolo tirpalą. Mišinys kruopščiai išmaišomas ir laikomas tamsoje, šaldytuve ne ilgiau kaip 5 paras.
6. Analizė
Į mėgintuvėlį įpilama 1 ml tiriamojo pieno. Kruopščiai, nemaišant įlašinami du lašai sieros rūgšties tirpalo (5.1), 0,2 ml kalio jodido ir krakmolo tirpalų mišinio (5.2). Po 10 min. stebimas mėgintuvėlio turinio spalvos pasikeitimas.
AMONIAKO NUSTATYMAS
2. Metodo esmė
Pieno baltymų rūgštimi nusodinimas ir išrūgų spalvos pasikeitimas sumaišius jas su Neslerio reagentu.
3. Reagentai
Visi reagentai turi būti analiziškai gryni, vanduo distiliuotas.
4. Priemonės
Naudojamos įprastinės laboratorinės ir toliau išvardytos priemonės.
5. Pasiruošimas analizei
PASTABA. Analizė atliekama anksčiau kaip 2 val. po pamelžimo.
6. Analizė
Pipete pamatuojama 2 ml išrūgų (svarbu, kad nepatektų kazeino dribsnių) ir supilama į mėgintuvėlį. Į tą patį mėgintuvėlį įpilama 1 ml Neslerio reagento ir tuoj pat sumaišoma. 1 min. stebimas spalvos pasikeitimas.
PASTABA. Matuojant Neslerio reagentą, būtina naudoti specialų matavimo prietaisą arba pipetę su gumine kriauše.
7. Rezultatų įvertinimas
Jeigu mėgintuvėlyje esantis mišinys pasidaro citrinos geltonumo spalvos, tai esantis amoniako kiekis yra charakteringas natūraliam pienui.
Jeigu mėgintuvėlio turinys pasidaro įvairaus intensyvumo oranžinis – amoniako kiekis piene yra didesnis už natūralų.
Metodo jautrumas yra 0,006-0,009 %.
LITERATŪRA
7. S. Urbienė, M. Vanagaitytė. Pienas. Pieno rūgštingumo nustatymas indikatoriniais popierėliais ekspres metodu. Metodas aprobuotas tarpžinybinės komisijos ir patvirtintas Žemės ūkio ministerijos 1989 m. (ND 246-48)
Pakeitimai:
1.
Lietuvos Respublikos žemės ūkio ministerija, Įsakymas
Nr. 3D-21, 2005-01-13, Žin., 2005, Nr. 8-248 (2005-01-20), i. k. 1052330ISAK0003D-21
Dėl žemės ūkio ministro 1999 m. birželio 29 d. įsakymo Nr. 287 "Dėl žalio pieno pirminių kokybės rodiklių įvertinimo instrukcijos patvirtinimo" pakeitimo